新版藥物的鑒別試驗

它是藥檢工作首藥檢工作中首先項任務，只有在藥品判別無誤情況下，才能進行藥品雜質檢驗、含量測定。藥品判別試驗是用來證實貯藏在有標簽容器中藥品是否為其所表示藥品，而不是對未知物進行定性分析，因為這些判別試驗雖有一定專屬性，但不具備進行未知物確證條件，故不能判別未知物。

一、藥品判別試驗意義與目標返回新版藥物的鑒別試驗第1頁二、藥品判別項目藥品判別試驗包含：性狀和判別（一）性狀（definition)聚集狀態(tài)、晶形

外觀色澤臭、味新版藥物的鑒別試驗第2頁:、

極易溶：1份溶質在不到1份溶劑中溶解易溶：1份溶質在1份~不到10份溶劑中溶解溶解:1份溶質在10份~不到30份溶劑中溶解

溶解度略溶:1份溶質在30份~不到100份溶劑中溶解微溶:…..在100份~不到1000份溶劑中溶解極微溶解:在1000份~不到10000份溶劑中溶解幾乎不溶或不溶：…10000份溶劑中不完全溶

新版藥物的鑒別試驗第3頁物理常數:

相對密度、餾程、熔點、比旋度、吸收系數、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羥值

第一法：測定易碎固體藥品熔點第二法：測定不易碎固體藥品（脂肪酸、石蠟等）

第三法：測定凡士林或其它類似物質新版藥物的鑒別試驗第4頁比旋度：指在一定波長下，偏振光透過1dm且每1ml中含有旋光性物質1g溶液時測得旋光度?？捎糜阼b別藥品、檢驗藥品純度和含量測定。[n]TD=100α/dL摩爾吸收系數ε=A/CL吸收系數百分吸收系數（Ch.P收載方法）E1%1cm=A/CL

新版藥物的鑒別試驗第5頁（二）普通判別試驗（generalidentificationtest）

是指依據藥品化學結構或理化特征，經過化學反應類判別藥品真?zhèn)?。ChP附錄中有：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機氟類、無機金屬類（Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等）、有機酸鹽類（水楊酸鹽）、無酸鹽類。

新版藥物的鑒別試驗第6頁1.有機氟化物有機氟氧瓶燃燒無機氟離子pH4.3

茜素氟藍硝酸亞鈰藍紫色絡合物新版藥物的鑒別試驗第7頁2.有機酸鹽(1)水楊酸水楊酸+FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物新版藥物的鑒別試驗第8頁(2)酒石酸鹽供試品溶液（中性）+氨制硝酸銀水浴中銀鏡新版藥物的鑒別試驗第9頁3.芳香第一胺類供試品+稀鹽酸亞硝酸鈉堿性-萘酚試液紅色到猩紅色新版藥物的鑒別試驗第10頁4.托烷生物堿類

這類生物堿中含有莨菪酸結構，有Vitali反應,顯紫色。

5.無機金屬鹽（Na,K,Ca)

焰色反應：Na顯鮮黃色；K顯紫色；Ca顯磚紅色

銨鹽：

供試品+NaOH氨臭使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍使硝酸亞汞試液濕潤濾紙顯黑色新版藥物的鑒別試驗第11頁6.無機酸根氯化物：Cl-+Ag+AgCl乳白色

硫酸鹽：SO42-+Ba2+BaSO4

白色新版藥物的鑒別試驗第12頁（三）專屬判別試驗(specificidentificationtest)

是證實某一個藥品依據，是依據每一個藥品化學結構差異或理化性質不一樣，選取一些特有靈敏定性反應，來判別藥品真?zhèn)?。返回新版藥物的鑒別試驗第13頁三、判別方法（一）化學判別法

三氯化鐵呈色反應(Ar-OH,Ar-OCOCH3)

異羥戊酸鐵反應(Ar-COOH;-COOR)

1.顯色反應判別法茚三酮呈色反應(脂肪氨基，α－氨基酸）重氮化-偶合呈色反應(Ar-NH2;-NHCOR)氧化還原顯色反應及其它顏色反應與金屬離子沉淀反應新版藥物的鑒別試驗第14頁

2.沉淀生成判別法與硫氰化鉻銨沉淀反應其它沉淀反應(如生物堿沉淀劑）

新版藥物的鑒別試驗第15頁

藥品本身在可見光下發(fā)射熒光藥品溶液加硫酸后在可見光下發(fā)射熒光3.熒光反應判別法藥品與溴反應后，在可見光下發(fā)出熒光藥品與間苯二酚溴反應后，發(fā)射出熒光藥品其它反應后，發(fā)射出熒光

制備衍生物：藥品＋試劑含有熒光衍生物新版藥物的鑒別試驗第16頁

胺類、酰脲類、酰胺類藥品經強堿處理生成氨氣(NH3；NH(C2H5)2)含硫藥品經強酸處理后，加熱，生成硫

4.氣體生成反應判別法化氫氣體(H2S+Pb2+PbS+2H+)含碘有機藥品，加熱。生成紫色碘蒸汽含醋酸酯和乙酰胺類藥品酸水解后，加乙醇可產生乙酸乙酯新版藥物的鑒別試驗第17頁制備衍生物測定熔點法

藥品＋試劑新化合物有一定mp;藥品酸化或堿化生成游離酸或堿。操作繁瑣費時間，應用較少。新版藥物的鑒別試驗第18頁（二）光譜判別法

測定最大吸收波長，或同時測定最小吸收波長要求濃度供試液在最大吸收波長測定吸收度1.紫外光譜判別法要求吸收波長和吸收系數法要求吸收波長和吸收度比值法經化學處理后,測定其反應產物吸收光譜特征

新版藥物的鑒別試驗第19頁

壓片法2.紅外光譜判別法糊法膜法溶液法新版藥物的鑒別試驗第20頁

TLC法（Rf樣＝Rf對）

3.色譜判別法

PC法

HPLC法（tR樣＝tR對）

GC法新版藥物的鑒別試驗第21頁

4.生物學法

是利用微生物或試驗動物判別法儀器判別方法增加緊（2：1）

UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP)

5.藥品判別方法新動向

制劑廣泛采取IR法判別

判別方法簡練，專屬性強平均每個品種收載2個判別反應返回新版藥物的鑒別試驗第22頁四、判別試驗條件（一）溶液濃度

溶液濃度主要指被判別物質濃度，其大小影響結果判斷。（如化學法中要觀察沉淀、顏色；UV法中λmax,A,E1%1cm)（二）溶液溫度

溫度過高可使產物分解，造成顏色變淺，甚至觀察不到結果。新版藥物的鑒別試驗第23頁

（三）溶液酸堿度

試反應物處于活化狀態(tài)、反應產物處于穩(wěn)定和以觀察狀態(tài)。

（四）試驗時間

有機化合物化學反應較慢，需要一定反應時間和條件。

（五）干擾成份存在

藥品制劑判別，其它成份則會干擾檢驗結果現象觀察。

返回新版藥物的鑒別試驗第24頁

（一）反應靈敏度和空白試驗

反應靈敏度（sensitivity)

是指在一條件下，能在盡可能稀溶液中觀察出盡可能少量供試品，反應對這一要求所能滿足程度。

最低檢出量（minimumdetectablequantity)

是指某一反應，在一定條