實驗一、儀器的認領、洗滌、干燥及樣品的稱量

1、實驗一、儀器的認領、洗滌、干燥及樣品的稱量一、 實驗目的1、熟悉無機化學實驗規(guī)則和要求；2、領取無機化學實驗常用儀器，熟悉其名稱、規(guī)格，了解使用注意事項；3、學習并練習常用儀器的洗滌和干燥方法；4、學習電子分析天平的使用，學習藥品的稱量方法：直接法、減量法；5、掌握有效數(shù)字運算規(guī)則。二 、實驗原理1、玻璃儀器的洗滌1）儀器洗滌為了使實驗得到正確的結果，實驗所用的玻璃儀器必須是潔凈的，有些實驗還要求是干燥的，所以需對玻璃儀器進行洗滌和干燥。要根據(jù)實驗要求、污物性質和玷污的程度選用適宜的洗滌方法。玻璃儀器的一般洗滌方法有沖洗、刷洗及藥劑洗滌等。（1）沖洗：對一般沾附的灰塵及可溶性污物可用水沖洗去。

2、洗滌時先往容器內注入約容積1/3的水，稍用力振蕩后把水倒掉，如此反復沖洗數(shù)次。（2）刷洗：當容器內壁附有不易沖洗掉的污物時，可用毛刷刷洗，通過毛刷對器壁的摩擦去掉污物。刷洗時需要選用合適的毛刷。毛刷可按所洗滌的儀器的類型，規(guī)格（口徑）大小來選擇。洗滌試管和燒瓶時，端頭無直立豎毛的禿頭毛刷不可使用（為什么？）。刷洗后，再用水連續(xù)振蕩數(shù)次。沖洗或刷洗后，必要時還應用蒸餾水淋洗三次。（3）藥劑洗滌：對于以上兩法都洗不去的污物則需要洗滌劑或藥劑來洗滌。對油污或一些有機污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗滌劑或去污粉來刷洗。對更難洗去的污物或儀器口徑較小、管細長不便刷洗時的儀器可用鉻酸洗液或王水洗滌，也可

3、針對污物的化學性質選用其他適當?shù)乃巹┫礈欤ɡ鐗A，堿性氧化物，碳酸鹽等可用6mol.L-1HCl溶解）。用鉻酸洗液或王水洗滌時，先往儀器內注入少量洗液，使儀器傾斜并慢慢轉動，讓儀器內壁全部被洗液濕潤。再轉入儀器，使洗液在內壁流動，經(jīng)流動幾圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或廢液桶，鉻酸洗液變暗綠色失效后可另外回收再生使用）。對玷污嚴重的儀器可用洗液浸泡一段時間，或者用熱洗液洗滌。用洗液洗滌時，決不允許將毛刷放入洗瓶中?。槭裁?？）傾出洗液后，再用水沖洗或刷洗，必要時還應用蒸餾水淋洗。2）洗凈標準儀器是否洗凈可通過器壁是否掛水珠來檢查。將洗凈后的儀器倒置，如果器壁透明，不掛水珠，則說明已洗凈；如

4、器壁有不透明處或附著水珠或有油斑，則未洗凈應予重洗。3）注意事項（1）儀器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，不掛水珠，這表示儀器已洗凈。（2）已洗凈的儀器不能用布或紙抹。（3）不要未倒廢液就注水（4）不要幾只試管一起刷洗（5）用水原則是少量多次2、玻璃儀器的干燥1）晾干：是讓殘留在儀器內壁的水分自然揮發(fā)而使儀器干燥。2）烘箱烘干：儀器口朝下，在烘箱的最下層放一陶瓷盤，接住從儀器上滴下來的水，以免水損壞電熱絲。3）烤干：燒杯，蒸發(fā)皿等可放在石棉網(wǎng)上，用小火烤干，試管可用試管夾夾住，在火焰上來回移動，直至烤干，但管口須低于管底。4）氣流烘干：試管、量筒等適合在氣流烘干器上烘干。5）電熱風吹干注意：帶

5、有刻度的計量儀器不能用加熱的方法進行干燥。3、電子天平的使用1）電子天平的稱量操作（1）稱量前取下防塵布罩，疊好后放在電子天平右后方的臺面上。（2）電子天平初次連接到交流電源后，或者在斷電相當長時間以后，必須使天平預熱最少30min。只有經(jīng)過充分預熱以后，天平才能達到所需的工作溫度。（3）檢查天平是否水平。若不水平，需調整水平地腳螺絲，直到氣泡位于水平儀上圓圈的中央。（4）開啟天平后，把容器放到天平上，啟動天平的除皮功能。（5）把樣品放入天平上的容器里進行稱量，并讀數(shù)記錄樣品的質量（或打印數(shù)據(jù)）。（6）使用完天平后，關好天平，取下稱量物和容器。檢查天平上下是否清潔，若有臟物，用毛刷清掃干凈。罩

6、好防塵布罩，切斷電源，填寫天平使用登記簿后方可離開天平室。2）注意事項（1）不得用天平稱量熱的物品。（2）藥品不得直接放在天平盤中稱量，須用容器或稱量紙放置后稱量。4、藥品稱量 根據(jù)待稱樣品的性質不同，可選用直接法或減量法進行稱量。1）直接法稱量：對于不易吸潮的、在空氣中性質穩(wěn)定的一些固體藥品用直接法。先稱出容器的質量m1，然后將一定質量的樣品放入容器中，再次稱出其總質量為m2，則m2-m1即為樣品的質量。2) 減量法稱量：對于易于吸濕、在空氣中不穩(wěn)定的樣品宜用減量法進行稱量。樣品一般用稱量瓶盛裝，并保存在干燥器中。稱量時，先稱量裝有樣品的稱量瓶的質量m2，然后傾倒出所需質量的樣品，再稱量剩余

7、樣品與稱量瓶的質量m1，則m2-m1即為倒出的樣品的質量。5、有效數(shù)字的使用及運算規(guī)則任何一個物理量，其測量結果必然存在誤差。因此，表示一個物理量測量結果的數(shù)字取值是有限的。在分析測定之中，記錄實驗數(shù)據(jù)和計算測定結果究竟應該保留幾位數(shù)字，應該根據(jù)分析方法和分析儀器的準確度來確定。1）有效數(shù)字：實際能夠測量到的數(shù)字，與測量用的儀器的精密度有關。我們把測量結果中可靠的幾位數(shù)字，加上可疑的一位數(shù)字，統(tǒng)稱為測量結果的有效數(shù)字。（有效數(shù)字是由全部準確數(shù)字和最后一位（只能是一位）不確定數(shù)字組成，它們共同決定了有效數(shù)字的位數(shù)）。有效數(shù)字位數(shù)的多少反映了測量的準確度，在測定準確度允許的范圍內，數(shù)據(jù)中有效數(shù)字的

8、位數(shù)越多，表明測定的準確度越高。2）確定原則“0”的意義：如0.015，0.0150，0.7809在數(shù)字前面的“0”起定位作用，不是有效數(shù)字；數(shù)字中間的“0”都是有效數(shù)字；數(shù)字后面的“0”，一般為有效數(shù)字。對數(shù)中的有效數(shù)字：由尾數(shù)確定，首數(shù)是定位用的 logN=8.9-1位 pH=10.42-2位，故H+=3.8×10-11如果有效數(shù)字位數(shù)最少的因數(shù)的首位數(shù)大于或等于8，在積或 商的運算中可多算一位有效數(shù)字。3）數(shù)字修約規(guī)則：“四舍六入五成雙”當尾數(shù)4時將其舍去；尾數(shù)6時就進一位；如果尾數(shù)為5，進位后應使所進的位數(shù)成為偶數(shù)。如4.175修約成4.18而4.165修約為4.16。注意：

9、進行數(shù)字修約時只能一次修約到指定的位數(shù)，不能數(shù)次修約。先修約后計算。4）有效數(shù)字的運算規(guī)則加減法：當幾個數(shù)據(jù)相加或相減時，它們的和或差保留幾位有效數(shù)字，應以小數(shù)點后位數(shù)最少（即絕對誤差最大）的數(shù)為依據(jù)。例：0.0121+25.64+1.05782=26.71 四位乘除法：對幾個數(shù)據(jù)進行乘除運算時，它們的積或商的有效數(shù)字位數(shù)，應以其中相對誤差最大的（即有效數(shù)字位數(shù)最少的）那個數(shù)為依據(jù)。而與小數(shù)點的位置無關。例：0.0121×1.0568×25.64=0.328 三位5）有效數(shù)字運算規(guī)則在化學中的應用根據(jù)分析儀器和分析方法的準確度正確讀出和記錄測定值，且只保留一位不確定數(shù)字。在

10、計算測定結果之前，先根據(jù)運算方法（加減或乘除）確定欲保留的位數(shù)，然后按照數(shù)字修約規(guī)則對各測定值進行修約，先修約，后計算。三、實驗內容1、認領儀器：按儀器單逐個認領儀器。2、清洗儀器：用水和洗衣粉將領取得儀器洗滌干凈，抽取兩件交老師檢查。將洗凈的儀器合理的放于柜內。3、干燥儀器：烤干兩支試管交給老師檢查。注意：要先擦干試管外壁，試管口略向下傾斜。4、直接稱量： 用砂紙打去鋁片表面的氧化膜，準確稱量鋁片的質量（在0.022- 0.030g范圍內）。稱完后，用臘光紙包好，寫上班級、姓名、質量，交給老師保管。5、減量法稱量：準確稱量5.000 g 左右CuSO4·5H2O 放入燒杯中待用。 用紙條夾持盛有CuSO4·5H2O晶體的稱量瓶，準確稱量其質量m2，用左手藉紙條夾持稱量瓶中部，右手拿住用小紙片包住的稱量瓶蓋上的尖頭，略微傾斜稱量瓶，用蓋輕敲稱量瓶口的上邊緣，使CuSO4·5H2O晶體慢慢傾落在臘光紙上，待到適當量后，一邊將稱量瓶豎起，一邊輕敲稱量瓶瓶口，蓋上蓋子，再放回天平上稱量，此時稱出的質量為m1，則m2-m1即為倒出的Cu