從茶葉中提取咖啡因

從茶葉中提取咖啡因從茶葉中提取咖啡因一、實驗目的

1、學習從茶葉中提取咖啡因的原理和方法；

2、學習脂肪提取器的作用和使用方法。

3、進一步鞏固蒸餾濃縮、焙炒的基本操作，學會升華法純化物質(zhì)。二、實驗原理

咖啡因（咖啡堿）是嘌呤的衍生物，化學名稱是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤，結(jié)構(gòu)式如下：

含結(jié)晶水的咖啡因為白色針狀粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有機溶劑。100℃時失去結(jié)晶水，開始升華，120℃時升華相當顯著。無水咖啡因的熔點為238℃。

咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它是復方阿斯匹林等藥物的組分之一。

茶葉中含多種生物堿，其中咖啡因的含量約為1-5%，另外還含11-12%的丹寧（鞣酸）以及

14#溫度計套管

直形冷凝管

接液管

100ml三角燒瓶

玻璃漏斗

蒸發(fā)皿

鐵環(huán)

調(diào)溫電熱套

升降臺

鐵架臺

萬用夾

雙口夾

濾紙

玻璃棒

乳膠管

棉花

茶葉

95%乙醇

生石灰六、流程圖七、實驗內(nèi)容1、粗提：

（1）儀器安裝：采用脂肪提取器。

（注：儀器的安裝順序是從電熱套開始，從下往上；且圓底燒瓶不能與電熱套接觸，要有一定的距離，以便于采用空氣浴均勻加熱）

（2）連續(xù)萃?。悍Q取10g茶葉，放入脂肪提取器的濾紙?zhí)淄玻ㄓ枚ㄐ詾V紙自制），放入脂肪提取器中，用120mL95%乙醇加熱連續(xù)萃取1h。

（注：當脂肪提取器內(nèi)的乙醇提取液的顏色很淺，近乎無色時，即可停止提取。通常4學時實驗時，只需加熱萃取1小時即可，也能在最后升華看到明顯的白色針狀咖啡因晶體）2、濃縮與焙干：

（1）蒸餾濃縮：待剛好發(fā)生虹吸后，停止加熱，待冷卻無回流后，把裝置改為蒸餾裝置，蒸出大部分乙醇，使瓶內(nèi)殘留乙醇體積約為15ml為宜。

（注：濃縮萃取液時不可蒸得太干或太少，應殘留約15ml乙醇為宜，以減少轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，不易倒出造成損失）

（2）加堿中和：趁熱將殘余物傾入蒸發(fā)皿中，拌入4g生石灰，使成糊狀。

（注：生石灰作用為中和丹寧酸、吸收水分、避免結(jié)塊）

（3）焙炒除水：將蒸發(fā)皿放在鐵環(huán)上，采用電熱套加熱，不斷攪拌下蒸干成松散狀。（壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分）

（注：經(jīng)常要用玻璃棒攪拌，避免提取液干燥后結(jié)硬塊，不利于下一步升華階段時殘渣內(nèi)部的咖啡因分子的升華）3、純化：

（1）儀器安裝：安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上，并在濾紙上扎一些小孔，再罩上口徑合適的玻璃漏斗（小孔應多些、且孔徑略大些）。

（2）升華：用電熱套加熱蒸發(fā)皿進行升華，當濾紙面上（尤其濾紙孔或面下現(xiàn)象更明顯）出現(xiàn)白色毛狀結(jié)晶時，暫停加熱，刮下濾紙上面的咖啡因。

（3）再次升華：冷卻至100℃左右，揭開漏斗和濾紙，

仔細地把附在濾紙下面蘸著及蒸發(fā)皿周圍的咖啡因用小刀刮下，殘渣經(jīng)拌和后用較大的火再加熱片刻，使升華完全。合并咖啡因。八、思考題

1、本實驗為何采用升華法提純而不用重結(jié)晶法提純？

答：重結(jié)晶是利用固體混合物中目標組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異，在較高溫度下溶解度大，降低溫度時溶解度小，從而能實現(xiàn)分離提純。

一般重結(jié)晶只能純化雜質(zhì)在5%以下的固體有機物，如果雜質(zhì)含量過高，往往需先經(jīng)過其他方法初步提純，如萃取、水蒸汽蒸餾、減壓蒸餾、柱層析等，然后再用重結(jié)晶方法提純。本實驗中所提取的咖啡因在茶葉中的含量很少，約占1～5%，含有大量的其它有機物，如11～12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。乙醇提取后蒸去溶劑，所得的粗咖啡因中含有我們需要的產(chǎn)品咖啡因不是主要的而是少量的，不符合“重結(jié)晶只能純化雜質(zhì)在5%以下的固體有機物”的要求。所以不能用重結(jié)晶的方法進行提純。而咖啡因在100℃以上時即失去結(jié)晶水，并開始升華，在120℃升華顯著，所以可利用升華法進一步提純。

2、脂肪提取器的原理是什么？

答：脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器。溶劑沸騰時，其蒸氣通過側(cè)管上升，被冷凝管冷凝成液體，滴入套筒中，浸潤固體物質(zhì)，使之溶于溶劑中，當套筒內(nèi)溶劑液面超過虹吸管的最高處時，即發(fā)生虹吸，流入燒瓶中。通過反復的回流和虹吸，從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。

脂肪提取器為配套儀器，其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢，特別是虹吸管極易折斷，所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。

3、使用脂肪提取器時對包裝茶葉末有哪些要求？

答：（1）用濾紙包茶葉末時要嚴實，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；

（2）濾紙?zhí)淄泊笮∫线m，既能緊貼套管內(nèi)壁，又能方便取放，且其高度不能超出溶劑蒸氣上升裝置支管口的高度，又不能低于虹吸管的最高處。

4、蒸餾濃縮提取液時應注意什么？

答：濃縮萃取液時不可蒸得太干，以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，造成損失。

5、本實驗中使用生石灰的作用有哪些？

答：生石灰的作用有三個：

（1）咖啡因是一種生物堿，為含氮雜環(huán)堿性化合物，由于在茶葉中含有許多酸性物質(zhì)，如含11~12%的丹寧酸（鞣酸），咖啡因在茶葉中是與酸性物質(zhì)結(jié)合以鹽的形式存在的，所以乙醇提取液蒸餾濃縮后加入生石灰的主要作用是用來中和酸性雜質(zhì)如茶葉中的丹寧酸，使鹽狀咖啡因變成游離狀便于咖啡因升華；

（2）過量的生石灰可以吸收水分；

（3）同時過多的生石灰的存在也能分散有機物，避免結(jié)塊，有利于咖啡因的升華。

6、升華操