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TECNAIF場(chǎng)發(fā)射透射電鏡操作規(guī)程演示文稿現(xiàn)在是1頁\一共有53頁\編輯于星期一TecnaiF30FieldEmissionGunTransmissionElectronMicroscope

現(xiàn)在是2頁\一共有53頁\編輯于星期一TECNAIF30

透射電鏡獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)采用的場(chǎng)發(fā)射槍是肖脫基發(fā)射槍(將ZrO沉積在單晶W的〈100〉面上)。場(chǎng)發(fā)射槍電子源的單色性好,相干性高,信息分辨率高。場(chǎng)發(fā)射槍亮度高,束流大,電子束斑小?,F(xiàn)在是3頁\一共有53頁\編輯于星期一主要技術(shù)指標(biāo):Schottky場(chǎng)發(fā)射燈絲加速電壓范圍:50kV-300kVTEM放大倍數(shù):60x-1000,000x點(diǎn)分辨率:0.20nm線分辨率:0.10nm信息分辨率:0.14nm最小束斑尺寸:0.3nm最大會(huì)聚角:

12oSTEM放大倍數(shù):50x-3000,000x(+8xzoom)STEM圖像分辨率:0.17nm樣品臺(tái)最大傾角:

40oEDX分析元素范圍:5B-92U現(xiàn)在是4頁\一共有53頁\編輯于星期一主要測(cè)試項(xiàng)目:明場(chǎng)像(BF)、暗場(chǎng)像(DF)高分辨像(HRTEM)能譜分析(EDX)選區(qū)電子衍射(SAED)透射掃描(STEM)透射掃描-能譜(STEM-EDX)現(xiàn)在是5頁\一共有53頁\編輯于星期一中級(jí)用戶F30透射電鏡使用規(guī)則:嚴(yán)格遵守F30透射電鏡實(shí)驗(yàn)室的安全管理規(guī)則。嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程,不得擅自進(jìn)行未經(jīng)培訓(xùn)的操作步驟。所有測(cè)試均使用單傾樣品桿,不得使用雙傾樣品桿。實(shí)驗(yàn)期間,不得授權(quán)他人進(jìn)行操作。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)認(rèn)真填寫儀器技術(shù)參數(shù)及運(yùn)行記錄,如實(shí)做好使用登記。遇到儀器設(shè)備有異常情況應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn),進(jìn)行緊急處理,保護(hù)現(xiàn)場(chǎng),報(bào)管理員處理,并做好儀器異常狀況記錄?,F(xiàn)在是6頁\一共有53頁\編輯于星期一實(shí)驗(yàn)前后應(yīng)檢查儀器設(shè)備的工作狀況,確保其正常運(yùn)行;檢查實(shí)驗(yàn)器材完好無損。若實(shí)驗(yàn)前發(fā)現(xiàn)儀器異?;?qū)嶒?yàn)器材損壞應(yīng)立即上報(bào)管理員,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后匯報(bào)或者不報(bào)視為損壞儀器。實(shí)驗(yàn)者若因操作不當(dāng)或者違規(guī)操作而造成的儀器損壞或故障由所在課題組承擔(dān)相應(yīng)的經(jīng)濟(jì)賠償和違規(guī)處罰,如故意隱瞞事故者則給予更嚴(yán)肅處理。若發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)者有嚴(yán)重違規(guī)行為,一經(jīng)發(fā)現(xiàn),立即取消電鏡使用資格,并做相關(guān)違規(guī)處理?,F(xiàn)在是7頁\一共有53頁\編輯于星期一一、檢查實(shí)驗(yàn)室安全及儀器運(yùn)行狀況檢查儀器是否運(yùn)行正常查看儀器控制面板上的指示燈(正常情況為On燈滅,Off、Vac和HT燈亮)。查看樣品臺(tái)的指示燈(正常情況指示燈不亮)?,F(xiàn)在是8頁\一共有53頁\編輯于星期一檢查空調(diào)、冷卻水機(jī)、空氣壓縮機(jī)、不間斷電源及其他相關(guān)設(shè)備儀表的工作狀況,確保其正常運(yùn)行。檢查實(shí)驗(yàn)器材(樣品桿、鑷子、杜瓦瓶、投影室視窗)是否有損壞。檢查儀器使用日志?,F(xiàn)在是9頁\一共有53頁\編輯于星期一注意事項(xiàng)如果發(fā)現(xiàn)儀器或者實(shí)驗(yàn)記錄有異常情況,須立即向儀器管理人員匯報(bào),不得擅自處理。如果發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)器材有損壞,應(yīng)立即向儀器管理人員匯報(bào)。若實(shí)驗(yàn)結(jié)束后匯報(bào),或者不報(bào),視為損壞儀器。為造成不必要的麻煩,實(shí)驗(yàn)前請(qǐng)認(rèn)真檢查。現(xiàn)在是10頁\一共有53頁\編輯于星期一二、登陸用戶界面(UserInterface)在登陸界面輸入用戶名和密碼。啟動(dòng)主程序TecnaiUserInterface(一般不用此操作)。再次檢查儀器是否處于正常狀況。確認(rèn)ColumnValvesClosed按鈕處于關(guān)閉狀態(tài)(黃色)。查看vacuum值是否正常。查看樣品臺(tái)位置是否正常?,F(xiàn)在是11頁\一共有53頁\編輯于星期一現(xiàn)在是12頁\一共有53頁\編輯于星期一注意事項(xiàng)Vacuum中,Status顯示為COL.VALVES,Gun的真空值必須為1,Column值必須為15-16,camera值小于40。如果出現(xiàn)紅色,數(shù)值為99,說明儀器真空破壞,不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。HighTention必須為黃色,數(shù)值為300kV。無報(bào)警符號(hào)出現(xiàn)。若樣品位置X,Y,Z,A,B不為0,需要進(jìn)行歸零,如果樣品位置偏移較多,立即匯報(bào)。凡出現(xiàn)非正常狀況,應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn),聯(lián)系管理員,并做相關(guān)記錄?,F(xiàn)在是13頁\一共有53頁\編輯于星期一三、裝液氮將投影室視窗用擋板擋住。戴上手套,將液氮小心地倒入杜瓦瓶中(不要裝滿),慢慢將銅辮伸入杜瓦瓶中,并將杜瓦瓶安置在支架上。將瓶中的液氮裝滿,并蓋上蓋子。往能譜罐中加滿液氮(一般不用此操作)?,F(xiàn)在是14頁\一共有53頁\編輯于星期一注意事項(xiàng)操作前應(yīng)將投影室視窗用擋板擋住,以確保液氮不會(huì)濺落到上面。如果液氮濺落到視窗上,可能引起玻璃破裂,將會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)者造成巨大的危害。操作中,杜瓦瓶中的液氮遇熱沸騰,所以剛開始液氮不要裝得太滿,以免液氮濺出傷人。應(yīng)確保杜瓦瓶中有足夠的液氮,因此每隔3-4個(gè)小時(shí)應(yīng)該加滿液氮一次,一般為8:00,11:30,14:30,17:30,21:00?,F(xiàn)在是15頁\一共有53頁\編輯于星期一四、裝樣品選擇單傾樣品桿,取下前端套筒。檢查樣品桿尖端以及夾具是清潔干燥的。保持一只手頂在樣品桿的末端,確保它不會(huì)移出套管。將(套管支持架上其中一個(gè)孔中的)工具插入到夾子前面的孔中,然后提起夾子到最大可能的角度。現(xiàn)在是16頁\一共有53頁\編輯于星期一將樣品正面朝下,放在樣品桿尖端圓形的凹槽處。用工具把夾子小心地降到樣品之上,并確保樣品保持在正確位置。樣品安全夾子必須小心地放低,否則,樣品和夾子會(huì)被損傷。將樣品桿旋轉(zhuǎn)180o,輕敲套管,確保樣品不會(huì)掉落?,F(xiàn)在是17頁\一共有53頁\編輯于星期一注意事項(xiàng)樣品桿屬于儀器中極為精細(xì)的部件,需要小心操作。絕對(duì)不能用手觸摸樣品桿。絕對(duì)不要在單傾樣品桿上安裝磁性樣品。通常夾子力量不夠大,不足以防止樣品在受到物鏡磁場(chǎng)作用下飛出并粘在物鏡極靴上。樣品桿的夾子應(yīng)小心提起和放下,否則容易損壞樣品桿。裝好樣品一定要確定樣品在凹槽處,并且不會(huì)掉落?,F(xiàn)在是18頁\一共有53頁\編輯于星期一五、進(jìn)樣(單傾樣品桿)再次確認(rèn)樣品的x,y,z,A,B五個(gè)坐標(biāo)近似為零。如果不為零,點(diǎn)擊Holder進(jìn)行歸零。確認(rèn)樣品臺(tái)的紅燈熄滅(如果紅燈是亮的,應(yīng)點(diǎn)擊Holder,這時(shí)紅燈就會(huì)熄滅)。手拿樣品桿,將限位突針對(duì)準(zhǔn)Close標(biāo)線,沿軸線平行將樣品桿小心插入,向內(nèi)滑動(dòng)樣品桿直到遇到阻擋。樣品預(yù)抽室開始預(yù)抽,樣品臺(tái)的紅燈亮,預(yù)抽開始。此時(shí),樣品桿不能旋轉(zhuǎn)。若樣品桿能夠旋轉(zhuǎn),說明樣品桿沒有進(jìn)到位,應(yīng)慢慢把樣品桿向左、右稍微轉(zhuǎn)動(dòng)直到完全進(jìn)到位?,F(xiàn)在是19頁\一共有53頁\編輯于星期一進(jìn)樣視頻此時(shí)在UserInterface界面中,TurboOn按鈕變?yōu)槌壬珻olumnValvesClosed

不可點(diǎn)擊,VacuumOverview中顯示出預(yù)抽時(shí)間。選擇singletilt樣品桿類型,點(diǎn)擊回車符確認(rèn)。預(yù)抽時(shí)間結(jié)束后,樣品臺(tái)紅燈熄滅,就可以進(jìn)樣。手握樣品桿末端,繞軸逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿120o,將樣品桿的銷釘對(duì)準(zhǔn)樣品臺(tái)的圓孔。在真空吸力的作用下,手握樣品桿將其送到底(要輕拿輕送,避免樣品桿撞擊樣品臺(tái),裝好后輕敲樣品桿后座,確保到位)。點(diǎn)擊TurboOn,將渦輪泵關(guān)閉。等待鏡筒真空下降至15?,F(xiàn)在是20頁\一共有53頁\編輯于星期一現(xiàn)在是21頁\一共有53頁\編輯于星期一注意事項(xiàng)如果對(duì)樣品桿或全自動(dòng)樣品臺(tái)的任何手動(dòng)操作需要相當(dāng)?shù)牧Γ瑒t表明某些地方出了問題。永遠(yuǎn)不需要使過大的力來操作,否則將導(dǎo)致樣品桿或全自動(dòng)樣品臺(tái)的損壞。一旦樣品桿完全進(jìn)入,小心地用一個(gè)手指輕敲幾下樣品桿的帽幫助樣品桿嵌入位置從而提高其穩(wěn)定性。樣品臺(tái)的紅燈亮起的時(shí)候不能夠進(jìn)樣,必須等紅燈熄滅后才能操作。如果在進(jìn)樣的過程中,發(fā)現(xiàn)column的真空值突然變?yōu)?9,說明真空被破壞,應(yīng)立即與管理員聯(lián)系?,F(xiàn)在是22頁\一共有53頁\編輯于星期一六、用戶界面軌跡球:電子束平移Intensity:改變光強(qiáng)度L1:抬起或放下熒光屏(也可以用鏡筒旁邊的按鈕)atilt:增大或減小樣品臺(tái)的a傾轉(zhuǎn)btilt:增大或減小樣品臺(tái)的b傾轉(zhuǎn)(只對(duì)雙傾臺(tái))MultifunctionX:多功能鍵左控制面板現(xiàn)在是23頁\一共有53頁\編輯于星期一軌跡球:移動(dòng)樣品Eucentricfocus:設(shè)置物鏡到共心高度Z-axis:改變樣品臺(tái)的Z位置Magnification:放大倍數(shù)Focusstep:改變聚焦變化步長(zhǎng)Focus:改變聚焦MultifunctionY:多功能鍵Diffraction:衍射鈕右控制面板現(xiàn)在是24頁\一共有53頁\編輯于星期一七、啟動(dòng)場(chǎng)發(fā)射槍電流點(diǎn)擊Operate按鈕使其變黃,場(chǎng)發(fā)射槍的引出電壓會(huì)加至3800v。儀器參數(shù)燈絲析出電壓3800v,束流32

mA?,F(xiàn)在是25頁\一共有53頁\編輯于星期一八、啟動(dòng)軟件在電腦快速啟動(dòng)欄中,前四個(gè)圖標(biāo)分別為TecnaiUserInterface、DigitalMicrograph、ESVision.exe、RTEM。TecnaiUserInterface為主程序,通常已經(jīng)啟動(dòng)。DigitalMicrograph為拍攝軟件,進(jìn)行形貌觀測(cè)時(shí)必須打開此軟件。ESVision.exe和RTEM為能譜分析軟件,只有進(jìn)行能譜分析的時(shí)候才需要運(yùn)行?,F(xiàn)在是26頁\一共有53頁\編輯于星期一九、圖片的保存設(shè)置現(xiàn)在是27頁\一共有53頁\編輯于星期一點(diǎn)擊DigitalMicrograph窗口中的圖標(biāo)1在SaveNumbered(圖標(biāo)2)中點(diǎn)擊Browse(圖標(biāo)3)選擇目錄將NextIndex(圖標(biāo)4)中的序號(hào)改為1,點(diǎn)擊OK。分別點(diǎn)擊ImageInfo(圖標(biāo)5)、GlobalInfo(圖標(biāo)7)修改文件名稱?,F(xiàn)在是28頁\一共有53頁\編輯于星期一十、開啟閥門等待系統(tǒng)真空Column真空值小于16,可開啟閥門。開啟閥門:點(diǎn)擊Col.ValvesClosed按鈕,使其變灰。此時(shí)Status顯示Ready。若在軟件右下方,選擇VacuumOverview視窗,可以發(fā)現(xiàn),該操作可以使V7和V4閥門同時(shí)開啟?,F(xiàn)在是29頁\一共有53頁\編輯于星期一現(xiàn)在是30頁\一共有53頁\編輯于星期一注意事項(xiàng)閥門打開之后,就可以在投影室視窗中看到光斑。如果沒有看到光斑,可以按順序進(jìn)行如下操作找到光斑:將放大倍數(shù)(Magnification)縮小至5200x。將光路(Intensity)發(fā)散。移動(dòng)樣品。若仍沒有找到樣品,請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系管理員?,F(xiàn)在是31頁\一共有53頁\編輯于星期一十一、設(shè)置共心高度移動(dòng)軌跡球找到樣品觀察區(qū)域。在10kx以上的放大倍數(shù)下。按操作面板上EucentricFocus按鈕。調(diào)Z-axis使影象聚焦到襯度最小(一般情況此操作使Z軸數(shù)值為負(fù)值)?,F(xiàn)在是32頁\一共有53頁\編輯于星期一十二、調(diào)節(jié)聚光鏡像散用Intensity調(diào)節(jié)光強(qiáng)度。若發(fā)現(xiàn)光斑不是同心收縮(即光斑不圓),則需要調(diào)節(jié)聚光鏡像散。在CCD的Stigmator菜單中激活Condenser按鈕,使之變?yōu)辄S色。用多功能鍵(MF)將光斑調(diào)圓。最后點(diǎn)擊None確定?,F(xiàn)在是33頁\一共有53頁\編輯于星期一十三、形貌觀察及照片獲得用軌跡球選擇樣品感興趣的區(qū)域。用Magnification旋鈕選擇合適的放大倍數(shù),并將光發(fā)散至滿屏。用Focus按鈕選擇合適的步長(zhǎng)。粗調(diào)至樣品襯度最小。按L1或者鏡筒左邊按鈕,將大熒光屏抬起。點(diǎn)擊search進(jìn)行圖像掃描調(diào)焦距,細(xì)調(diào)至最佳聚焦值點(diǎn)擊Acquire進(jìn)行拍照保存圖片現(xiàn)在是34頁\一共有53頁\編輯于星期一現(xiàn)在是35頁\一共有53頁\編輯于星期一注意事項(xiàng)用軌跡球找樣品時(shí),若聽到報(bào)警聲,同時(shí)屏幕顯示OutofRange,表明樣品處于邊界位置,需往相反方向移動(dòng)。由于高分辨像對(duì)樣品的穩(wěn)定性要求較高,所以若需要拍攝高分辨像需要讓樣品穩(wěn)定,一般需要穩(wěn)定半個(gè)小時(shí)以上。在search中的stage可以添加當(dāng)前位置坐標(biāo),并能夠隨時(shí)調(diào)用。由于這種定位功能的偏差在幾百個(gè)納米,因此,這種方法不適合在太高倍數(shù)下使用。若樣品的位置處于邊界,請(qǐng)不要存儲(chǔ)和調(diào)用,因?yàn)檫@有可能使樣品在移動(dòng)的過程中卡住,具有一定的危險(xiǎn)性?,F(xiàn)在是36頁\一共有53頁\編輯于星期一Focus和FocusStepfocus鈕包含兩個(gè)旋鈕,下面的旋鈕控制focusstep,focusstep的數(shù)值小為細(xì)調(diào),大為粗調(diào)。一般形貌拍攝選擇step2為細(xì)調(diào),step3為粗調(diào)。該數(shù)值能夠在軟件的正下方觀察到。focus鈕上面的旋鈕控制Defocus,順時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋鈕,Defocus值增大,逆時(shí)針Defocus值減小。Defocus值增大,圖像趨于過焦(樣品邊緣產(chǎn)生黑邊);減小,圖像趨于欠焦(樣品邊緣產(chǎn)生亮邊)。最佳聚焦點(diǎn):圖像略微欠焦?,F(xiàn)在是37頁\一共有53頁\編輯于星期一十四、調(diào)節(jié)物鏡像散拍攝高分辨像時(shí),需要調(diào)節(jié)物鏡像散。在樣品的附近選擇一塊非晶區(qū)域在process中選擇liveFFT點(diǎn)擊CCD-Stigmator中的Objective按鈕利用多功能旋鈕將FFT中的圖形調(diào)圓。現(xiàn)在是38頁\一共有53頁\編輯于星期一十五、能譜分析EDX在快速啟動(dòng)欄中,先后打開ESVision.exe和RTEM程序確定物鏡光欄已經(jīng)退出在RTEMControl界面中點(diǎn)IN,此時(shí)EDX探頭將會(huì)伸入。在主程序中選擇EDX菜單,點(diǎn)擊view,進(jìn)行譜峰瀏覽。判斷EDX各項(xiàng)指數(shù)正常,譜圖中需要的元素能夠出現(xiàn)譜峰。一切正常,則可點(diǎn)擊Acquire開始做能譜分析。再次點(diǎn)擊Acquire停止分析?,F(xiàn)在是39頁\一共有53頁\編輯于星期一注意事項(xiàng)counts/s值最好大于800。Deadtime的數(shù)值不能為紅色,若為紅色,表明光太強(qiáng),需要將光斑發(fā)散,或者將spotsize變小?,F(xiàn)在是40頁\一共有53頁\編輯于星期一十六、EDX軟件分析點(diǎn)擊軟件右下方的圖標(biāo),進(jìn)入能譜分析界面。在View中調(diào)出元素周期表選擇需要分析的元素。點(diǎn)擊Quantify進(jìn)行定量分析。數(shù)據(jù)保存點(diǎn)擊譜圖,選擇File-SaveAs保存原始數(shù)據(jù)為emi格式右擊譜圖,選擇Export輸出格式為tif或bmp的圖片。點(diǎn)擊數(shù)據(jù)分析結(jié)果,選擇File-SaveAs保存數(shù)據(jù)分析結(jié)果為txt格式。現(xiàn)在是41頁\一共有53頁\編輯于星期一十七、關(guān)閉閥門實(shí)驗(yàn)完畢,先將放大倍數(shù)縮小至5200X,并將光發(fā)散。關(guān)閉閥門:點(diǎn)擊Col.ValvesClosed按鈕,按鈕由灰變黃。此時(shí)Status顯示COL.VALVES。若發(fā)現(xiàn)異常情況,應(yīng)先關(guān)閉閥門。現(xiàn)在是42頁\一共有53頁\編輯于星期一十八、樣品桿歸零(Holder)點(diǎn)擊search在stage2中點(diǎn)擊右拉菜單選擇control點(diǎn)擊Holder可進(jìn)行樣品桿歸零。此時(shí)stage2中的藍(lán)色十字位于圓盤中心位置?,F(xiàn)在是43頁\一共有53頁\編輯于星期一注意事項(xiàng)Holder必須在閥門關(guān)閉后才能進(jìn)行。操作前必須確定A、B值為零。操作后必須確定X、Y、Z、A、B為零。若Holder前,樣品位置(藍(lán)色十字)的位置超出圓盤,請(qǐng)先用軌跡球?qū)⑹忠七M(jìn)圓盤再進(jìn)行Holder。Holder完成后,若發(fā)現(xiàn)樣品臺(tái)的紅燈是亮的,則需要在點(diǎn)擊一次Holder?,F(xiàn)在是44頁\一共有53頁\編輯于星期一十九、從鏡筒中取出樣品桿在確認(rèn)閥門已經(jīng)關(guān)閉,樣品臺(tái)已經(jīng)歸零之后,可以拔出樣品桿。若發(fā)現(xiàn)樣品臺(tái)的紅燈亮起,不能拔樣品桿。順著軸向外拔出樣品桿到有阻力為止(注意力度不要太大)繞軸順時(shí)針轉(zhuǎn)到頭,約120o。順著軸將從樣品臺(tái)中拔出樣品桿。

現(xiàn)在是45頁\一共有53頁\編輯于星期一注意事項(xiàng)務(wù)必確認(rèn)閥門已經(jīng)關(guān)閉,樣品臺(tái)已經(jīng)歸零,且樣品臺(tái)的紅燈不亮。拔樣品桿的順序?yàn)椤鞍巍D(zhuǎn)——拔”,每一步操作必須到位,如果在拔的過程中同時(shí)進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng),很容易導(dǎo)致漏氣。樣品桿屬于儀器精密部件,使用時(shí)請(qǐng)小心,所有操作均不必使用特別大的力氣。兩個(gè)“拔”的過程務(wù)必確認(rèn)出力的方向與樣品桿方向平行。否則很容易將樣品桿和樣品臺(tái)損壞。操作前請(qǐng)反復(fù)確認(rèn)操作步驟和要點(diǎn)。現(xiàn)在是46頁\一共有53頁\編輯于星期一二十、取出樣品將樣品桿放入樣品架中,取出前端套管。用工具將樣品夾小心地抬起至最大角度。將樣品桿旋轉(zhuǎn)180o,使銅網(wǎng)掉落下來。若不測(cè)試,則用工具將樣品夾小心放下,套上套管,將工具放回支架固定。若需要繼續(xù)測(cè)試,可按照裝樣品的步驟,裝入下一個(gè)樣品進(jìn)行觀測(cè)。現(xiàn)在是47頁\一共有53頁\編輯于星期一二十一、真空低溫(CryoCycle)該步驟必須在測(cè)試完成,并取出樣品桿后才能進(jìn)行。將杜瓦瓶從支架上取出點(diǎn)擊setup-Vacuum(Expert)的右拉菜單點(diǎn)擊Cryo菜單中的CryoCycle按鈕。此時(shí),按鈕由灰色變?yōu)辄S色,RemainingTime顯示372Min,表明真空低溫開始工作?,F(xiàn)在是48頁\一共有53頁\編輯于星期一二十二、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化和輸出現(xiàn)在是49頁\一共有53頁\編輯于星期一關(guān)閉所有的圖片。在DigitalMicrograph軟件中選擇File-BatchConvert選擇文件所在的目錄,點(diǎn)擊OK,進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化。等待ConvertProgress窗口中顯示“OK”時(shí),數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化完成。用戶可以在外接電腦上,根據(jù)提示,登陸

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