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土壤學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)(環(huán)境科學(xué)專業(yè))溫州大學(xué)
生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院2009年12月實(shí)驗(yàn)室守則1、實(shí)驗(yàn)前要先預(yù)習(xí),明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,了解?shí)驗(yàn)內(nèi)容、原理和操作過(guò)程。2、實(shí)驗(yàn)時(shí)必須認(rèn)真觀察和分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,對(duì)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容和安排不合理的地方可提出改進(jìn)意見(jiàn)。對(duì)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的反?,F(xiàn)象應(yīng)進(jìn)行討論,并大膽提出自己的看法,做到主動(dòng)地學(xué)習(xí),積極地思考。3、保持實(shí)驗(yàn)室整齊、清潔和安靜,不得高聲談話。關(guān)閉手提電話機(jī)。4、注意安全,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙。易燃易爆物品要遠(yuǎn)離火源操作和放置。5、節(jié)約用水,安全用電,不浪費(fèi)藥品,愛(ài)護(hù)所有儀器。凡損壞儀器者應(yīng)如實(shí)向教師報(bào)告,并登記,補(bǔ)領(lǐng)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中廢液、廢物應(yīng)倒入指定地方,不準(zhǔn)隨意亂倒。6、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的一切物品,未經(jīng)本室負(fù)責(zé)教師批準(zhǔn),嚴(yán)禁攜帶出室外,借物必須辦理登記手續(xù)。7、實(shí)驗(yàn)完畢,要把儀器用具清潔,將各種儀器藥品放回原處,清潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面和地板。學(xué)生離開實(shí)驗(yàn)室前,必須請(qǐng)教師到座位檢查,方可離開。目錄實(shí)驗(yàn)一土壤分析樣品的采集、制備和風(fēng)干土吸濕水測(cè)定實(shí)驗(yàn)二土壤容重和比重的測(cè)定及總孔隙度的計(jì)算(附:土壤浸水容重的測(cè)定)實(shí)驗(yàn)三土壤顆粒分析——感官法和比重計(jì)法(附:微團(tuán)聚體測(cè)定)土壤顆粒分析——吸管法實(shí)驗(yàn)四土壤酸堿度及緩沖性能的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)六土壤腐殖質(zhì)組成測(cè)定實(shí)驗(yàn)七土壤速效養(yǎng)分測(cè)定實(shí)驗(yàn)八土壤總鉻含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)九土壤呼吸強(qiáng)度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)十土壤剖面的形態(tài)觀察實(shí)驗(yàn)一土壤分析樣本的采集、制備和吸濕水的測(cè)定一、目的和意義土壤分析樣本的采集是決定分析結(jié)果正確性的重要一環(huán)。如果采來(lái)的樣本沒(méi)有代表性,雖然分析得正確,分析結(jié)果也是沒(méi)有意義的,因此,必須用正確的方法采集樣本。田間采回的土壤樣本,都要經(jīng)過(guò)一定的處理,制成分析樣本,才能用來(lái)進(jìn)行各項(xiàng)分析。處理樣品的目的主要有:(1)使樣品較長(zhǎng)期地保存,不致因微生物活動(dòng)而變質(zhì)。(2)挑去非土部分,使分析結(jié)果能代表土壤本身的組成。(3)將樣品適當(dāng)磨細(xì)和充分混勻,使分析時(shí)所取樣品具有較高的代表性,減少稱樣的誤差。(4)將樣品磨細(xì),增大土粒的表面積,使制備待測(cè)溶液時(shí)分解樣品的反應(yīng)能夠完全和均勻一致。本實(shí)驗(yàn)主要是學(xué)習(xí)制備土壤機(jī)械分析等物理性質(zhì)分析樣本的方法及其原理(至于制備土壤化學(xué)分析樣本的方法和原理請(qǐng)參看《土壤農(nóng)化分析》)。為了正確地比較各類土壤或者同一土壤在不同時(shí)期測(cè)定出的某種物質(zhì)含量,在計(jì)算這些物質(zhì)含量時(shí)不能用風(fēng)干基計(jì)算,應(yīng)該采用烘干基來(lái)計(jì)算,因此,土壤吸濕水含量的測(cè)定是計(jì)算土壤各項(xiàng)物質(zhì)組成百分率的不可缺少的步驟之一。二、土壤分析樣本的采集(一)用具1、小鋤;2、鐵鏟;3、切土刀;4、鋅鐵盆;5、鋼尺(2米);6、小布袋;7、標(biāo)簽紙;8、記錄本;9、鉛筆。(二)方法步驟土壤樣本采集的方法,根據(jù)研究目的的不同而不同。如果是研究整個(gè)土體的發(fā)生與發(fā)育,則應(yīng)按土壤發(fā)生層次采集,如果研究耕地土壤的肥力特性,通常是在多點(diǎn)采取混合樣本。即在一塊田中,采取5~10點(diǎn)的樣本,每點(diǎn)約取半斤,然后混合均勻。樣點(diǎn)的數(shù)目和分布,應(yīng)根據(jù)田塊的形狀、大小和肥力狀況確定。一般有下列三種采樣法:1.對(duì)角線采樣法田塊面積較小,接近方形,地勢(shì)平坦,肥力較均勻的田塊可用此法(見(jiàn)圖1-1),取樣點(diǎn)不少于5個(gè)。2.棋盤式采樣法
面積中等,形狀方整,地勢(shì)較平坦,而肥力不均勻的田塊宜用此法(見(jiàn)圖1-2),取樣點(diǎn)不少于10個(gè)。3.蛇形采樣法適用于面積較大,地勢(shì)不太平坦,肥力不均勻的田塊(見(jiàn)圖1-3)。按此法采樣,在田間是曲折前進(jìn)來(lái)分布樣點(diǎn)的,至于曲折的次數(shù)則依田塊的長(zhǎng)度、樣點(diǎn)密度而有變化,一般在3-7次之間。oooo°o°o圖1-1對(duì)角線采樣法oooo°o°o圖1-1對(duì)角線采樣法圖1-2棋盤式采樣法圖1-3蛇形采樣法取樣時(shí)必須在有代表性的位置進(jìn)行,避免在植株生長(zhǎng)特殊的位置、田邊、路旁、溝邊,低洼積水部位或放置過(guò)肥料的地方取樣,采集耕作層土壤時(shí),應(yīng)先把田面的枯枝落葉或其他雜物撥開,用鋤或鏟挖到所需要的深度,切成垂直剖面后再取樣(在作物地采樣時(shí),一般在作物株行間進(jìn)行)。采樣時(shí)要注意樣本的均勻性,各個(gè)部位的取樣數(shù)量應(yīng)大致相等。如果在一個(gè)剖面中要分層采取,一般先采取下層樣本,然后采上層樣本,以免混雜土壤。各點(diǎn)用同法取得的樣本,放在同一鋅鐵盆上,捏碎混勻,用對(duì)角棄置法取出一部分均勻樣本。將取得的土樣倒入干凈的小布袋中,每個(gè)樣本重量應(yīng)不少于750克,隨即寫出兩張標(biāo)簽,一張折好放入布袋中,一張則掛在布袋旁邊,標(biāo)簽上要寫明樣本號(hào)碼,采土地點(diǎn)、深度、采樣人姓名及采樣日期,并在記錄本記載有關(guān)的情況,如:采土地點(diǎn)的地形、水利排灌系統(tǒng),耕作施肥,土地利用,作物生長(zhǎng)和產(chǎn)量等情況。采取團(tuán)粒結(jié)構(gòu)分析用樣本時(shí),不可將土壤捏碎,要保持原來(lái)狀態(tài),待風(fēng)干后輕輕混合,取出均勻樣本(在土壤結(jié)構(gòu)分析實(shí)驗(yàn)中討論)。三、土壤分析樣本的制備(一)用具1、鋅鐵盆;2、土壤篩;3、木槌;4、研缽;5、鑷子;6、臺(tái)秤;7、鐵鏟;8、角匙;9、廣口玻瓶(或密封袋);10、標(biāo)簽紙。(二)方法步驟1、風(fēng)干除某些項(xiàng)目(例如田間水分、容重等)需用新鮮土壤測(cè)定以外,一般都用風(fēng)干樣品進(jìn)行分析,樣品的風(fēng)干可在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,將土壤鋪在鋅鐵盆上,攤成薄層,間隔地翻拌,在大半干的時(shí)候,須將大土塊捏碎,以免干后結(jié)成硬塊,風(fēng)干場(chǎng)所力求干燥和通風(fēng),并且要防止酸、堿蒸氣和塵埃等污染土壤。在風(fēng)干過(guò)程中應(yīng)揀去粗大的動(dòng)植物殘?bào)w,充分混勻后用四分法取出所需的數(shù)量,約400~500克。2、磨細(xì)和過(guò)篩風(fēng)干的土樣用木槌壓碎,然后用孔徑為3毫米的篩子過(guò)篩,直至全部土粒過(guò)篩為止,不能過(guò)篩的石礫應(yīng)稱其重量,計(jì)算其占全部風(fēng)干樣品重量的百分率,在通過(guò)3mm篩孔的土壤中,均勻取出約250克,全部通過(guò)1mm篩孔,分別保存。3、 保存生產(chǎn)和科研工作中的土樣,通常應(yīng)保存一段時(shí)間,以備必要時(shí)查核之用。標(biāo)準(zhǔn)樣本或?qū)φ諛颖緞t須較長(zhǎng)期妥善保存于磨口塞的廣口瓶中。4、 記錄目的是為了計(jì)算礫質(zhì)的質(zhì)量占土壤樣品總重的百分?jǐn)?shù),作為土壤質(zhì)地分類的依據(jù)。同時(shí)便于安排分析計(jì)劃。記錄項(xiàng)目有:TOC\o"1-5"\h\z土壤樣本總重 克;大于3mm的礫石 克;通過(guò)1mm篩孔樣本 克;礫石占樣本總重的 %。四、風(fēng)干土中吸濕水的測(cè)定(一)方法原理土壤中吸濕水因受著土粒表面強(qiáng)大的分子引力(在31大氣壓以上)所控制,只有在氣化后才能逸出。目前常用的是將風(fēng)干土放入105?110°C的烘箱中使吸濕水全部氣化排出,由烘后土壤失去水分量來(lái)計(jì)算吸濕水含量。為了提高準(zhǔn)確性必須進(jìn)行多次重復(fù)。(二)儀器1、分析天平;2、角匙;3、稱皿;4、鉗子;5、電烘箱;6、干燥器(三)測(cè)定步驟1、 將干凈的,編有號(hào)的鋁盒置于105?110C下烘干,在干燥器中放冷后(約半小時(shí))、用分析天平稱重,并記錄鋁盒號(hào)及重量。2、 先在粗天平上稱取大約5?10g的風(fēng)干土,放入已知重的鋁盒中,然后放在分析天平上精確稱量。3、 將盛有土樣的鋁盒置于105?110°C的烘箱內(nèi)(揭開皿蓋)烘6小時(shí)。4、 用鉗子迅速取出,立即放入干燥器內(nèi),蓋好皿蓋,冷卻至室溫(約半小時(shí)),在分析天平上稱重。5、 稱后放入烘箱中再烘3小時(shí),取出冷卻后稱重,直到前后兩次稱重相差不大于2mg為止。(四)結(jié)果計(jì)算風(fēng)干土-烘干土吸濕水%= X100烘干土五、思考題1、 采取土壤樣本時(shí)怎樣才能獲得有代表性的樣本?2、 制備土壤分析樣本時(shí)應(yīng)注意那些重要環(huán)節(jié)?實(shí)驗(yàn)二土壤容重和比重的測(cè)定及總孔隙度的計(jì)算
(附:土壤浸水容重的測(cè)定)土壤容重的測(cè)定一、目的和意義土壤容重是指土壤在自然結(jié)構(gòu)的狀況下,單位體積土壤的烘干重,以克/立方厘米表示。土壤容重的大小與土壤質(zhì)地、結(jié)構(gòu)、有機(jī)質(zhì)含量和土壤緊實(shí)度等有關(guān)。土壤容重的數(shù)值大小是鑒定土壤緊實(shí)度的必要數(shù)據(jù),根據(jù)容重可以計(jì)算土壤總孔隙度,還可用來(lái)計(jì)算每畝地一定深度的耕層中的土壤重量。測(cè)定土壤容重最常用的方法是環(huán)刀法。該方法簡(jiǎn)便,但需多次重復(fù),才能得出較正確的數(shù)值。二、方法原理環(huán)刀法是利用一定體積的鋼制圓筒(稱為環(huán)刀),切割自然狀態(tài)的土壤,使土充滿其中,然后稱重并測(cè)定土壤含水量,計(jì)算出單位體積的烘干土質(zhì)量。三、儀器藥品1、 環(huán)刀(100cm3);2、尺;3、土刀;4、木槌;5、天平;6、水浴鍋;7、玻棍;8、鐵鋤;9、水分速測(cè)銅盒;10、比重瓶(50ml);11、燃燒酒精;12、木夾;13、石棉網(wǎng);14、電爐;15、鋁盒;16、量筒(10ml);17、鑷子;18、火柴;19、角匙;20、溫度計(jì)。四、測(cè)定方法(一)采取不破壞的定容土體在要研究的土壤上,沿田塊對(duì)角線或根據(jù)田塊形狀、地形、土壤、作物等情況確定采樣點(diǎn)和布置方法(要有代表性),采取深度根據(jù)要求和實(shí)際情況來(lái)確定。在采樣前后,記錄如下項(xiàng)目:1、土壤名稱;2、 土壤管理情況(包括質(zhì)地、水分、松緊度等);3、 作物生長(zhǎng)情況;4、 環(huán)刀重W](包括濕紗布及膠圈重、克)及編號(hào);
5、 采土深度;6、 W2(W1+田間土壤重,克)。將采樣點(diǎn)的地面稍為弄平,把環(huán)刀直立于地面上,用木槌打環(huán)刀入土,直至土面與環(huán)刀頂邊同高止(注意保持環(huán)刀的垂直,用力要輕而均勻,使木槌與環(huán)刀邊沿全面接觸,以免左右擺動(dòng),破壞土壤自然狀態(tài))。加蓋后挖開四周之泥土,用鏟或鋤由環(huán)刀底以下挖起,同時(shí)在挖開的土層上,迅速采取同樣深度的土壤,放入鋁盒中,再用土刀將環(huán)刀底突出的土壤小心削平(切勿使環(huán)刀內(nèi)的土壤掉出),用紗布和膠圈包扎環(huán)刀下端,把環(huán)刀連同土壤放入大鋁盒中(切勿弄破環(huán)刀內(nèi)的土體),蓋緊后馬上攜回實(shí)驗(yàn)室稱重(W2,包括濕紗布和膠圈的重量)。土壤留作測(cè)定田間持水量之用。(二)自然含水量的測(cè)定和容重的計(jì)算1、 自然含水量的測(cè)定(酒精燃燒法)測(cè)定前先把濾紙放在小銅盒之底,并在粗天平上稱重(W3),然后把鋁盒中的土壤倒出弄碎,去掉粗有機(jī)質(zhì),均勻后取出約15~20克土,再用鑷子揀去植物幼根,放入小銅盒中,并加以振動(dòng)緊實(shí),過(guò)大的土壤用玻棍壓碎弄平,稱重(W4)(以上處理必須迅速,以免水分損失)。將小銅盒放在大銅盒中,大銅盒下墊一石棉網(wǎng),然后加入酒精約5~7毫升土壤中,(均勻加入),點(diǎn)火燃燒,火熄后再加酒精5~7毫升燃燒,,稍冷卻后,攪拌土壤,取酒精5ml加入大銅盒中燃燒,冷卻至室溫后稱重(W5)。(注意火未熄前不能加入酒精及攪松土壤)。W廠W5自然含水量= 4—5—X100W5-W3W3-小銅盒重W4-銅盒+濕土重W5-銅盒+干土重2、 容重計(jì)算容重是衡量松緊度標(biāo)志之一,也是計(jì)算孔隙度的參數(shù)。(W2-WJ 單位:克/立方厘米)(1+自然含水量%)單位:克/立方厘米)容重=100式中:W1—環(huán)刀重W2——環(huán)刀加田間濕土重100 環(huán)刀的容積(cm3)II土壤比重的測(cè)定一、 目的和意義土壤比重是土壤固體部分的重量與4°C時(shí)同體積水重之比。比重的大小與土壤的礦物質(zhì)組成和有機(jī)質(zhì)含量有關(guān)。利用土壤比重和容重可以計(jì)算土壤孔隙度,在測(cè)定土壤顆粒組成時(shí),為了計(jì)算顆粒的沉降速度,也須知道土壤的比重。二、 方法原理測(cè)定土壤比重一般是用比重瓶法。利用排水稱重法的原理,可測(cè)得同體積的水重,再測(cè)出土壤的含水率,便可計(jì)算出土壤比重。三、儀器設(shè)備1.比重瓶(短頸,容積為50或100毫升);2.千分之一天平(感量0.001克);3.溫度計(jì),電爐,砂盤或電熱板。四、操作步驟將干燥清潔的比重瓶連瓶塞在千分之一天平上稱重,得重量笛。取通過(guò)1毫米篩孔的待測(cè)風(fēng)干土10克,裝入比重瓶中稱重得£。加蒸餾水至瓶?jī)?nèi)容積的一半處,然后徐徐搖動(dòng),使樣品充分濕潤(rùn),與水均勻混和。為了去除土壤和水中的空氣,須將比重瓶放在電熱板或砂盤上加熱煮沸45分鐘,要注意溫度不能太高,以免瓶?jī)?nèi)土液溢出損失。在煮沸過(guò)程中要經(jīng)常搖動(dòng)比重瓶,驅(qū)逐水及土壤中的空氣,使水和土更好地接觸混合。從砂盤上取下比重瓶,稍冷卻,再把預(yù)先煮沸,已排除空氣的蒸餾水加入比重瓶中,使水略低于瓶頸,待比重瓶?jī)?nèi)土液澄清且溫度穩(wěn)定后(即冷卻至室溫),再用煮沸過(guò)并已冷卻的蒸餾水加滿,使多余的水自瓶塞毛細(xì)管中溢出,用濾紙擦干后稱重得W]。同時(shí)用溫度計(jì)測(cè)定瓶?jī)?nèi)水溫t1(準(zhǔn)確至0.1C)。將比重瓶?jī)?nèi)的土壤倒掉,洗凈,再裝滿煮沸過(guò)并冷卻的蒸餾水,稱得重量W2,并測(cè)記當(dāng)時(shí)的水溫t2。測(cè)定土樣中吸濕水含量。五、結(jié)果計(jì)算比重瓶中水重必須按溫度進(jìn)行校正,由表8—1查出t1和t2時(shí)水的比重差數(shù),然后將比差乘上比重瓶的體積而得X,從W2中減去或加上X(t]>t2時(shí)應(yīng)減,t]Vt2時(shí)應(yīng)加),即得校正后的比重瓶加水的重量W3=W2土X。例如:當(dāng)15°C時(shí)稱得(瓶+水)重W2,于22°C時(shí)測(cè)得(瓶+水+土)重W],W2應(yīng)根據(jù)溫度進(jìn)行校正。因?yàn)榉QW2時(shí)的溫度為15°C,水的比重為0.999,而稱W]時(shí)為22C,水的比重為0.998,比重瓶體積為50毫升,則溫度校正系數(shù)為:(0.999—0.998)X50=0.001X50=0.05校正后的比重瓶加水的重量W3=W2—0.05TOC\o"1-5"\h\zW dW1d= X —W3+W-W1 dW0式中:d 土壤比重;w 烘干土樣重(克)W] q°C時(shí)比重瓶+水+土樣重(克);w3 樣正至t]°C時(shí)比重瓶+水重(克)w3=w2±x;dw1 °C時(shí)蒸餾水比重(克/厘米3),查表5—1;dw0——4°C時(shí)水的比重。因?yàn)?°C時(shí)水的比重為1,故可以省去。表5—1不同溫度下水之比重溫度。C比 重溫度。C比 重41.0000000290.9959735250.9970739300.99556756260.9968128310.9953692270.9965421320.9950542280.9962623六、土壤孔隙度和三相容積比的計(jì)算一)孔隙度的計(jì)算土壤容重1、總孑L隙度%=(1- )x100土壤比重2、 毛管孑隙度%=(田間持水量%X容重)X1003、 非毛管孑隙度%=總孑隙度-毛管孑隙度二)三相容積比計(jì)算自然含水量條件下的三相容積比環(huán)刀中固相容積X1001、固相容積%=-環(huán)刀中土柱容積W-W21比重?(1+水分%)TOC\o"1-5"\h\z= X100100環(huán)刀中田間濕土柱重-環(huán)刀中干土柱重2、液相容積%= X100環(huán)刀中土柱容積W2-W1(W廠W丿-( )2 1 1+水分%\o"CurrentDocument"= X1001003、 氣相容積%=100-[(固相容積%+液相容積)X100]七、結(jié)果記錄樣本編號(hào)土壤名稱作物生長(zhǎng)情況土壤管理情況采樣深度cm自然含水量%比重容重孔隙度%自然含水量條件下三相容積比%田間持水量條件下三相容積比%總孔隙度毛管孔隙度非毛管孔隙度固相液相氣相固相液相氣相附:土壤浸水容重測(cè)定法一、目的和意義土壤浸水容重是指土壤浸水沉淀后,在土壤沉淀體積中,每單位體積所含有的干土重量。它反映灌水耕耙后,土壤淀漿或起漿等性質(zhì),是鑒定水稻土耕性的一種指標(biāo)。淀漿性土壤的浸水容重較大,一般在0.60以上,耕耙后淀漿板結(jié)。起漿性土壤的浸水容重較小,一般在0.50以下,耕耙后土壤浮爛。二、儀器100毫升量筒、小型攪拌棒、鋁盒、烘箱、干燥器、天平(感量0.01克)。三、操作步驟采取新鮮水稻土樣品100-200克,從中稱取約10克用來(lái)測(cè)定土壤含水量。另稱取10克放入100毫升的量筒中,加蒸餾水20毫升,使土樣浸泡2小時(shí),然后加水至100毫升刻度,用小型攪拌棒上下攪動(dòng)1分鐘,靜置24小時(shí)。24小時(shí)以后,懸液澄清,土壤沉降至量筒底部,仔細(xì)觀察澄清液和下沉土壤間的分界線,讀取下沉土壤所占的體積毫升數(shù)。四、結(jié)果計(jì)算烘干土重量(克)土壤浸水容重%=-土壤沉淀體積(毫升)實(shí)驗(yàn)三土壤顆粒分析手測(cè)法和比重計(jì)法實(shí)驗(yàn)三土壤顆粒分析手測(cè)法和比重計(jì)法附:微團(tuán)聚體測(cè)定)一、目的及意義土壤由固體、液體和氣體三相所組成,土壤礦物質(zhì)占土壤固相的絕大部分。測(cè)定土壤礦物質(zhì)顆粒的大小及其組合比例叫做土壤機(jī)械分析,根據(jù)機(jī)械分析結(jié)果來(lái)確定土壤質(zhì)地。土壤質(zhì)地對(duì)土壤形成、土壤的理化性質(zhì)、肥力因素、植物生長(zhǎng)以及微生物活動(dòng)等都產(chǎn)生巨大的影響。因此,了解土壤礦物質(zhì)顆粒的組成并確定土壤質(zhì)地,在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上具有重要意義。測(cè)定土壤礦物質(zhì)顆粒大小及其組合比例的方法有吸管法和比重計(jì)法,這兩種方法都以司篤克斯(G.G.Stokes1845)定律為基礎(chǔ)。前者比較精確,步驟繁瑣;比重計(jì)法相對(duì)較簡(jiǎn)便,但精確度比吸管法差,可供一般了解土壤質(zhì)地之用。另外還有手測(cè)法,是根據(jù)土壤的物理機(jī)械性質(zhì)——可塑性和粘結(jié)性,粗略地判斷土壤的砂粘比例,只適于野外初步確定土壤質(zhì)地之用。二、手測(cè)法(一)材料砂土、粘土、壤土等質(zhì)地樣本,待鑒定的土壤樣本3個(gè),表面皿、燒杯。(二) 方法土壤質(zhì)地的簡(jiǎn)易測(cè)定法是利用手和眼的感覺(jué),根據(jù)土壤的物理機(jī)械特性——粘結(jié)性和可塑性表現(xiàn)的程度來(lái)確定質(zhì)地的。先將土塊捏碎到?jīng)]有結(jié)構(gòu),取一部分放在手掌中捏時(shí)能得到均勻、柔軟的感覺(jué)或某種粗糙的感覺(jué)。然后將土壤用水浸濕,加水時(shí)要逐漸地少量地加入,用手指將濕土調(diào)勻,拌水過(guò)多或未充分濕潤(rùn)的土樣均不適用,所加水量要恰使土壤和勻后不粘手。當(dāng)土團(tuán)具有可塑性時(shí),將土團(tuán)盡量做成小球,搓成土條,并將土條彎曲成土環(huán),以確定土壤的質(zhì)地(表2-1)。根據(jù)表所列的土壤性狀。對(duì)已鑒定質(zhì)地名稱的土壤加以練習(xí)辨別后,然后鑒別桌上未知名稱的土壤,并記錄如下:TOC\o"1-5"\h\z1號(hào)土壤 ,2號(hào)土壤 ,3號(hào)土壤 。(三) 思考題經(jīng)過(guò)練習(xí)后,你認(rèn)為應(yīng)掌握那些重要環(huán)節(jié)才能得到比較準(zhǔn)確的結(jié)果。
表2-1手測(cè)法土壤質(zhì)地表質(zhì)地名稱在手指間磨擦?xí)r(干燥狀態(tài))在濕潤(rùn)狀態(tài)下揉搓時(shí)的表現(xiàn)在干燥狀態(tài)時(shí)的表現(xiàn)松砂土幾乎全由砂粒所組成,極粗糙。研磨時(shí)有響聲。不能成細(xì)條亦不能成球。散碎砂壤土砂粒占優(yōu)勢(shì),混雜有少許粘粒,很粗糙,研磨時(shí)有響聲。可塑性極差,能做成球,但不能成條。疏松輕壤土粗細(xì)不一的粉末,粗的較多,粗糙。略有可塑性,可揉成直徑為3mm小園條,但拿起即斷碎。稍緊、易壓碎中壤土粗細(xì)不一的粉末,較有粗糙感。有可塑性,可揉成土條,但彎曲成2~3厘米直徑的土環(huán)時(shí)易斷裂。較緊密,用手不能壓碎。重壤土粗細(xì)不一的粉末,細(xì)的較多,略有粗糙感??伤苄悦黠@,可揉成直徑約2~3毫米的細(xì)條,并能彎成直徑為2?3cm的土環(huán)時(shí)不斷裂,但壓扁時(shí)有裂縫。緊密,用手不能壓碎。粘土細(xì)而均一的粉末,有滑性感。粘著性和可塑性強(qiáng),可揉成直徑約1.5?2mm的小土條,能彎成小土環(huán),壓扁無(wú)裂縫。很緊密,不能壓碎。三、比重計(jì)法(一)方法原理土壤經(jīng)過(guò)分散劑的處理,使土粒分散于懸液中,讓土粒在一定容積的水液中自由降落,利用物理學(xué)上司篤克斯(G.G.Stokes,1845)定律,計(jì)算出粒徑大于某一粒級(jí)的土粒下沉至某一深度(例如10厘米)以下所需要的時(shí)間,在這個(gè)時(shí)間,測(cè)定一定深度液層內(nèi)小于某種粒徑土粒懸濁液的密度,則為比重計(jì)法(如果測(cè)定則為吸管法)。特制的鮑氏土壤比重計(jì)(甲種)的刻度自0~60,單位(度)為每升懸液內(nèi)含土克數(shù)。司篤克斯定律說(shuō)明一種密度為d]的光滑球體(這里就相當(dāng)于土粒)、在密度為d2及粘度為n的介質(zhì)(這里是水)中自由下沉的速度V,和球體的半徑r,有如下的關(guān)系:2 ?_d丿V= gr29 nv 半徑為r的土粒在介質(zhì)中沉降的速度(厘米/秒);g——物體自由下落時(shí)的重力加速度,為981厘米/秒2r—土粒的半徑(厘米);d1——土粒的密度,平均為2.65克/厘米3;d2——介質(zhì)(水)的密度(克/厘米3);n—介質(zhì)(水)的粘滯系數(shù)(克/厘米?秒)本實(shí)驗(yàn)采用卡慶斯基的土壤質(zhì)地分類法,只測(cè)定V0.01mm粒徑的土粒含量,便可確定土壤質(zhì)地的名稱。(二)試劑及儀器0.5mol/L草酸鈉溶液:稱取33.5克草酸鈉(化學(xué)純),加蒸餾水溶解后稀釋至1升,搖勻。0.5mol/L氫氧化鈉溶液:稱取20克氫氧化鈉(化學(xué)純),加蒸餾水溶解后稀釋至1升,搖勻。0.5mol/L六偏磷酸鈉溶液:稱取51克六偏磷酸鈉[(NaPO3)6](化學(xué)純),加蒸餾水溶解后稀釋至1升,搖勻。軟水:在普通自來(lái)水中加入2%的Na2CO3,調(diào)節(jié)至pH9.5(應(yīng)記錄用量,以便后來(lái)校正比重計(jì)的讀數(shù))放置一夜,使CaC03及MgCO3等皆沉淀析出,取出清液即為軟水。土壤比重計(jì)(甲種);溫度計(jì);橡皮頭玻棒;1000和100毫升量筒;攪拌棒;有秒針的表;600毫升塑料杯;洗瓶;粗天平;稱樣紙;角匙。(三)操作步驟1、 土壤樣本的處理稱取通過(guò)3毫米篩的風(fēng)干樣本兩份,各50克,分別置于600毫升塑料杯中,其中一份加入分散劑0.5mol/L氫氧化鈉40毫升(石灰性土壤:加0.5mol/L六偏磷酸納60毫升;中性土壤:加0.5mol/L草酸鈉20毫升。。先將20~30mlNaOH溶液注入土壤中,至土壤濕潤(rùn)成糊狀,放置約半小時(shí),然后用橡皮頭玻棒研磨5~10分鐘,再加剩余的NaOH溶液再研磨5分鐘,將泥糊倒入1000ml的量筒中,再用軟水將杯內(nèi)余下土粒沖洗至量筒中,加軟水至1000ml刻度。另一份土壤直接加軟水濕潤(rùn)成糊狀,放置約半小時(shí),然后研磨約5分鐘,用同上法洗入一升的量筒中,并加軟水至1000ml刻度。2、 V0.01毫米土粒含量的測(cè)定先用特制的攪拌棒上下攪拌幾次,放入溫度計(jì)測(cè)量溶液溫度,然后再攪拌1分鐘(上下各30次,攪拌時(shí)下達(dá)量筒底,然后提至接近液面),攪拌后靜置,記下時(shí)間,按照溶液的溫度,查表2-1可知到V0.01毫米土粒沉降所需時(shí)間,在到達(dá)所需時(shí)間的前20秒(如溫度約20°C時(shí)所需時(shí)間為26分鐘,則在25分40秒)將比重計(jì)徐徐放入,至所達(dá)時(shí)間立即讀數(shù)(R)。沒(méi)有加分散劑的懸液,亦同法測(cè)定。3、 結(jié)果計(jì)算和土壤質(zhì)地名稱的確定由于水質(zhì)、溫度、分散劑對(duì)讀數(shù)有影響,因而首先要將讀數(shù)進(jìn)行校正。校正的方法是:取試驗(yàn)中所用的水,加入試驗(yàn)中所用的分散劑量,于溫度與試驗(yàn)相同的情況下,讀水平面與比重計(jì)相交處的讀數(shù)(在0點(diǎn)以上為負(fù)值,0點(diǎn)以下為正值)得(C),將在土壤懸液中的讀數(shù)(R)減去校正值(C)值即可計(jì)算V0.01mm粒徑土粒的百分率,其計(jì)算式如下:讀數(shù)(R)校正值(C)V0.01毫米土粒%= X100烘干土重風(fēng)干土樣重(克)烘干土壤重(克)=吸濕水%+14、 質(zhì)地確定根據(jù)計(jì)算得到的V0.01mm粒徑土粒的百分率,查表2-3中的草原土分類標(biāo)準(zhǔn),再參照>3mm石礫含量(表2-4),即可確定土壤質(zhì)地名稱。5、 微結(jié)構(gòu)系數(shù)的計(jì)算土壤微結(jié)構(gòu)的測(cè)定,是在沒(méi)有分散劑作用下,通過(guò)比重計(jì)法測(cè)定V0.01mm土粒含量。根據(jù)在分散劑作用下和沒(méi)有分散劑作用下的兩種測(cè)定結(jié)果,求出微結(jié)構(gòu)系數(shù)來(lái)表示。b-aK%= X100bK——微結(jié)構(gòu)系數(shù)a——微結(jié)構(gòu)分析時(shí)的物理粘粒含量b——機(jī)械分析時(shí)的物理粘粒含量(四)思考題1、 在測(cè)定土壤機(jī)械組成時(shí),為什么首先要把土壤進(jìn)行分散處理?2、 土壤微結(jié)構(gòu)系數(shù)能說(shuō)明什么問(wèn)題?
表2-2小于某粒徑土粒下沉?xí)r所需時(shí)間溫度(上)V0.05mmV0.01mmV0.005mmV0.001mm時(shí)分秒時(shí)分秒時(shí)分秒時(shí)分 秒1011835225481111534225481211233220481311032215481411031215481518302154816162925481715282048181227301554819102715548205826150482156261504822552515048235424301454824542414548255323301404826512313548275022130482848213013048294621130483045201284831451930125483245191254833441912048344418301204835421812048
四、土壤顆粒分析吸管法表2-3卡慶斯基土壤質(zhì)地分類四、土壤顆粒分析吸管法V0.01毫米粒徑的含量%土壤質(zhì)地名稱草原土類及紅黃壤類0?5松砂土5?10緊砂土10?20砂壤土20?30輕壤土30?45中壤土45?60重壤土60?75輕粘土75?85中粘土85?100重粘土表2-4 >3毫米礫石含量與石質(zhì)程度>3毫米礫石含量(%)石質(zhì)程度石質(zhì)性類型V0.5非石質(zhì)的根據(jù)粗骨部分的特征,確定為漂礫性,石礫性的或碎石性的石質(zhì)土。0.5?5輕石質(zhì)土5?10中石質(zhì)的>10重石質(zhì)的(一)方法原理先把土粒充分分散,然后再讓分散的土粒在一定容積的水液中自由降落,根據(jù)司篤克斯(stokes,1845)定律計(jì)算出粒徑大于某一粒級(jí)的土粒下沉至某一深度(例如10厘米)以下所需要的時(shí)間,即以這一時(shí)間為標(biāo)準(zhǔn),在該深度用吸管吸取一定體積的土液,這份土液中所含土粒的直徑必然都小于計(jì)算時(shí)所依據(jù)的粒徑,把這份土液蒸發(fā)烘干所得的土粒重量也即是直徑小于計(jì)算時(shí)所依據(jù)的粒徑的粒級(jí)重量。根據(jù)不同粒徑如此重復(fù)地進(jìn)行沉降、定時(shí)、吸液、烘干等操作。即可把不同粒級(jí)的重量測(cè)定出來(lái),最后通過(guò)換算,求出土壤機(jī)械組成中各粒級(jí)所占的百分?jǐn)?shù)。司篤克斯定律說(shuō)明一種密度為%的光滑球體(相當(dāng)于土粒)、在密度為d2及粘度
的介質(zhì)(水)中自由下沉的速度V,和球體的半徑r,2 (dl的介質(zhì)(水)中自由下沉的速度V,和球體的半徑r,= gr29n有如下的關(guān)系(1)土粒的密度(d])可以實(shí)際測(cè)定或者采用礦質(zhì)土粒的平均值2.65g/cm3,而水的密度(d2)和粘度5)在一定溫度下都是常數(shù),在20°C下分別為0.9982克/毫升及0.01006厘泊,g為981厘米/秒2。把這些數(shù)值代入(1)式得土粒半徑為r有如下的關(guān)系(1)率(V):2 2.65-1.00V= X981 Xr29 0.010062)=35754r2(厘米/秒)2)土粒下沉?xí)r所經(jīng)過(guò)的距離應(yīng)等于速率(V)和時(shí)間(t)的乘積。如果我們把吸管吸取土液的固定為L(zhǎng)厘米處,則半徑r(厘米)的土粒自液面下沉至L厘米深度處所需的時(shí)間(t)應(yīng)為:LLt= =L/35754r2=2796X10-8X (秒) (3)V r2機(jī)械分析的粒級(jí)分級(jí)標(biāo)準(zhǔn),一般皆以直徑的毫米數(shù)(D)表示之,為了應(yīng)用方便,(3)式中的半徑厘米數(shù)(r),也可改為直徑毫米數(shù)(D)來(lái)代替,(即D/20=r),這樣就可得到下列計(jì)算公式,即直徑為D毫米的土粒下沉至L厘米深度處所需時(shí)間:Lt=11184X10-6X (秒) (4)D2土壤密度為2.65g/cm3的各級(jí)土粒在不同溫度的水中下降至10厘米時(shí)所需的沉降時(shí)間列于表3—1。表3一1土壤顆粒下降10厘米時(shí),在不同溫度時(shí)不同粒徑(mm)顆粒所需的時(shí)間表“h”“,”“"”分別代表時(shí)、分、秒(土壤密度為2.65g/cm3)溫度C粘滯系數(shù)不同粒徑(mm)顆粒所需的時(shí)間0.050.020.010.0050.0020.00110C0.0130858"6/4"24’11"1h36’57"10h8’10"40h18’20"11C0.0127157"5’53"23’34"1h34’13"9h51’0"39h 16’40"12C0.0123655"5'44"22’54"1h31’18"9h43’40"38h 10’0"13C0.0120353"5’34"22’18"1h29’11"9h29’20"37h 10’0"
14°C0.0117152”5’26"21’42”1h26’40"9h2’40"36h 10’0"15°C0.0114051"5’17"21’8"1h24’31"8h48’10"35h 13’20"16C0.0111149”5’9”20’35”1h22’22"8h34’40"34h 18’20"17C0.0108348”5’1”20’4"1h20’17"8h21’40"33h26’45"18C0.0105647”4’54”19’34”1h18’18"8h9’20"32h36’40"19C0.0103046”4’46"19’5"1h16’21"7h57’10"31h46’30"20C0.0100545”4’39"18’38”1h14’34"7h45’40"32h3’20"21C0.00981044”4’33"18’11”1h12’44"7h34’30"30h 18’20"22C0.00957943”4’26"17’45”1h11’1"7h23’50"29h35’0"23C0.00935842”4’20"17’20”1h9’21"7h13’30"28h53’20"24C0.00914241"4’14”16’56”1h7’46"7h3’30"28h 13’20"25C0.00893740”4’8”16’38”1h6’16"6h54’0"27h36’20"26C0.00873739”4’3”16’11”1h4’44"6h44’50"26h59’0"27C0.00854538”3’58"15’50”1h3’22"6h35’50"26h24’0"28C0.00836037”3’52"15’29”1h1’58"6h27’26"25h49’20"29C0.00818036”3’47"15’10"1h0’39"6h9’0"25h 16’10"30C0.00800735”3’43"14’50"59’22"6h11’0"24h 14’0"(二)儀器用具1、25ml吸管;2、電熱板;3、分析天平;4、鋁盒;5、銅篩(直徑6cm,孔徑0.25mm);6、大漏斗(直徑12cm);7、磁蒸發(fā)皿(50ml)。其他儀器用具和藥品同實(shí)驗(yàn)二。(三)方法步驟1、樣本處理稱通過(guò)1毫米篩孔的土壤10?20克(粘、壤質(zhì)土稱10克,砂壤質(zhì)土稱20克),倒入塑料杯中,用量筒取60毫升0.5mol/LNaOH,先加少許于土中,使成糊狀后,停置半小時(shí),然后用與比重計(jì)法相同的方法研磨(如果土壤含有機(jī)質(zhì)、鈣質(zhì)較多。則應(yīng)在分散前進(jìn)行除有機(jī)質(zhì)、鈣的處理,處理方法參考土壤理化性質(zhì)分析書)。2、篩分的處理(粗砂的測(cè)定)在一個(gè)1000毫升量筒上置一漏斗,漏斗上置一個(gè)0.25毫米孔徑的篩,將懸液傾于篩上,用軟水洗滌,使小于篩孔的土粒全部流入量筒中。將篩上的粗砂粒洗至已知重量的小磁蒸發(fā)皿中,在砂浴電熱板上蒸發(fā)至干,稱重,則為3~0.25mm之間的砂粒含量(粗砂)。3、 沉降和吸樣(V0.01mm土粒含量測(cè)定)將經(jīng)過(guò)上述篩分的懸液。加水至1000毫升刻度,測(cè)懸液溫度,用特制攪拌棒上下到底地輕輕攪拌15次(1分鐘)。先將25毫升吸管與多向洗耳球連接。在吸管下端10公分高度處用紅筆劃一記號(hào),按V0.01mm所需時(shí)間前30秒把吸管小心地放入懸液中,下達(dá)到吸管刻劃記號(hào)處,到指定時(shí)間(查表3-1)就吸取懸液。將吸出的懸液注入已知重量的磁蒸發(fā)皿中,先在電熱板蒸至將干,然后烘干,稱重(W)。同樣方法也可測(cè)定其他粒徑的土粒含量。4、 結(jié)果計(jì)算和土壤質(zhì)地名稱的確定1000WX—hV0.01粒徑土粒%= X100烘干土重(在計(jì)算結(jié)果中,應(yīng)減去所加入NaOH的重量)根據(jù)計(jì)算得到的數(shù)字,查表2-3中的草原土分類標(biāo)準(zhǔn),再參照〉3mm石礫含量(表2-4),即可確定土壤質(zhì)地名稱。(四)思考題如果測(cè)定的粒級(jí)不止一個(gè),那么應(yīng)如何計(jì)算各個(gè)粒級(jí)的百分?jǐn)?shù)?實(shí)驗(yàn)四土壤酸堿度及緩沖性能的測(cè)定土壤酸堿度的測(cè)定一、目的和意義土壤溶液中氫離子和氫氧根離子的濃度比例不同,所表現(xiàn)出來(lái)的酸堿性質(zhì)稱為土壤的酸堿度,通常用pH表示°pH值是土壤溶液中氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù),H=-Iog[H+]。土壤酸堿度是土壤重要的化學(xué)性質(zhì),它直接影響土壤養(yǎng)分的存在狀態(tài)、轉(zhuǎn)化和有效性,對(duì)作物生長(zhǎng)和土壤微生物活動(dòng)的影響很大,土壤的各種理化性質(zhì)、生物化學(xué)性質(zhì)也和酸堿度有密切的關(guān)系。測(cè)定土壤pH值可以作為改良酸性土和堿性土的參考依據(jù),可以指導(dǎo)合理施肥,確定適宜的肥料種類。測(cè)定土壤pH通常用比色法和電位測(cè)定法,電位法精確度比較高,pH的誤差在0.02左右;混合指示劑比色法精確度較差,pH的誤差在0.5左右,適用于野外速測(cè);pH標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的比色法精確度較混合指示劑比色法高,但不及電位法精確。二、混合指示劑比色法(一)原理利用某些染料在不同氫離子濃度時(shí)改變顏色的特性,配成指示利,與待測(cè)定的土壤溶液產(chǎn)生顏色反應(yīng),和標(biāo)準(zhǔn)的pH比色卡進(jìn)行比較而確定土壤的pH值。為方便起見(jiàn),常將幾種不同pH范圍的指示劑混合在一起,配制成混合指示劑。(二)試劑配制1、pH4—8混合指示劑:用分析天平稱取等量(0.25克)的溴甲酚綠、溴甲酚紫及甲酚紅三種指示劑,放在瑪瑙研缽中加15毫升0.1mol/L氫氧化鈉及5毫升蒸餾水,共同研勻,用蒸餾水稀釋至1升,用稀標(biāo)準(zhǔn)酸或標(biāo)準(zhǔn)堿溶液調(diào)整pH至6.4左右,貯存于棕色瓶中備用。此指示劑的pH變色范圍如下:6.0灰綠6.5灰藍(lán)7.0藍(lán)紫8.0紫pH 4.0 4.5顏色 黃 綠黃5.0 5.5黃綠 草綠2、pH7—9混合指示劑:稱取等量(0.25克)的甲酚紅和百里酚藍(lán),放在瑪瑙研缽中,加0.1N氫氧化納11.93毫升,共同研勻,待完全溶解后再用蒸餾水稀釋至1升。其變色范圍如下:pH789顏色橙黃橙紅紅紫(三)操作步驟:取土約0.5克(不必稱重)置于白瓷比色盤的大穴中,用滴管滴入指示劑,至土樣全部濕潤(rùn)并剛有液體流出為度,輕輕搖動(dòng),將指示劑與土壤混勻,靜置1-2分鐘,將上部清液引入另一小穴中,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡片比較,讀出土壤pH值。三、電位測(cè)定法(一)原理用電位法測(cè)定溶液或土壤懸液的pH時(shí),常用的pH指示電極為玻璃電極,參比電極有甘汞電極和銀——氯化銀電極。當(dāng)上述兩種電極插入待測(cè)液中時(shí),構(gòu)成一電池反應(yīng),兩者之間產(chǎn)生電位差,由于參比電極的電位是固定的,故根據(jù)測(cè)得的電位差和參比電極的電位,可求出pH指標(biāo)電極的電位。再根據(jù)指示電極的電位與溶液pH值的直線關(guān)系,算出溶液的pH值,一般可直接用酸度計(jì)讀得pH值。用酸度計(jì)測(cè)定待測(cè)液的pH值前,要用標(biāo)準(zhǔn)的緩沖液進(jìn)行校正。如待測(cè)液是堿性,要用pH9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖校正;如果待測(cè)液是酸性的,則用pH4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正;中性的用pH6.87的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正。(二)試劑及主要儀器1、 試劑:(1) pH4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取在105°C烘過(guò)的苯二甲酸氫鉀(KHC3HQ4)10.21克,用蒸餾水溶解后稀釋至1升,即為pH4.01,濃度為0.05mol/L的苯二甲酸氫鉀溶液。(2) pH6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取在45C烘過(guò)的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.39克和無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.53克,溶解在蒸餾水中,定容至1升。(3) pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取3.80克硼砂(Na2B4O7?10H2O)溶于蒸餾水中,定容至1升。此溶液易變化,應(yīng)注意保存。(4) 1mol/L氯化鉀溶液:稱取氯化鉀74.6克,溶于400毫升蒸餾水中,用10%氫氧化鉀和鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.5-6.0,然后稀釋至1升。2、儀器:pHs-29型酸度計(jì),復(fù)合玻璃電極。(三)操作步驟1、土壤水浸提液pH(活性酸)的測(cè)定稱取通過(guò)1毫米篩孔的風(fēng)干土壤40g,放入50ml的小燒杯中,加無(wú)二氧化碳的蒸餾水40ml,間斷攪拌半小時(shí),使土壤充分分散。此時(shí)應(yīng)避免空氣中有氨或揮發(fā)性酸的影響,將復(fù)合電極玻璃球泡及較高處的多孔陶瓷芯插到土壤懸液中。輕輕搖動(dòng)燒杯以去除玻璃表面的水膜,使電極電位達(dá)到平衡,但要注意不得使燒杯壁碰撞玻璃電極,防止球泡損壞。每測(cè)完一個(gè)樣品,都要用蒸餾水將電極表面粘附的土粒洗凈,并用濾紙輕輕將電極上吸附的水吸干,然后再測(cè)定第二個(gè)樣品。測(cè)定5-6個(gè)樣品后,應(yīng)該用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正一次電位計(jì)的讀數(shù)。2、土壤的氯化鉀浸提液pH(潛性酸)的測(cè)定:當(dāng)水浸提液的pH低于7時(shí),用鹽浸提液測(cè)定土壤的pH才有意義。測(cè)定方法除將1mol/L氯化鉀溶液代替無(wú)二氧化碳蒸餾水外,其他操作步驟均與水浸提液相同。(四)注意事項(xiàng)1、 水土比例:在測(cè)定pH時(shí),水土比應(yīng)該加以固定。經(jīng)試驗(yàn),采用1:1的水土比例,對(duì)堿性土壤和酸性土壤均能得到較好的結(jié)果,特別是堿性土壤。對(duì)酸性土壤采用5:1與1:1的水土比例所測(cè)得結(jié)果基本相似。因此,建議堿性土壤可用1:1水土比例測(cè)定,而酸性土壤可用1:1與2.5:1的水土比例進(jìn)行測(cè)定。2、 樣品磨碎的影響:試驗(yàn)證明,當(dāng)通過(guò)2毫米篩孔的土壤樣品,所測(cè)得的pH為4.7時(shí),經(jīng)磨碎至0.16毫米則所測(cè)得的pH約增高1.0-1.3單位。因此,土壤樣品不宜磨得過(guò)細(xì),宜采用通過(guò)1毫米篩孔的土壤樣品進(jìn)行測(cè)定。3、 平衡時(shí)間的影響:如果在制備懸液時(shí)土壤與水平衡時(shí)間不夠,則影響電極擴(kuò)散層與自由溶液之間氫離子分布情況,因而引起誤差。本實(shí)驗(yàn)采用間斷攪拌半小時(shí)以后測(cè)定。4、 復(fù)合玻璃電極不用時(shí),應(yīng)把它浸在干凈的蒸餾水中。II土壤緩沖性能的觀察(選做)一、 目的和意義通過(guò)實(shí)驗(yàn),了解土壤具有緩沖性能,加深對(duì)課堂講授內(nèi)容的理解。土壤緩沖性能與土壤膠體的數(shù)量、陽(yáng)離子交換量、鹽基飽和度等有密切的關(guān)系。本實(shí)驗(yàn)采用不同質(zhì)地不同酸堿度的土壤,測(cè)定它們對(duì)酸和堿的緩沖作用。二、 方法步驟1、取四只50毫升塑料燒杯進(jìn)行編號(hào),在1,2號(hào)兩個(gè)燒杯中加入40克風(fēng)干的酸性或堿性土,3,4號(hào)燒杯內(nèi)不加土。四個(gè)燒杯內(nèi)都加無(wú)二氧化碳蒸餾水40毫升,再于1、3號(hào)燒杯內(nèi)各加0.1mol/L鹽酸0.5毫升,2、4號(hào)燒杯內(nèi)各加0.1mol/L氫氧化鈉0.5毫升。然后用玻棒進(jìn)行攪拌,有土的懸浮液要間斷攪拌30分鐘,無(wú)土的酸性溶液及堿性溶液中需攪拌均勻即可。用酸度計(jì)分別測(cè)定各燒杯內(nèi)溶液的pH值,記錄并解釋原因。2、取四只50毫升塑料燒杯進(jìn)行編號(hào),1、2、3號(hào)燒杯中依次加入腐殖土、粘土、砂土各40克,第4號(hào)燒杯內(nèi)不加土。然后向每個(gè)燒杯中加入無(wú)二氧化碳蒸餾水40毫升,攪拌10分鐘后靜置,用酸度計(jì)測(cè)定其酸度,記錄。再向各杯中加入0.1N鹽酸0.5毫升(10滴),攪抖1分鐘,靜置,再用酸度計(jì)測(cè)定其酸度。比較加酸前后兩次測(cè)定的pH值,那個(gè)燒杯內(nèi)pH的變化最大,那個(gè)燒杯內(nèi)pH變化最小,其變化大小的次序如何?解釋產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因。實(shí)驗(yàn)五土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定一、土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定土壤的有機(jī)質(zhì)含量通常作為土壤肥力水平高低的一個(gè)重要指標(biāo)。它不僅是土壤各種養(yǎng)分特別是氮、磷的重要來(lái)源,并對(duì)土壤理化性質(zhì)如結(jié)構(gòu)性、保肥性和緩沖性等有著積極的影響。測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的方法很多。本實(shí)驗(yàn)用重鉻酸鉀容量法。(一)重鉻酸鉀容量法1、 方法原理:在170—180°C條件下,用過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀的硫酸溶液氧化土壤有機(jī)質(zhì)(碳),剩余的重鉻酸鉀以硫酸亞鐵溶液滴定,從所消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算有機(jī)質(zhì)含量。測(cè)定過(guò)程的化學(xué)反應(yīng)式如下:2KCr0+3C+8HS0——KS0十2Cr(SO)+3C0+8H0227 24 24 243 22KCr0+6FeSO+7HS0——S0十Cr(SO)+3Fe(SO)+7H02 27 4 2 4 2 4 2 43 2 43 22、 操作步驟方法一:準(zhǔn)確稱取通過(guò)0.25mm篩孔的風(fēng)干土樣0.100-0.500克,倒入干燥硬質(zhì)玻璃試管中,加入0.8000molL-1(1/6屯心207)5.00毫升,再用注射器注入5毫升濃硫酸,小心搖勻,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。試管插入鐵絲籠中。預(yù)先將熱浴鍋(石蠟或磷酸)加熱到180—185C,將插有試管的鐵絲籠放入熱浴鍋中加熱,待試管內(nèi)溶液沸騰時(shí)計(jì)時(shí),煮沸5分鐘,取出試管,稍冷,擦去試管外部油液。消煮過(guò)程中,熱浴鍋內(nèi)溫度應(yīng)保持在170—180C。冷卻后,將試管內(nèi)溶液小心傾入250毫升三角瓶中,并用蒸餾水沖洗試管內(nèi)壁和小漏斗,洗入液的總體積應(yīng)控制在50毫升左右,然后加入鄰啡羅林指示劑3滴,用0.1molL-1FeS0滴定溶液,先由黃變綠,再突變到棕紅色時(shí)即為滴定終點(diǎn)(要求滴定終4點(diǎn)時(shí)溶液中HSO的濃度為1—1.5molL-i)。24測(cè)定每批(即上述鐵絲籠中)樣品時(shí),以灼燒過(guò)的土壤代替土樣作二個(gè)空白試驗(yàn)。方法二:準(zhǔn)確稱取通過(guò)0.25mm篩孔的風(fēng)干土樣0.100-0.500克,倒入150ml三角瓶中,加入0.8000molL-1(1/6KCr0)5.00毫升,再用注射器注入5毫升濃硫酸,小心搖2 27勻,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。先將恒溫箱的溫度升至185C,然后將待測(cè)樣品放入溫箱中加熱,讓溶液在170-180C條件下沸騰5分鐘。取出三角瓶,待其冷卻后用蒸餾水沖冼小漏斗和三角瓶?jī)?nèi)壁,洗入液的總體積應(yīng)控制在50毫升左右,然后加入鄰啡羅林指示劑3滴,用0.1molL-1FeSO滴定,溶液4先由黃變綠,再突變到棕紅色時(shí)即為滴定終點(diǎn)(要求滴定終點(diǎn)時(shí)溶液中HSO的濃度為241-1.5molL-1)。
測(cè)定每批樣品時(shí),以灼燒過(guò)的土壤代替土樣作二個(gè)空白試驗(yàn)。注:若樣品測(cè)定時(shí)消耗的FeSO量低于空白的1/3,則應(yīng)減少土壤稱量。43、結(jié)果計(jì)算0.8000X5.00V土壤有機(jī)質(zhì)(%)= —V-V)X0.003X1.724XV土壤有機(jī)質(zhì)(%)= —0————————————— ————X100烘干土重式中:V——滴定空白時(shí)所用FeS0毫升數(shù);
04V——滴定土樣時(shí)所用FeS0毫升數(shù);45.00——所用KCrO毫升數(shù)2270.8000——1/6K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;0.003———碳毫摩爾質(zhì)量0.012被反應(yīng)中電子得失數(shù)4除得0.0031.724———有機(jī)質(zhì)含碳量平均為58%,故測(cè)出的碳轉(zhuǎn)化為有機(jī)質(zhì)時(shí)的系數(shù)為100/58^1.724;1.1———校正系數(shù)。4、 藥品配制0.8000molL-i(1/6KCr0)標(biāo)準(zhǔn)溶液,將KCr0(分析純)先在130°C烘干3—2 27 2 27—4小時(shí),稱取39.2250克,在燒杯中加蒸餾水400毫升溶解(必要時(shí)加熱促進(jìn)溶解),冷卻后,稀釋定容到1升。0.1molL-iFeS0溶液,稱取化學(xué)純FeSO?7H056克或(NH)SO?FeS0?6HO4 4 2 42 4 4 278.4克,加3molL-1硫酸30毫升溶解,加水稀釋定容到1升,搖勻備用。鄰啡羅林指示劑,稱取硫酸亞鐵0.695克和鄰啡羅林1.485克溶于100毫升水中,此時(shí)試劑與硫酸亞鐵形成棕紅色絡(luò)合物[Fe(CHN)]2+。128335、 注意事項(xiàng)含有機(jī)質(zhì)5%者,稱土樣0.1克,含有機(jī)質(zhì)2—3%者,稱土樣0.3克,少于2%者,稱土樣0.5克以上。若待測(cè)土壤有機(jī)質(zhì)含量大于15%,氧化不完全,不能得到準(zhǔn)確結(jié)果。因此,應(yīng)用固體稀釋法進(jìn)行彌補(bǔ)。方法是:將0.1克土樣與0.9克高溫灼燒已除去有機(jī)質(zhì)的土壤混合均勻,再進(jìn)行有機(jī)質(zhì)測(cè)定,按取樣十分之一計(jì)算結(jié)果。測(cè)定石灰性土壤樣品時(shí),必須慢慢加入濃HSO,以防止由于CaCO分解而引2 4 3起的激烈發(fā)泡。消煮時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響極大,應(yīng)嚴(yán)格控制試管內(nèi)或烘箱中三角瓶?jī)?nèi)溶液沸騰時(shí)間為5分鐘。消煮的溶液顏色,一般應(yīng)是黃色或黃中稍帶綠色。如以綠色為主,說(shuō)明重鉻酸鉀用量不足。若滴定時(shí)消耗的硫酸亞鐵量小于空白用量的三分之一,可能氧化不完全,應(yīng)減少土樣重作。(二)土壤有機(jī)質(zhì)含量參考指標(biāo)豐缺程度
極低
低土壤有機(jī)質(zhì)含量(%)豐缺程度
極低
低<1.52.5
3.55.0中高極高中高極高實(shí)驗(yàn)六土壤腐殖質(zhì)組成測(cè)定土壤腐殖質(zhì)是土壤有機(jī)質(zhì)的主要組成分。一般來(lái)講,它主要是由胡敏酸(HA)和富里酸(FA)所組成。不同的土壤類型,其HA/FA比值有所不同。同時(shí)這個(gè)比值與土壤肥力也有一定關(guān)系。因此,測(cè)定土壤腐殖質(zhì)組成對(duì)于鑒別土壤類型和了解土壤肥力均有重要意義。(一)方法原理用0.1M焦磷酸鈉和0.1M氫氧化鈉混合液處理土壤,能將土壤中難溶于水和易溶于水的結(jié)合態(tài)腐殖質(zhì)絡(luò)合成易溶于水的腐殖質(zhì)鈉鹽,從而比較完全的將腐殖質(zhì)提取出來(lái)。焦磷酸鈉還起脫鈣作用,反應(yīng)圖示如下:提取的腐殖質(zhì)用重鉻酸鉀容量法測(cè)定之。(二)操作步步驟1、 稱取0.25mm相當(dāng)于2.50克烘干重的風(fēng)干土樣,置于250毫升三角瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入0.1M焦磷酸鈉和0.1M氫氧化鈉混合液50.00毫升,振蕩5分鐘,塞上橡皮套,然后靜置13—14小時(shí)(控制溫度在20r左石),旋即搖勻進(jìn)行干過(guò)濾,收集濾液(一定要清亮)。2、 胡敏酸和富里酸總碳量的測(cè)定吸取濾液5.00毫升,移入150毫升三角瓶中,加3molL-1HS0約5滴(調(diào)節(jié)pH為247)至溶液出現(xiàn)渾濁為止,置于水浴鍋上蒸干。加0.8000molL-i(1/6KCr0)標(biāo)準(zhǔn)溶2 27液5.00毫升,用注射筒迅速注入濃硫酸5毫升,蓋上小漏斗,在沸水浴上加熱15分鐘,冷卻后加蒸餾水50毫升稀釋,加鄰啡羅林指示劑3滴,用0.1molL-1硫酸亞鐵滴定,同時(shí)作空白試驗(yàn)。3、 胡敏酸(碳)量測(cè)定吸取上述濾液20.00毫升于小燒杯中,置于沸水浴上加熱,在玻棒攪拌下滴加3molL-1HS0酸化(約30滴),至有絮狀沉淀析出為止,繼續(xù)加熱10分鐘使胡敏酸完全24沉淀。過(guò)濾,以0.0lmolL-1HS0洗滌濾紙和沉淀,洗至濾液無(wú)色為止(即富里酸完全24洗去)。以熱的0.02molL-1Na0H溶解沉淀,溶解液收集于150m1三角瓶中(切忌溶解液損失),如前法酸化,蒸干,測(cè)碳。(此時(shí)的土樣重量w相當(dāng)于1克)。(三)結(jié)果計(jì)算0-8000X5.00X(V-V)X0.003V0101、腐殖質(zhì)(胡敏酸和富里酸)總碳量(%)= X100W式中:V0—5.00毫升標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液空白試驗(yàn)滴定的硫酸亞鐵毫升數(shù)。V1一待測(cè)液滴定用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。w一吸取濾液相當(dāng)?shù)耐翗又兀耍?——空白所用KCr0毫升數(shù)2270.8000——1/6KCr0標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;2270.003——碳毫摩爾質(zhì)量0.012被反應(yīng)中電子得失數(shù)4除得0.003;2、 胡敏酸碳(%):按上式計(jì)算。3、 富里酸碳(%)二腐殖質(zhì)總碳(%)—胡敏酸碳(%)4、 HA/FA=胡敏酸碳(%)/富里酸碳(%)(四)藥品配制1、 0.1M焦磷酸鈉和0.1M氫氧化鈉混合液:稱取分析純焦磷酸鈉44.6克和氫氧化鈉4克,加水溶解,稀釋至1升,溶液pH13,使用時(shí)新配。2、 3molL-iHS0:在300毫升水中,加濃硫酸167.5毫升,再稀釋至1升。243、 0.01molL-1HS0:取3molL-iHS0液5毫升,再稀釋至1.5升。2 4 2 44、 0.02molL-1NaOH:稱取0.8克NaOH,加水溶解并稀釋至1升。(五)注意事項(xiàng)1、 在中和調(diào)節(jié)溶液pH時(shí),只能用稀酸,并不斷用玻棒攪拌溶液,然后用玻棒蘸少許溶液放在pH試紙上,看其顏色,從而達(dá)到嚴(yán)格控制pH。2、 蒸干前必須將pH調(diào)至7,否則會(huì)引起碳損失。三、思考題1、 土樣消煮時(shí)為什么必須嚴(yán)格控制溫度和時(shí)間?2、 有機(jī)質(zhì)由有機(jī)碳換算,為什么腐殖質(zhì)用碳表示,而不換算?3、 測(cè)定腐殖質(zhì)總量和胡敏酸時(shí),都是蒸干后用K2Cr207氧化消煮進(jìn)行測(cè)定,可否不蒸干測(cè)定?怎樣測(cè)?實(shí)驗(yàn)七土壤速效養(yǎng)分的測(cè)定土壤中能被植物直接吸收,或在短期內(nèi)能轉(zhuǎn)化為植物吸收的養(yǎng)分,叫速效養(yǎng)分。養(yǎng)分總量中速效養(yǎng)分雖然只占很少部分,但它是反映土壤養(yǎng)分供應(yīng)能力的重要指標(biāo)。因此測(cè)定土壤中速效養(yǎng)分,可作為科學(xué)種田,經(jīng)濟(jì)合理施肥的參考。土壤中能被植物直接吸收,或在短期內(nèi)能轉(zhuǎn)化為植物吸收的養(yǎng)分,叫速效養(yǎng)分。養(yǎng)分總量中速效養(yǎng)分雖然只占很少部分,但它是反映土壤養(yǎng)分供應(yīng)能力的重要指標(biāo)。因此測(cè)定土壤中速效養(yǎng)分,可作為科學(xué)種田,經(jīng)濟(jì)合理施肥的參考。一、土壤水解性氮的測(cè)定(一)方法原理土壤水解性氮或稱堿解氮包括無(wú)機(jī)態(tài)氮(銨態(tài)氮、硝態(tài)氮)及易水解的有機(jī)態(tài)氮(氨基酸、酰銨和易水解蛋白質(zhì))。用堿液處理土壤時(shí),易水解的有機(jī)氮及銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨,硝態(tài)氮?jiǎng)t先經(jīng)硫酸亞鐵轉(zhuǎn)化為銨。以硼酸吸收氨,再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算水解性氮含量。(二)操作步驟稱取通過(guò)1毫米篩的風(fēng)干土樣2克(精確到0.01克)和硫酸亞鐵粉劑0.2克均勻鋪在擴(kuò)散皿外室,水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使土樣鋪平。在擴(kuò)散皿的內(nèi)室中,加入2毫升2%含指示劑的硼酸溶液,然后在皿的外室邊緣涂上堿性甘油,蓋上毛玻璃,并旋轉(zhuǎn)之,使毛玻璃與擴(kuò)散皿邊緣完全粘合,再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊,使擴(kuò)散皿露出一條狹縫,迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于擴(kuò)散皿的外室中,立即將毛玻璃旋轉(zhuǎn)蓋嚴(yán),在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使溶液與土壤充分混勻,并用橡皮筋固定;隨后小心放入40°C的恒溫箱中。24小時(shí)后取出,用微量滴定管以0.005molL-i的HSO24標(biāo)準(zhǔn)液滴定擴(kuò)散皿內(nèi)室硼酸液吸收的氨量,其終點(diǎn)為紫紅色。另取一擴(kuò)散皿,做空白試驗(yàn),不加土壤,其他步驟與有土壤的相同。(三)結(jié)果計(jì)算CX(V-V)X14土壤中水解氮(mgkg-i)= 0 X1000WC—-H2S04標(biāo)準(zhǔn)液的濃度V—品測(cè)定時(shí)用去HS0標(biāo)準(zhǔn)液的體積24V0—空白測(cè)定時(shí)用去h2S04標(biāo)準(zhǔn)液的體積14——氮的摩爾質(zhì)量1000——換算系數(shù)W壤重量(克)(四)注意事項(xiàng)在測(cè)定過(guò)程中堿的種類和濃度、土液比例、水解的溫度和時(shí)間等因素對(duì)測(cè)得值的
高低,都有一定的影響。為了要得到可靠的、能相互比較的結(jié)果,必須嚴(yán)格按照所規(guī)定的條件進(jìn)行測(cè)定。(五)主要儀器及試劑配制1、儀器:擴(kuò)散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒溫箱。2、試劑:(1) 1.07molL-iNa0H:稱取42.8克NaOH溶于水中,冷卻后稀釋至1升。(2) 2%H3BO3指示劑溶液:稱取H3BO320克加水900毫升,稍稍加熱溶解,冷卻后,加入混合指示劑20毫升(0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶于100毫升乙醇中)。然后以O(shè).lmOlL-iNaOH調(diào)節(jié)溶液至紅紫色(pH約為5)最后加水稀釋至1000毫升,混合均勻貯于瓶中。(3) 0.005molL-iHSO標(biāo)準(zhǔn)液:取濃HS01.42毫升,加蒸餾水5000毫升,然后用2 4 2 4標(biāo)準(zhǔn)堿或硼砂(NaB0?10HO)標(biāo)定之。247 2(4) 堿性甘油:加40克阿拉伯膠和50毫升水于燒杯中,溫?zé)嶂?0―0°C攪拌促溶,冷卻約1小時(shí),加入20毫升甘油和30毫升飽和K2CO3水溶液,攪勻放冷,離心除去泡沫及不溶物,將清液貯于玻璃瓶中備用。(5) 硫酸亞鐵粉:FeSO.7HO(三級(jí))磨細(xì),裝入玻璃瓶中,存于陰涼處。42(六)參考指標(biāo)土壤水解性氮(mgkg-1)等級(jí)<25 極低25—0 低50—00 中等100——150 高(七)思考題土壤水解性氮包括了哪些形態(tài)的氮,用擴(kuò)散吸收法測(cè)定時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題。二、土壤中速效磷的測(cè)定了解土壤中速效磷的供應(yīng)狀況,對(duì)于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。土壤中速效磷的測(cè)定方法很多,由于提取劑的不同所得結(jié)果也不一樣。一般情況下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉提取,酸性土壤采用酸性氟化銨提取。(一)碳酸氫鈉法1、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態(tài)存在,用0.5M碳酸氫鈉液可將其提取到溶液中,然后將待測(cè)液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬蘭進(jìn)行比色。2、操作步驟稱取通過(guò)1毫米篩孔的風(fēng)干土2.5克(精確到0.01克)于250毫升三角瓶中,加50毫升0.5MNaHCO3液,再加一角匙無(wú)磷活性炭,塞緊瓶塞,在20—25C下振蕩30分鐘,取出用干燥漏斗和無(wú)磷濾紙過(guò)濾于三角瓶中,同時(shí)做試劑的空白試驗(yàn)。吸取濾液10毫升于50毫升量瓶中,用鉬銻抗試劑5毫升顯色,并用蒸餾水定容,搖勻,在室溫高于15C的條件下放置30分鐘,用紅色濾光片或660nm波長(zhǎng)的光進(jìn)行比色,以空白溶液的透光率為100(即光密度為0),讀出測(cè)定液的光密度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出顯色液的磷濃度(mgkg-i)。標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:吸取含磷(P)5mgkg-i的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6毫升,分別加入50毫升容量瓶中,加0.5MNaHC03液10毫升,加水至約30毫升,再加入鉬銻抗顯色劑5毫升,搖勻,定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mgkg-i磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,與待測(cè)溶液同時(shí)比色,讀取吸收值,在方格座標(biāo)紙上以吸收值為縱座標(biāo),磷mgkg-1數(shù)為橫座標(biāo),繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。1、結(jié)果計(jì)算亠 顯色液磷mgkg-1數(shù)X顯色液體積X分取倍數(shù)土壤中速效磷mgkg-1= 烘干土重(克)顯色液磷mgkg-1數(shù):從工作曲線查得顯色液的磷mgkg-1數(shù)顯色液體積:50毫升浸提液總體積(50毫升)分取倍數(shù)= 吸取浸出液毫升數(shù)4、主要儀器及試劑配制儀器:往復(fù)式振蕩機(jī),分光光度計(jì)或光電比色計(jì)試劑:(1) 0.5MNaHCO浸提劑(pH=8.5)稱取42.0克NaHCO溶于800毫升水中,稀釋至990毫升,用4MNaOH液調(diào)節(jié)pH至&5,然后稀釋至1升,保存于瓶中,如超過(guò)一個(gè)月,使用前應(yīng)重新校正pH值。(2) 無(wú)磷活性炭粉將活性炭粉用1:1HCl浸泡過(guò)夜,然后用平板漏斗抽氣過(guò)濾,用水洗凈,直至無(wú)HCl為止,再加0.5MNaHCO3液浸泡過(guò)夜,在平板漏斗上抽氣過(guò)濾,用水洗凈NaHCO/最后檢查至無(wú)磷為止,烘干備用。(3) 鉬銻抗試劑稱取酒石酸銻鉀(KSbOCHO)0.5克,溶于100毫升水中,制成5%的溶液。446另稱取鉬酸銨20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升濃硫酸,邊加邊攪動(dòng),再將0.5%的酒石酸銻鉀溶液100毫升加入到鉬酸銨液中,最后加至1升,充分搖勻,貯于棕色瓶中,此為鉬銻混合液。臨用前(當(dāng)天)稱取1.5克左旋抗壞血酸溶液于100毫升鉬銻混合液中,混勻。此即鉬銻抗試劑。(有效期24小時(shí),如貯于冰箱中,則有效期較長(zhǎng)。)(4) 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.439克KH2PO4(105°C烘2小時(shí))溶于200毫升水中,加入5毫升濃^SO#轉(zhuǎn)入1升量瓶中,用水定容,此為100mgkg-1磷標(biāo)準(zhǔn)液,可較長(zhǎng)時(shí)間保存。取此溶液稀釋20倍即為5mgkg-1磷標(biāo)準(zhǔn)液,此液不宜久存。(二)0.03mo1L-iNHF—0.025molL-iHCI浸提——鉬銻抗比色法41、方法原理酸性土壤中的磷主要是以Fe—P,Al—P的形態(tài)存在,利用氟離子在酸性溶液中絡(luò)合Fe3+和A13+的能力,可使這類土壤中比較活性的磷酸鐵鋁鹽被陸續(xù)活化釋放,同時(shí)由于H+的作用,也能溶解出部分活性較大的Ca—P,然后用鉬銻抗比色法進(jìn)行測(cè)定。2、操作步驟稱取通過(guò)1毫米篩孔的風(fēng)干土樣品5克(精確到0.01克)于150毫升塑料杯中,加入0.03molL-iNHF——0.025molL-iHCl浸提劑50毫升,在20—30°C條件下振蕩30分4鐘,取出后立即用干燥漏斗和無(wú)磷濾紙過(guò)濾于塑料杯中,同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。吸取濾液10—20毫升于50毫升容量瓶中,加入10毫升0.8MH3BO3,再加入二硝基酚指示劑2滴,用稀HCl和Na0H液調(diào)節(jié)pH至待測(cè)液呈微黃,用鉬銻抗比色法測(cè)定磷,下述步驟與前法相同。3、 結(jié)果計(jì)算與碳酸氫鈉法相同。4、 儀器、試劑配制儀器:塑料杯,其余與前法同。試劑: 0.03molL-1NHF—0.025molL-1HCl浸提劑,稱取1.11克NHF溶于800毫44升水中,加1.0molL-1HCl25毫升,然后稀釋至1升,貯于塑料瓶中,其它試劑同前法。2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚指示劑溶液。溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。此指示劑的變色點(diǎn)約為pH3,酸性時(shí)無(wú)色,堿性時(shí)呈黃色。(三)參考指標(biāo)1、 0.5MNaHCO法3土速效磷 mgkg-1等級(jí)TOC\o"1-5"\h\z<5 低5—10 中>10 高2、 0.033molL-1NHF——0.025NHCl4土壤速效磷 mgkg-1等級(jí)V3 很低3—7 低7—20 中等>20 高(四)思考題土壤速效磷的測(cè)定中,浸提劑的選擇主要根據(jù)是什么?測(cè)定土壤速效磷時(shí),哪些因素影響分折結(jié)果?三、土壤中速效性鉀的測(cè)定(火焰光度法)(一)方法原理以醋酸銨為提取劑,銨離子將土壤膠體吸附的鉀離子交換出來(lái)。提取液用火焰光度計(jì)直接測(cè)定。(二)操作步驟稱取通過(guò)1毫米篩孔的風(fēng)干土5克(精確到0.01克)于100毫升三角瓶中,加入50毫升ImolL-1中性醋酸銨液,塞緊橡皮塞,振蕩15分鐘立即過(guò)濾,將濾液同鉀標(biāo)準(zhǔn)系列液在火焰光度計(jì)上測(cè)其鉀的光電流強(qiáng)度。鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:以500mgkg-i或100mgkg-i鉀標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成0、1、3、5、10、15、20、30、50mgkg-i鉀系列液(用ImolL-1中性醋酸銨液稀釋定容,以抵銷醋酸銨的干擾),以濃度為橫座標(biāo)繪制曲線。(三)結(jié)果計(jì)算速效鉀(mgkg-1)=查得的mgkg-1數(shù)XV/W查得的mgkgT數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對(duì)應(yīng)的mgkg-i數(shù);v——加入浸提劑的毫升數(shù);W--土樣烘干重(克)。(四)注意事項(xiàng)加入醋酸銨溶液于土樣后,不宜放置過(guò)久,否則可能有部分礦物鉀轉(zhuǎn)入溶液中,使速效鉀量偏高。(五)主要儀器及試劑配制儀器:火焰光度計(jì)試劑:1、 1molL-1中性醋酸銨溶液:稱取化學(xué)純醋酸銨77.09克,加水溶解定容至1升,最后調(diào)節(jié)pH到7.0。2、 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取烘干(105°C烘4-6小時(shí))分析純KCl1.9068克溶于水中。定容至1升即含鉀為1000mgkg-i,由此溶液稀釋成500mgkgT或100mgkg-i。(六)參考指標(biāo)土壤速鉀(mgkg-i) 等級(jí)<30 極低TOC\o"1-5"\h\z30一60 低60一100 中100-160 高>160 極高(七)思考題1、 用1molL-iNHAc浸提劑測(cè)出的鉀是哪兩種形態(tài)的鉀?42、 簡(jiǎn)述火焰光度法測(cè)定速效鉀的基本原理。實(shí)驗(yàn)八土壤總鉻的測(cè)定——火焰原子吸收分光光度法見(jiàn)PDF文檔實(shí)驗(yàn)九土壤呼吸強(qiáng)度的測(cè)定土壤空氣的變化過(guò)程主要是氧的消耗和二氧化碳的累積。土壤空氣中二氧化碳濃度大,對(duì)作物根系是不利的,若排出二氧化碳,不僅可消除其不利影響,而且可促進(jìn)作物光合作用。因此,反映土壤排出二氧化碳能力的土壤呼吸強(qiáng)度是—個(gè)重要的土壤性質(zhì)。土壤中的生物活動(dòng),包括根系呼吸及微生物活動(dòng),是產(chǎn)生二氧化碳的主要來(lái)源,因此測(cè)定土壤呼吸強(qiáng)度還可反映土壤中生物活性,作為土壤肥力的一項(xiàng)指標(biāo)。(一)測(cè)定原理用NaOH吸收土壤呼吸放出的CO2,生成Na2CO3:TOC\o"1-5"\h\z2Na0H+C0——^aCO+H0 (1)2 2 3 2先以酚酞作指示劑,用HCl滴定,中和剩余的NaOH,并使(1)式生成的Na2CO3轉(zhuǎn)變?yōu)镹aHCO:3NaOH+HCl——aCl+H0 (2)2NaCO+HCl——aHCO十NaCl (3)2 3 3再以甲基橙作指示劑,用HCl滴定,這時(shí)所有的NaHC03均變?yōu)镹aCl:NaHCO+HCl——>NaCl+HO+CO (4)3 2 2從⑶、(4)式可見(jiàn),用甲基橙作指示劑時(shí)所消耗HCl量的2倍,即為中和Na2CO3的用量,從而可計(jì)算出吸收co的數(shù)量。 23(二)測(cè)定方法方法(一)1、稱取相當(dāng)于干土重20克的新鮮土樣,置于150毫升燒杯或鋁盒中(也可用容重圈采取原狀土);2、準(zhǔn)確吸取2molL-1NaOHl0毫升于另一150毫升燒杯中;3、將兩只燒杯同時(shí)放入無(wú)干燥劑的干燥器中,加蓋密閉,放置1—2天;4、取出盛Na0H的燒杯,洗入250毫升容量瓶中,稀釋至刻度;5、吸取稀釋液25毫升,加酚酞1滴,用標(biāo)準(zhǔn)0.05molL-1HCl滴定至無(wú)色,再加甲基橙1滴,繼續(xù)用0.05molL-iHCl滴定至溶液由橙黃色變?yōu)榻奂t色,記錄后者所用HCl的毫升數(shù)(或用溴酚蘭代替甲基橙,滴定顏色由蘭變黃);6、再在另一干燥器中,只放NaOH,不放土壤,用同法測(cè)定,作為空白。7、計(jì)算:250毫升溶液中CO2的重量(W1克)TOC\o"1-5"\h\z44 250w=(v-v)XCX X——1 12 2X1000 25式中:V——供試溶液用甲基橙作指示劑時(shí)所用HCl毫升數(shù)的2倍;V——空白試驗(yàn)溶液用甲基橙作指示劑時(shí)所用HCl毫升數(shù)的2倍C——HCl的摩爾濃度(molL-1)44 為CO的毫摩爾質(zhì)量2X1000 2250——為分取倍數(shù),25再換算為土壤呼吸強(qiáng)度(co2毫克/克干土,小時(shí))CO毫克/克干土,小時(shí)=W]X1000X1/20X1/2420——試驗(yàn)所用土壤的克數(shù)24——試驗(yàn)所經(jīng)歷的時(shí)間(24小時(shí))方法(二)1、 準(zhǔn)確稱取2molL-1NaOH溶液10—20毫升于帶膠塞的三角瓶中,攜至實(shí)驗(yàn)地點(diǎn);2、 選好實(shí)驗(yàn)場(chǎng)地,然后放一培養(yǎng)皿,用樹枝墊在底部,以保證土壤通氣。將NaOH傾在培養(yǎng)皿內(nèi);3、 用一玻璃缸將培養(yǎng)罩住,四周用土封嚴(yán),如圖所示:3//F -A1///4 0 0 0/ / Z/ / 7fJ1、培養(yǎng)皿2、
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