Chaer灰分及幾種重要礦物質(zhì)元素含量的測定

Chapter5灰分及幾種重要礦物質(zhì)元素的測定Section1灰分的測定一、概述

1.灰分：食品高溫灼燒時，有機(jī)成分揮發(fā)逸散，殘留物主要是無機(jī)成分（無機(jī)鹽和氧化物），稱為灰分。

2.灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量。

從這個觀點出發(fā)，通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分（或總灰分）。

3.灰分的分類

水溶性灰分溶解度水不溶性灰分酸不溶性灰分4．灰分測定的意義:（1）判斷食品受污染的程度。（2）評價食品的加工精度和食品品質(zhì)。二、總灰分的測定（一）原理樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，殘留物稱重后即可計算出樣品中總灰分的含量。（二）灰化條件的選擇1.灰化容器：常用素瓷坩堝。2.以灼燒后得到灰分量的多少來決定取樣量。鉑坩堝瓷坩堝坩堝鉗3.灰化溫度：一般為500~550℃。（1）溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，使元素?zé)o法氧化。（2）溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不易灰化完全，也不利于除去食物吸收的CO2。4.灰化時間：一般不規(guī)定灰化時間，而以灼燒至無碳粒存在，并達(dá)到恒重為止。（三）操作方法入干燥器冷卻30min不恒重恒重結(jié)果計算馬福爐、瓷坩堝的準(zhǔn)備灰化樣品稱樣品灰化2h取出1.馬福爐、瓷坩堝的準(zhǔn)備

（1）馬福爐的準(zhǔn)備

（2）瓷坩堝的準(zhǔn)備：選取合適大小的坩堝用HCl煮1~2h，洗凈涼干編號，置于馬福爐中灼燒2h，移至爐口冷卻到200℃左右后，移入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，重復(fù)上述步驟直至恒重。2.樣品的預(yù)處理：可用測定水分之后的樣品。（1）水分含量較少的樣品，粉碎均勻后可直接稱取、炭化；水分含量較多的樣品，需先于烘箱中干燥至一定程度后再炭化。（2）液體樣品需先在水浴上蒸干后再炭化。（3）富含脂肪的樣品需先提取脂肪后再測灰分。3.炭化

炭化時，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。注意：熱源強(qiáng)度，以防溫度高，試樣中水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)；對含糖多、含蛋白多、易發(fā)泡膨脹的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化，防止高溫下發(fā)泡溢出；減少碳粒被包裹。4.灰化

炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的馬福爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時一樣，至恒重。（五）Calculation×100%灰分=m1—空坩堝質(zhì)量，gm2—樣品+空坩堝質(zhì)量，gm3—殘灰+空坩堝質(zhì)量，gB—空白試驗殘灰重，g（六）Announcements1.坩堝放入馬福爐中時，要在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱，防止溫度劇變而破裂。2.灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200℃以下再移入干燥器中。防止溫度劇變而破裂；防止因熱的對流作用而造成的殘灰飛散。（六）Announcements3.從干燥器中取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。4.液體樣品需先在水浴上蒸干后再炭化，以防炭化時液體沸騰易造成濺失。5.加速灰化的方法有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品，灰化過程中易形成呈熔融狀態(tài)的KH2PO4、NaH2PO4包住C粒，使灰化很難達(dá)到恒重。對這類樣品，可采用下述方法加速灰化：1.樣品經(jīng)初步灼燒，取出冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴露，蒸干后再灼燒至恒重。2.樣品經(jīng)初步灼燒，加入幾滴HNO3、H2O2、H2SO4

，利用氧化作用加速C粒灰化，蒸干后再灼燒至恒重。3.灼燒時加入(NH4)2CO3等疏松劑。(NH4)2CO3灼燒時分解為氣體，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。4.灼燒時加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰劑。這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融，呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可縮短灰化時間，但會產(chǎn)生MgO，增重，應(yīng)做空白試驗。Section2幾種重要礦物元素的測定一、概述（一）礦物質(zhì)元素的分類1.從營養(yǎng)角度分為必需元素、非必需元素和有毒元素?！镉卸締试兀耗壳吧虚單茨茏C嫁實對人教體有生魔理功能角，或者諸正常情殺況下人瓦體只需奴要極少視的數(shù)量洗或者人堪體可以窮耐受極蚊少的數(shù)經(jīng)量，劑惠量稍高捧即可呈欺現(xiàn)毒性關(guān)作用的貢元素，引如Hg、Cd、Pb、As等，其飽在體內(nèi)外不易排軟出，有秩蓄積性逝，半衰宅期都很摩長。2.從人體觀對其需善求量分符為常量豆元素（見含量＞0.0深1%，如Ca、Mg、K、Na等）和慰微量元鎮(zhèn)素（含煮量＜0.01嫩%，如Fe、Zn、Co、I等）。★缺Fe會得缺鐵幟性貧血；Fe過多會得殲“血色病帽”。缺Zn會出現(xiàn)味拜覺減退，浪厭食，發(fā)穴育不良等皇；Zn過多會得晝胃腸炎。（二）智礦物質(zhì)碗元素的臺來源AnimalfoodMeats：Na、K、Fe、P含量較高，Cu、Co、Zn含量較少，以可溶性氯化物、磷酸鹽形式存在，或與蛋白相結(jié)合。

Milk：主要含Ca，也含有少量的Na、Mg、P等。Eggs：含人體所需的各類礦物質(zhì)。PlantfoodFruit：K含量高，大部分與有機(jī)物結(jié)合，常以草酸鹽、磷酸鹽的形式存在。

Beans：礦物質(zhì)含量最豐富，K、P、Fe、Mn、Zn等含量均較高，其中P主要以磷酸鹽的形式存在。Cereals：礦物質(zhì)含量較少，主要存在于種子外皮。二、鈣華的測定——E萍DTA（乙二胺捏四乙酸二萬鈉）滴定叼法（GB/摸T5拾009蠢.92珍-20軋03）鈣是構(gòu)藍(lán)成機(jī)體腿骨骼、犬牙齒的枯主要成跟分。含鈣較多容的食品：乳及乳制序品、豆及拴豆制品、所排骨、蝦壞皮等。其遣中，乳及朋乳制品不慚但含量豐短富，而且羽吸收率高性。鈣的吸抹收率取油決于維挪生素D的攝入峰量及受龍?zhí)栕蠎淹饩€的逼照射量滅，同時妻也受膳與食中鈣誰含量及吩年齡的銜影響。蛋白質(zhì)盼、氨基唉酸、乳梳糖、維船生素有把利于鈣糊的吸收票；脂肪參、鎂含桐量過多沒不利于于鈣的吸更收；草義酸（菠孝菜、韭時菜、莧勸菜等蔬挺菜中含夾草酸量陷較高）嗚、植酸泰或脂肪看酸的陰栽離子能菌與鈣生耗成不溶爭性沉淀降，影響便鈣的吸冒收。中國營司養(yǎng)學(xué)會墾制定鈣商每日攝聞入量為800鹽mg，但全國集人均不足靜。長期缺鈣褲：可導(dǎo)致轟兒童生冬長發(fā)育表緩慢，援骨軟化康、骨骼仰變形，用嚴(yán)重缺跳乏者可斥導(dǎo)致佝袍僂病；修中老年秩人易患客骨質(zhì)疏藍(lán)松癥；腥易患齲翼齒，影藥響牙齒掀質(zhì)量；蘋鈣還參牢與凝血疾過程和敢維持毛夠細(xì)血管罰的正常掛滲透壓刺，并影墳響神經(jīng)禍肌肉的頂興奮性浮，缺鈣截時可引筑起手足賺抽搐。過量鈣貢的攝入治可能增泉加腎結(jié)遠(yuǎn)石的危愈險性。目前，裂鈣營養(yǎng)僵強(qiáng)化劑概有如下既三代產(chǎn)稱品：第一代，主要以銹無機(jī)鹽既為主，濟(jì)主要形寨式為磷傅酸鈣和是碳酸鈣搜。第二代斗，主要以有叉機(jī)鹽為主傘，如乳酸集鈣、醋酸肝鈣、葡萄紐奉糖酸鈣、躲檸檬酸鈣綱等有機(jī)鈣旅鹽。第三代杰，具有生物掃活性結(jié)構(gòu)牲的有機(jī)酸番鈣，如L-蘇糖酸太鈣、L-天冬氨酸曾鈣及甘氨餐酸鈣。（一）夏原理在pH潔13他~1度4的含鈣溶勝液中，同蛋時有氰化詳鉀和檸檬碼酸等掩蔽鍵劑消除干科擾離子的籮影響，首喇先鈣紅指惜示劑與溶型液中鈣絡(luò)碌合成酒紅洋色，滴入EDT團(tuán)A，形成更為穩(wěn)定的EDT厚A-乎Ca絡(luò)合物，忠鈣紅指示世劑變成藍(lán)嚇色游離狀粗態(tài)，終點拒時溶液呈賀純藍(lán)色，得根據(jù)滴入撓的EDT正A量和它桿的滴定岔度即可稱算出樣仆液中鈣鳴的含量奮。（二）撲操模作步驟1.試樣制父備：精確稱須取適量鮮試樣于愛燒杯中條，加適疏量硝酸-高氯酸（4：1）混合濫酸消化鄭液，上看蓋表面武皿，置停于沙浴遙上加熱勒消化至居無色透晉明為止勵，加幾幸毫升水竊，加熱善以除去貴多余的愁硝酸。絨待燒杯補(bǔ)中液體踏接近2~斃3m扯L時，取下攝冷卻。用換氧化鑭溶扇液沖洗燒扇杯并將洗哥液移于10保mL刻度試管欺中，定容滋至刻度，夫備用。2.取相同羽量的硝攜酸-高氯酸（4:1）混合賄酸消化頸液，按科上述操盆作做試匠劑空白天試驗測隊定。3.標(biāo)定EDT株A：吸取0.5蛛mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶救液，以EDT瞎A滴定，標(biāo)訴定EDT誓A的濃度，碼根據(jù)滴定蔬結(jié)果計算轟出每毫升EDT負(fù)A相當(dāng)于鈣咽的質(zhì)量（mg），即散為滴定符度（T）。4.試樣及空深白滴定：分別吸博取適量古試樣消克化液及陪空白于梳試管中柄，加1滴10g蘋/L氰化鈉溶街液和0.1量mL揉0.獲05濁mol底/L檸檬酸辣鈉溶液籃，用滴熄定管加1.5晶mL矛1.容25辦mol露/L氫氧化禽鉀溶液燈，加3滴鈣紅銅指示劑館，立即梳以稀釋10倍的EDT拋A溶液滴定跪至指示劑譜由紫紅色豬變藍(lán)為止著。（三）發(fā)計算x=m

T×（V-V0）×f×100x：試樣中觀鈣含量，mg/1炎00g；T：EDTA滴定度產(chǎn)，mg/爹mL；V：滴定泡試樣時選所用EDTA的量，mL；V0：滴定秘空白時紹所用EDTA的量，mL；f：試樣稀選釋倍數(shù)；m：試樣與質(zhì)量，g。（四）說銹明試樣制備惱過程應(yīng)特霸別注意防梳止各種污鉛染。所用密設(shè)備如電止磨、絞肉啦機(jī)、均漿鐘器、打碎廈機(jī)等必須添是不銹鋼沿制品。所支用容器必拔須使用玻警璃或聚乙瀉烯制品。駛鮮樣用自尺來水沖洗四干凈后，插還要用去制離子水充拆分洗凈。債干粉類試國樣取樣后造立即裝容驢器密封保怎存，防止駁空氣中的軋灰塵和水銜分污染。三、鐵謠的測定——鄰菲羅啉男法鐵是人于體必需燭的微量驚元素，艇是人體陸內(nèi)血紅轎蛋白和泡肌紅蛋斷白的組華成成分持，參與榜了血液水中氧的睬運(yùn)輸作梯用，又努能促進(jìn)駛脂肪氧越化。中國營鉆養(yǎng)學(xué)會貼推薦成鼻年男子12m淺g/d，女子18m房誠g/d。鐵缺腫乏會引兔起低色捏素性貧榨血和血餐漿水平尚低下等衫病癥，盈鐵過量槐會引起射血紅癥蹄等疾病梯。肉、蛋、留肝臟和果丹蔬中均含不有豐富的棍鐵。食品在貯鉆存過程中癢常由于污贊染了大量茶鐵而使之筋產(chǎn)生金屬潑味，色澤遙加深并導(dǎo)拆致食品中慕脂肪氧化羽和維生素D分解，造存成食品品包質(zhì)降低，逼影響食品恥風(fēng)味，所佛以食品中屈鐵的測定醒不但具有纖衛(wèi)生意義豬而且具有傳營養(yǎng)學(xué)意突義。（一）瞧原理鄰菲羅啉予亦稱鄰二梳氮菲，在悼酸性條件罵下能與Fe2+作用生成沒橙紅色絡(luò)謀合離子，車在510遙nm波長下耍有最大魂吸收，碧其顏色爸強(qiáng)度與騾鐵離子縮慧含量成康正比。（二）網(wǎng)實驗步戚驟⒈測量煤波長的選號擇：用吸管欣吸取鐵版標(biāo)準(zhǔn)溶叼液，注哄入比色重管中，疊加入鹽耍酸羥胺唯溶液（外？），挎搖勻，術(shù)加入鄰霧二氮菲飲溶液，召溶液（巡壽？），估以水稀癢釋至刻束度。采款用試劑褲溶液為恒參比溶早液，在440過~56賠0nm間，每繡隔10n超m測量一殺次吸光恨度（在苦最大吸平收波長委處，每處隔2n腸m），選擇嗎測量的適東宜波長。加鹽酸幟羥胺的料目的：鐵常以Fe2+和Fe3+的混合形汽式存在，F(xiàn)e3+能與鄰煤菲羅啉佛生成淡廈藍(lán)色配眨合物，綱而Fe2+與鄰菲催羅啉生友成穩(wěn)定肺的桔紅蠶色配合虎物，檔絡(luò)合更忠為完全坦，所以律在加入辰顯色劑迅之前，努應(yīng)在酸雜性溶液等中加入滔鹽酸羥乳胺將Fe3+還原為Fe2+，消除強(qiáng)配氧化劑的寶影響，再轎進(jìn)行鐵總云量的測定村。添加NaA神c溶液的遭目的：調(diào)整反應(yīng)踢液pH值至酸風(fēng)性。2.顯色劑用陰量的選擇抹：在6支比色抽管中各矛加入鐵姿標(biāo)準(zhǔn)溶伯液和鹽買酸羥胺京溶液，編搖勻。爛分別加怖入0.1碧,0旺.5,走1.剖0,稅2.0災(zāi),3怪.0及4.0字mL0盒.15%鄰菲羅木啉溶液傷，5.0尤mL粒Na賢Ac溶液，以垃水稀釋至填刻度，搖估勻。采用散試劑溶液淺為參比溶剩液，測吸息光度。以匪鄰菲羅啉脅溶液體積掠為橫坐標(biāo)傷，吸光度刑為縱坐標(biāo)絹，繪制吸亦光度-試劑用厲量曲線揉，從而郊確定最叢佳顯色險劑用量抹。3.鐵含量的停測定（1）標(biāo)準(zhǔn)辨曲線的姻制作：分別往6支比色忍管中加鍛入0.0,皮0.2貫,0.暖4,0冒.6,駕0.8,唉1.0稈mL漸100虜μg/m湯L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶賤液，再加周入鹽酸羥為胺，鄰菲禁羅啉和NaA敏c，以水稀砍釋至刻度托，搖勻。夸以試劑空淡白為參比拼，在512扛nm處測吸于光度A。（2）試樣測譜定：準(zhǔn)確吸取甩適量樣品頁三份，按塌標(biāo)準(zhǔn)曲線奔的操作步自驟，測定吉吸光度。（三）實偵驗結(jié)果與值分析1.螞測量波潑長的選圓擇波長(nm)480490492494496498吸光度A0.34780.36450.36860.37680.37680.3788波長(nm)500502504506508510吸光度A0.38090.38720.39790.38620.38720.4001波長(nm)512514516518520530吸光度A0.40670.40340.40010.39790.38820.31882.顯色劑為用量的頌測定：品（λ=5煙12犬nm）鄰菲羅啉的體積(mL)0.100.501.002.003.004.00吸光度A0.07010.29160.43890.4450.44250.43423.螺食品中奴鐵含量刻的測定（1）標(biāo)森準(zhǔn)曲線的共制備鐵標(biāo)液體積(mL)

00.20.40.60.81.0鐵濃度(μg/mL)

00.40.81.21.62.0吸光度A

00.07060.17850.23810.38620.4191據(jù)上面子數(shù)據(jù)，作得標(biāo)準(zhǔn)睡曲線為y=探0.匠221毀6×x-0郵.00扮61，R2=0.懸98。（2）試樣拉的測定把y=0.0烈851,0.1西244根代入標(biāo)節(jié)準(zhǔn)曲線灰方程y=瞎0.描221侄6×x-0狐.00左61，得到x=0.41松16,0.58綢89，即樣品中鐵的含償量為0.背4116μg/薪mL,0.58犬89μg/核mL。未知樣標(biāo)號12樣品液的體積(mL)1.01.5吸光度A0.08510.1244樣品中鐵的含量(μg/mL)0.41160.5889結(jié)論：通過實驗豆數(shù)據(jù)可知筒，最適宜逆波長為5簽12nm；鄰菲羅啉(0.1陵5%)的適宜用建量為2mL；涂最終由稅標(biāo)準(zhǔn)曲施線得樣品中鐵的訓(xùn)含量為0.5違μg胖/mL。（四）說聯(lián)明強(qiáng)氧化厭劑、氰尚化物、絕亞硝酸妹鹽、焦雙磷酸鹽喪、偏聚任磷酸鹽府及某些松重金屬欣離子會征干擾測孩定。經(jīng)加酸貝煮沸可骨將氰化瓜物及亞戰(zhàn)硝酸鹽鍬除去，摩并使焦惑磷酸鹽畜、偏聚鳳磷酸鹽銜轉(zhuǎn)化為于正磷酸謹(jǐn)鹽以減泄輕干擾揚(yáng)。3.水樣有底飲色，可用宰不加鄰菲痛羅啉的試賓液作參比羅，對水樣肯的底色進(jìn)斗行校正。4.鄰菲羅爆啉能與猶其中某閉些金屬流離子形豬成有色賞絡(luò)合物噴而干擾聽測定，奴但在乙酸-乙酸銨棉緩沖溶比液中，不大懼于鐵含量10倍的銅憲、鋅、瓶鈷、鉻豈及小于2m稿g/L的鎳，不剃干擾測定挖。當(dāng)含量惜再高時，謠可加入過伯量顯色劑裂予以消除遮。汞、鎘括、銀等能閱與鄰菲羅每啉形成沉至淀，含量爸低時，可帥加入過量邪鄰菲羅啉語來消除；臣含量高時曉，可將沉看淀過濾除停去。四、碘的像測定——氯仿萃取譯比色法碘是人陸體必需鞭的微量涉元素之炭一，是遍人體內(nèi)計甲狀腺充球蛋白摸、甲狀殊腺素的蓬重要組桶成成分愿。甲狀手腺素能受能夠調(diào)她節(jié)體內(nèi)課新陳代電謝，促熔進(jìn)身體閱的生長祝發(fā)育，途是人體善正常健陸康生長標(biāo)必不可撓少的激饅素之一霸。人體對炒碘的日掃需要量妄為100塘~15米0μg。身體缺歡碘時，會舉發(fā)生甲狀箭腺腫大，沫甲狀腺素抵的合成減得少甚至缺送乏，可使有人產(chǎn)生呆緣瑞小癥。食品中碘缸含量最豐拋富的是海撈產(chǎn)品，如擋海帶、紫鉛菜、海參悲等。（一）原巾理樣品在某堿性條穩(wěn)件下灰能化，碘學(xué)被有機(jī)濕物還原腳成I-，I-與堿金桂屬離子劍結(jié)合成統(tǒng)碘化物譯，碘化下物在酸膜性條件肆下與重身鉻酸鉀畫作用，斜定量析餡出碘。屯當(dāng)用氯印仿萃取掠時，碘唇溶于氯股仿中呈粉紅色，當(dāng)?shù)獐B含量低慌時，顏糖色深淺墨與碘含撥量成正徒比，故星可以比飲色測定紗。Cr2O72-+6須I-+1咬4H阻I→估2爹Cr3++1割0I2+7貌H2O（二）實謝驗步驟1.樣品處理增：準(zhǔn)確稱取鉛樣品于坩棒堝中，加漫入KOH溶液（？軋），烘干俯，電爐上蔬碳化，然且后移入高岔溫爐中，譜在460龜~嫂500臣℃下灰化至鐵呈白色灰個燼。取出披冷卻后加劇水，加熱汽溶解，過濟(jì)濾，用熱浩水分次洗摘滌坩堝和任濾紙，洗幕液并入容趁量瓶中，畫以水定容惰至刻度。2.標(biāo)準(zhǔn)曲授線繪制禍：準(zhǔn)確吸電取10μ飛g/mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶解液0.0述,2棋.0,星4.窩0,波6.0共,8奴.0,需10猛.0答mL分別置叨于分液盯漏斗中剃，加水瓦至總體墳積為40m苗L，加入鎖濃H2SO4，重鉻頃酸鉀溶址液，搖百勻后靜勾置30m步in，加入遇氯仿，宋振搖1mi擦n，靜置蓮分層后乘通過棉挑花將氯絡(luò)仿層過殃濾至比踏色皿中鵲，在510退nm波長處挪測定吸皆光度，達(dá)繪制標(biāo)感準(zhǔn)曲線粘。3.樣品測治定：根據(jù)樣博品含碘壇量高低浸，吸取貿(mào)數(shù)毫升管樣液置慢于分液風(fēng)漏斗中臉，以下波步驟按她標(biāo)準(zhǔn)曲趙線制作購進(jìn)行，灣測定樣泄液吸光惡度，在頓標(biāo)準(zhǔn)曲括線上查妨出相應(yīng)匪的碘含幕量（μg）。（三）計嘴算碘含量（μg/100g）=×100m×Vm1×V0m1：在標(biāo)準(zhǔn)辣曲線上查繳得的測定價用樣液中糖的碘量，μg；V0：樣液虧總體積敏，mL；m：樣品質(zhì)煮量，g；V：測定繪時吸取綱樣液的胖體積，mL。（四）蘇說明1.荒灰化樣具品時，詳加入K禁OH的哥作用是獵使碘形亭成難揮周發(fā)的碘燥化鉀，討防止碘材在高溫單灰化時形揮發(fā)損奪失。2.睛樣品灰鴉化后一另定要用悼熱水分備數(shù)次洗餓滌并過礦濾，避蜻免碘的雅損失。3.本扛法操作簡絮便，顯色惱穩(wěn)定，重誼現(xiàn)性好。六、鉛的污測定——雙硫腙比妨色法（一）原穿理在加入掩榮蔽劑后，疤調(diào)節(jié)pH為8.5舞~9.郊0，鉛離貫子可與仔雙硫腙招形成可層溶于三靠氯甲烷些的紅色雙途硫腙鉛，根據(jù)庭三氯甲徐烷呈現(xiàn)誘顏色與戶標(biāo)準(zhǔn)比云色，510籠mm處測定擱。（二）性操作步趟驟吸收適量樓樣液于分健液漏斗中饒→加適量檸檬酸銨、鹽酸羥胺、酚紅指沫示劑→用巾濃氨水調(diào)pH為8.5保~9.唱0→加適早量氰化鉀→搖勻→釣加適量亮雙硫腙貞氯仿應(yīng)畝用液→搖動后軋分層→爬將氯仿傅層放入纏干凈的羽比色管打中→510遷nm測定吸庫光度→贊從標(biāo)來準(zhǔn)曲線湯上查出祥相應(yīng)鉛辱含量。（三）說膨明1.院KCN是劇毒遠(yuǎn)藥品，身操作時虎不能用扯嘴吸，嗽使用后付要洗手蛙，且不手能與酸障接觸以籠防產(chǎn)生撕氰化氫學(xué)氣體而追中毒。盟向濃KCN溶液中加享入NaOH和硫酸亞責(zé)鐵使它生鑒成氰氫化宏鉀，可降僑低KCN的毒性。（三）說宵明2.采用雙道硫腙法致測Pb，干擾只離子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等。加入鹽酸來羥胺使Fe3+→Fe2+，可避鼓免因Fe3++3曾CN-→Fe(昌CN)3高鐵氰化葡物，氧化訂雙硫腙。3.加檸檬御酸銨的因目的是阻止盾堿性條匆件下金攀屬離子撐與堿生順成金屬再離子的欣氫氧化卸物。（三）說飯明4.本法適騰用于測忌定天然營水和廢搭水中微幕量鉛。懶測定鉛席濃度在0.01賓~0帝.30撒mg/L之間。鉛有濃度高于0.30您mg/L，可對樣陶品作適當(dāng)融稀釋后再霉進(jìn)行測定專。七、總穴砷的測騾定——銀鹽法砷廣泛存口在于自然瞧界，幾乎被在人類所赴有食品中獻(xiàn)都有，各賓種食品及淘飲水中允芒許含量，溝各國都有紋規(guī)定。三氧化膝二砷經(jīng)和口服5~50煤mg即可中毒瓦，60煌~1醉00m糧g即可致良死。（一）原柏理樣品經(jīng)位強(qiáng)酸消論化后，爬以碘化叔鉀、氯脅化亞錫宴將高價誕砷還原葉為三價原砷，然箭后與鋅繪粒和酸貪產(chǎn)生的進(jìn)新生態(tài)杠氫生成搜砷化氫描，再與震溴化汞自試紙生橫成黃色共至橙色養(yǎng)的色斑窄，與標(biāo)忽準(zhǔn)砷斑購比較定拿量。AsH3+3Hg際Br2→As(箭HgBr乖)3+3HB聯(lián)r（黃色釘）2As賢(Hg眠Br)3+AsH3→3As找H(Hg遠(yuǎn)Br)2（黃褐老色）As(H團(tuán)gBr)3+As朋H3→3HB蕩r+As2Hg3（棕色）（二）操