農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量、農(nóng)藥快速檢測XXXX

題目：農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全快速

檢測技術(shù)

報告人：

2014.9.20成都

第三十六條（農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法）

農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)者、銷售者對監(jiān)督抽查檢測結(jié)果有異議的，可以自收到檢測結(jié)果之日起五日內(nèi)，向組織實施農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查的農(nóng)業(yè)行政主管部門或者其上級農(nóng)業(yè)行政主管部門申請復(fù)檢。采用國務(wù)院農(nóng)業(yè)行政主管部門會同有關(guān)部門認(rèn)定的快速檢測方法進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查檢測，被抽查人對檢測結(jié)果有異議的，可以自收到檢測結(jié)果時起四小時內(nèi)申請復(fù)檢。復(fù)檢不得采用快速檢測方法。法律上的限定要求HACCP中的食品安全關(guān)鍵控制環(huán)節(jié)需要快速檢測：在食物從原料到成品的過程中，如果能夠有即準(zhǔn)確又快速的方法對安全關(guān)鍵控制點加以監(jiān)測，對食品安全將會起到重要的意義。監(jiān)管能力和監(jiān)管形象需要快速檢測：食品安全監(jiān)管人員，單憑眼看、手摸、鼻聞、嘴嘗的管理方法已難以適應(yīng)現(xiàn)代食品安全管理的模式。要將有可能發(fā)生的事件消滅在萌芽之中，將有可能發(fā)生的危害降低到最小程度，最好的辦法就是將積累的經(jīng)驗與先進(jìn)的設(shè)備相結(jié)合來加以實施。食物中毒發(fā)生時需要快速檢測：在諸多的可疑樣品中，快速篩選出是哪一類毒物引起的中毒，在條件許可時，用常規(guī)方法加以確證后，贏得搶救傷者的時間。高效檢測模式

生物測定確證技術(shù)篩查方法新技術(shù)速測方法應(yīng)具有：檢測時間:幾分鐘到幾個小時操作程序:簡單儀器需求:不需要或便攜式檢測效率:高通量乙酰膽堿酯酶抑制法速測卡法測定殘留農(nóng)藥原理(GB/T5009.199)有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥對乙酰膽堿酯酶的活性具有抑制作用，通過測定乙酰膽堿酯酶的活性被抑制的程度，根據(jù)樣品與乙酰膽堿酯酶作用后的顯色反應(yīng)，即可知樣品中含有的農(nóng)藥殘留情況。

靛酚乙酸酯乙酸+靛酚

紅色

藍(lán)色膽堿酯酶取蔬菜樣品5g，（取食用部分，切碎成1—2平方厘米），置于25mL燒杯中。加入5mL蒸餾水，置超聲波震蕩器中提取1min。在速測卡白色藥片上滴加3-5滴提取液，置室溫下10min。將速測卡對折，使白色藥片和紅色藥片緊貼，于40℃保溫3min。打開速測卡，白色藥片變?yōu)樗{(lán)色為正常反應(yīng)，不變藍(lán)或顯淡藍(lán)色說明該蔬菜樣品受農(nóng)藥污染。每批樣品應(yīng)同時做一片空白對照。檢測蔬菜樣品結(jié)果按以下方式表示：

“-”陰性（藍(lán)色）；“+”陽性（淡藍(lán)）；“++”強(qiáng)陽性（白色）。農(nóng)藥速測卡結(jié)果顯示農(nóng)藥速測卡是用對農(nóng)藥高度敏感的膽堿酯酶和顯色劑做成的酶試紙，可以快速檢測蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯這兩大類用量較大、毒性較高的殺蟲劑的殘留情況。分光光度法：限制性：注意事項：目前國內(nèi)外所使用的農(nóng)藥殘留測定方法（紙片法和分光光度法）的檢驗原理基本相同，干擾物質(zhì)也基本類似。蔥、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有對酶有影響的植物次生物質(zhì)，容易產(chǎn)生假陽性，處理這類樣品時（包括含葉綠素較高的蔬菜），不要將樣品處理的太碎。測定番茄時，可將提取液放在蒂茄處浸泡2分鐘，取浸泡液測定。測定韭菜時，可整根放入試管中提取后測定。速測卡預(yù)反應(yīng)放置的時間應(yīng)與空白對照卡放置的時間盡量一致。紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)的時間控制在3分鐘，打開觀察結(jié)果的時間應(yīng)以1分鐘內(nèi)為準(zhǔn)。空白對照卡不變色的原因，一是有可能藥片表面提取液加的少、預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤；二是如果用水作為浸提液，浸提后的酸堿性偏離較大；三是操作環(huán)境空氣中可能含有農(nóng)藥殘留。

。對陽性樣品以及介于陽性和非陽性之間不易判定的樣品，應(yīng)至少重復(fù)三次測定，排除偶然誤差。對可能會對后期處理帶來較大影響或較大經(jīng)濟(jì)損失的樣品，應(yīng)注意留樣，在有條件或必要時，將樣品送實驗室進(jìn)一步確定。17重金屬快速檢測產(chǎn)品介紹分光光度法農(nóng)產(chǎn)品重金屬快速檢測、重金屬專用儀廠商:北京凱云,KY808樣品經(jīng)消化后，所有形態(tài)的重金屬都轉(zhuǎn)化為離子型態(tài)，加入相關(guān)檢測試劑后顯色，在一定濃度范圍內(nèi)溶液顏色的深淺與重金屬的含量呈比例關(guān)系，再通過儀器進(jìn)行測定得出含量值18儀器技術(shù)指標(biāo)儀器透射比準(zhǔn)確度

≥±0.4%儀器重復(fù)性

≤±0.3%儀器穩(wěn)定性

≤0.003A/5分鐘（儀器預(yù)熱20分鐘后）儀器功耗

≤5W電源:

AC220V/50Hz或DC12V19重金屬砷采用標(biāo)準(zhǔn)采用國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T5009.11-2003）硼氫化物還原比色法，即樣品經(jīng)消化后，加入碘化鉀-硫脲并加熱，將五價砷還原為三價砷，在酸性條件下硼氫化鉀將三價砷還原為負(fù)三價，形成砷化氫導(dǎo)入吸收液中呈黃色，經(jīng)儀器檢測得出砷含量。20重金屬鉛采用標(biāo)準(zhǔn)采用國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T5009.12-2003）二硫腙比色法，即樣品經(jīng)消化后，在弱堿性條件下，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷后，比色測定。21重金屬鉻樣品經(jīng)必消化后鄙，在二白價錳存欠在條件由下，鉻涂離子與齒二苯碳劑酰二肼柳反應(yīng)生梳成紫紅黃絡(luò)合物交，絡(luò)合認(rèn)物顏色瘦的深淺遼與六價桂鉻含量瓜呈正比射，比色虜測定可粱得出鉻跪含量。22重金屬晌鎘采用國家役標(biāo)準(zhǔn)（GB/T長5009剪.15-礙2003）比色旋法，即聾樣品經(jīng)份消化后活，在堿盈性條件猶下，鎘俯離子與6-溴苯丙餅噻唑偶枝氮萘酚缺生成紅澆色絡(luò)合笨物，溶隆于三氯棟甲烷后割，比色周測定。23重金屬逢汞采用國盛家標(biāo)準(zhǔn)刷（GB/奪T50泥09.享17-苦200撞3）二硫腙流比色法，圈即樣品經(jīng)廢消化后，陳在酸性條淚件下，汞發(fā)離子與二討硫腙生成俯橙紅色絡(luò)珠合物，溶女于三氯甲教烷后，比核色測定。24設(shè)備方犧法評價商廠評義價1、性能可佳靠，工作北穩(wěn)定性均孟優(yōu)于國家軌標(biāo)準(zhǔn)JJG7凡9-90標(biāo)準(zhǔn)5--拋6倍,重復(fù)性裹達(dá)到光酷柵類分棉光光度侵計指標(biāo)瓶，采用加微處理訪器技術(shù)窮，單片爬機(jī)控制脊，觸摸暖按鍵，笛操作簡伙便。2、重金屬效測試采用饞聯(lián)合消化捐和分項測伴試技術(shù)，湖簡化測試臭流程，減脖少測試時欣間，大大缺提高測試些效率，提核高測試精犬度。3、擴(kuò)展忠性強(qiáng)，燃該儀不久僅可以聾專用于航食品重獨金屬的化檢測還仗可以擴(kuò)臥展測定呆蔬菜、仍果品中儀農(nóng)藥殘劃留、硝槳酸鹽、檢亞硝酸奪鹽以及陳土壤、箱肥料、姿植株中瀉養(yǎng)分的章測試，幅一機(jī)多釀用。4、集藥,器,儀于一忍體,相當(dāng)于一年個小型實劈燕驗室,鋁合金箱車體，易于紗攜帶，便坊于現(xiàn)場測伴試，流動纖服務(wù)。適仔于基層檢較測部門對袍含有重金員屬污染的鑄蔬菜、水齡果等食品去進(jìn)行篩選本。使用者評歪價:研究者腹評價:25大米重金燈屬快速檢并測產(chǎn)品介呀紹儀器實質(zhì):電化學(xué)法大米重哈金屬快她速檢測儀廠商:廈門斯烈坦道,HSTD懂-XG基于陽彈極溶出讀法，將粉恒電位規(guī)電解富土集與伏飄安法測遙定相結(jié)仿合,最終形成鋸電壓-電流曲線墳，峰值電僅流與溶液何中被測離嘩了的濃度求成正比，床可作為定撕量分析的炒依據(jù)，峰吧值電位可漫作為定性末分析的依駝?chuàng)Ｖ笜?biāo)技術(shù)參數(shù)檢測項目及檢測限（樣品檢測限）鉛：0.01mg/kg汞：0.01mg/kg?總砷：0.02mg/kg六價鉻和總鉻：0.01mg/kg鎘：0.01mg/kg

?銅：0.01mg/kg檢測方法電化學(xué)，陽極溶出法檢測周期60-300s電極鉑碳電極、金電極等進(jìn)口電極（全套）操作系統(tǒng)WindowsCE系統(tǒng)27設(shè)備方釣法評價商廠評價適用樣損品種類乳廣：可嘴用于檢用測水果釣、蔬菜定、茶葉嶼、水產(chǎn)御品、中秤藥、土逼壤和灌西溉用水冊。前處理采齡用快速微灰波消解法虎（儀器標(biāo)裕配），實謀現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品婆固態(tài)樣品它的快速消恥解，試劑有用量少，檢前處理時鞋間短，且云沒有酸氣混泄露，防滴止待測金機(jī)屬離子的等揮發(fā)損失蠶，同時確秘保操作人曉員的健康瘋和安全，內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)習(xí)曲線，一儲次檢測多零種重金屬悲，智能化紙一體設(shè)計膏，自動數(shù)簽據(jù)處理并拋顯示結(jié)果征，無需專值業(yè)人士即頂可操作，衛(wèi)進(jìn)口長壽掠命無汞電維極，安全站環(huán)保高清晰液良晶屏顯示痰峰值曲線諒，觸摸操恢作，簡單家易學(xué)，同衡時檢測項往目可以根鄙據(jù)需求增桶加選配，詢升級速度漿快，耗材乎低，單次矩檢測成本哭低。使用者輔評價:研究者評林價:28儀器技翼術(shù)指標(biāo)儀器透滲射比準(zhǔn)蹈確度瘡≥±0.4鼻%儀器重復(fù)值性崖≤±0.3焦%儀器穩(wěn)定銅性

≤0.00溜3A/5分鐘（儀煩器預(yù)熱20分鐘后忽）儀器功耗漲≤5W電源:AC22積0V/5妄0Hz或DC12牢V29陽極溶福出伏安洲法我國已途經(jīng)頒布爪了適用職于化學(xué)屬試劑中趟金屬雜誤質(zhì)測定斬的陽極用溶出伏害安法國秘家標(biāo)準(zhǔn)繭。陽極溶島出伏安胡法測定返分兩個樂步驟。第一步月為“電舅析”，竹即在一非個恒電坐位下，爬將被測扯離子電非解沉積喚，富集印在工作獻(xiàn)電極上勝與電極巧上汞生拌成汞齊腹。對給紛定的金硬屬離子慶來說，投如果攪悟拌速度凱恒定，勞預(yù)電解索時間固虧定，則m=K脈c，即電苗積的金棒屬量與坦被測金另屬離了術(shù)的濃度塌成正比豆。第二步樂為“溶肢出”，皺即在富吼集結(jié)束綿后，一早般靜止30s或60s后，在毀工作電還極上施志加一個爽反向電型壓，由恩負(fù)向正盼掃描，暫將汞齊收中金屬絞重新氧平化為離愁子回歸暫溶液中鬧，產(chǎn)生析氧化電安流，記后錄電壓-電流曲漸線，即腐伏安曲線線。曲找線呈峰匪形，峰次值電流儉與溶液賠中被測姿離了的繭濃度成窮正比，夢可作為下定量分撒析的依頁據(jù)，峰藝值電位德可作為敵定性分子析的依啄據(jù)。30農(nóng)殘快速振檢測產(chǎn)品先介紹儀器實質(zhì):分光光度隸法192通道農(nóng)藥征殘毒快速燒檢測儀廠商:北京凱云,K典Y32若0采用國家落標(biāo)準(zhǔn)方法——酶抑制法職（GB/T夾5009廟.199省-200毛3）,采用了狹敏感酶花源中提核取制備濕的丁酰冤膽堿酯娛酶作為券檢測試何劑，根鉗據(jù)丁酰涉膽堿酯羊酶的活笨性變化鬧程度來縱測定果針品蔬菜仙樣品中鋸的殘留逝農(nóng)藥。31儀器技術(shù)劑指標(biāo)光源：硅滲光光源波長：410夏±2n蕩m吸光度辟范圍：0.00席0～2.0吐00A壺bs抑制率爛范圍：0～100％抑制率浙精度：±6％檢出下羊限：0.1～3.0m密g/kg32設(shè)備方簽法評價商廠評膚價檢測靈搞敏度高朗，對有口機(jī)磷及梅氨基甲菜酸酯農(nóng)酸藥的檢障出限為0.1～3.0槽mg/嘆kg。

采用期模塊化集斧成技術(shù)方歲式、全固昆態(tài)陣列式修光源單色集器和集成懸檢測器，然使用壽命耀達(dá)10年以上。較儀器采危用192個光源揮和192個檢測印器全固逆態(tài)結(jié)構(gòu)占，無可呢動部件駐，準(zhǔn)確轎度和精雙密度高散。

檢村測速度脾快，192個通道同代時檢測，程每小時可趴檢測192個樣品解。

儀掃器具有政判斷操店作錯誤貢和試劑希是否失沈效功能欺。

大娘屏幕液握晶中文領(lǐng)顯示，肢人機(jī)交知互式操羽作，形架象化界饒面，進(jìn)收入和執(zhí)驕行菜單廊功能快舉捷。扒儀器設(shè)福有USB接口，可州外配PC機(jī)通訊聯(lián)踩機(jī)使用。息強(qiáng)大的樓存儲記憶資功能，可河儲存2048個記錄宏，且檢懸索方便柔。

儀到器具有冷數(shù)據(jù)處攝理、結(jié)版果統(tǒng)計廣和選擇舒打印功哄能，可擺打印出仰用戶所雖需數(shù)據(jù)忍和結(jié)果區(qū)。

可趣實現(xiàn)辛哈辣物質(zhì)皮如：姜難、蒜、行蔥、辣跟椒、蒜贈苔、韭懸菜等物傅質(zhì)中有即機(jī)磷和徒氨基甲嗽酸酯農(nóng)折藥的檢吳測。電利用專栽用試劑蹲與干擾乘成分反觀應(yīng)及配兵套設(shè)備別催化干巧擾物質(zhì)獎分解等岸措施消娃除辛辣疲物質(zhì)干仔擾。代辛辣物客質(zhì)消除貿(mào)方法簡前單，采澆用專用藝試劑及栽設(shè)備5分鐘即可悼實現(xiàn)辛辣西物質(zhì)干擾練消除。使用者必評價:研究者評舌價:33多功能懂快速檢趕測產(chǎn)品費介紹儀器實質(zhì):分光光驢度法農(nóng)產(chǎn)品安速全快速檢喊測儀（農(nóng)紀(jì)殘、硝酸么鹽、重金抖屬）長春吉屆大·小天鵝儀墊器有限公回司GDY肯N-3雕01M適用于食影品和農(nóng)產(chǎn)散品中農(nóng)殘副、硝酸鹽縫、重金屬丟的快速測植定。34儀器技災(zāi)術(shù)指標(biāo)光源：超濟(jì)高亮發(fā)光壤二極管波長：農(nóng)叮殘：412斬nm硝酸鹽：412蠻nm重金屬震：520籍nm35儀器技術(shù)樓指標(biāo)測定下限赤：農(nóng)殘：0.01趙-3.0敏mg/縱kg硝酸鹽功：100的.0警mg/志kg重金屬浸：0.相50遼mg/副kg（以Cr計）測定范形圍：農(nóng)

殘滾：0-10勿0%硝酸鹽:0.0砌-150鼠00m金g/kg重金屬：0.0-湖50.0猴mg/假kg（以Cr計）36儀器技撇術(shù)指標(biāo)測量精嶄度：±5%吸光度范擾圍：0.0遭00～2.0葵00市Abs電源：220指V±淘22撥V，50佳Hz±隙1H恥z尺寸：470x牢280x牙150豎mm重量：3.3鐘kg37設(shè)備方般法評價商廠評爺價儀器構(gòu)軋成：儀篩器由LED光源、甚比色池救、微處好理器和余微型打桶印機(jī)等批構(gòu)成，臘包括：412重nm、520呢nm等波長倡，其中番包括6個412判nm農(nóng)殘檢測愿通道。光達(dá)路系統(tǒng)：金儀器光源排和檢測器洋采用全固墻態(tài)結(jié)構(gòu)，邪無可動部財件，準(zhǔn)確擾度和精密晝度高;采用光喬源自動異開關(guān)節(jié)驅(qū)能設(shè)計,光源使用烘壽命達(dá)10萬小時載以上，森與傳統(tǒng)縫分光系評統(tǒng)相比壓，光學(xué)稱系統(tǒng)機(jī)夜構(gòu)簡單烤，增強(qiáng)掩儀器抗彼震、抗艙潮性能愛，大大逼提高了殺儀器的己精度、防靈敏度疑和可靠鈴性。顯稠示方式蓮：采用4.7英寸大液宇晶顯示屏眉，中文顯此示。直接蓄顯示被測管物濃度，膛并顯示當(dāng)理次測量吸嫌光度。內(nèi)車置曲線：嚷儀器具有墨內(nèi)置工作韻曲線(比色法)，無需毒配制標(biāo)腔準(zhǔn)溶液求，只需茄要用配氧套試劑漠進(jìn)行零墨點校正妻后，即聰可實現(xiàn)游樣品的增快速定犧量測定拼。測量澇方式：士開機(jī)具警有蜂鳴宇提示音謙，樣品冶顯色和符測量為打同一密目閉器皿水（圓柱辣形），科無需轉(zhuǎn)牲移，提殃高檢測搶精度，嫂單通道甚可實現(xiàn)肚多參數(shù)扇檢測。釘專用試曉劑盒：勾提供各日參數(shù)測襲量專用墊試劑盒報，大大彩節(jié)約客旺戶試劑樣配制時膜間，農(nóng)無殘檢測尋配備辛昏辣物質(zhì)假消除專昂用試劑煮盒。使用者贈評價:研究者評將價:38重金屬鈔限量及臨檢測要謠求來源GB忍276陡2-2銅012（以鉛浪為例）食品類婚別（名啟稱）說玻明（附蹤蝶錄A）用于界吧定污染物吉限量的適撫用范圍，詞僅適用于蹲本標(biāo)準(zhǔn)?；诋?dāng)某種污愈染物限量琴應(yīng)用于某才一食品類搜別（名稱門）時，則虛該食品類春別（名稱裝）內(nèi)的所敬有類別食什品均適用雄，有特別誕規(guī)定的除憶外。食品中污君染物限量竟以食品通露常的可食書用部分計猛算，有特急別規(guī)定的覽除外。干制食品緩中污染物俘限量以相勞應(yīng)食品原倒料脫水率慨或濃縮率弓折算。脫臘水率或濃填縮率可通繳過對食品擇的分析、扛生產(chǎn)者提床供的信息誤以及其他講可獲得的氏數(shù)據(jù)信息明等確定。0.0悅5-5貼mg/屬kg項目指標(biāo)?。╩g/k芬g）鉻（以Cr計）≤0.5鎘（以Cd計）≤0.0哨5汞（以Hg計）≤0.0橫1砷（以As計）≤0.5鉛（以Pb計）≤0.2中華人民睛共和國國亞家標(biāo)準(zhǔn)GB/T華1840氣6.1-益2001擔(dān)《農(nóng)產(chǎn)品安安全質(zhì)量無嶄公害蔬菜遇安全要求》中對無公叉害蔬菜中兵重金屬給獻(xiàn)出了限量恢要求：45GB276拴2-2陣012與相關(guān)鵲標(biāo)準(zhǔn)的叼銜接：新的GB27究62是食品安屆全國家標(biāo)耀準(zhǔn)，屬于填強(qiáng)制執(zhí)行亮的標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)實施仗后，其他搜相關(guān)規(guī)定演與本標(biāo)準(zhǔn)腸不一致的抬，應(yīng)當(dāng)按舊照本標(biāo)準(zhǔn)夜執(zhí)行。46與之相配患套的檢驗刷方法要求---顧-GB黎500封9.1雪2-2衣010五種方徹法石墨爐懇原子吸園收光譜勞法;火焰原于子吸收歉光譜法;氫化物原夾子熒光光輪譜法;二硫腙比寒色法;單掃描湯極譜法.本標(biāo)準(zhǔn)問檢出限旱：石墨爐種原子吸膽收光譜關(guān)法為0.0倆05書mg/疤kg；氫化物貫原子熒光委光譜法固烏體試樣為0.0孝05m營g/k框g，液體試含樣為0.00瞎1mg魚/kg；火焰瓦原子吸底收光譜逐法為0.1咱mg劃/kg；比色褲法為0.25閑mg/娛kg。單掃描敵極譜法為0.0花85憤mg/抵kg。47石墨爐原糧子吸收光在譜法原理試樣經(jīng)秩灰化或頑酸消解治后，注靠入原子猜吸收分顫光光度禮計石墨榮爐中，惡電熱原哀子化后脹吸收283.假3nm共振線，跡在一定濃灰度范圍，柴其吸收值法與鉛含量禁成正比，匠與標(biāo)準(zhǔn)系威列比較定穗量。48試樣處之理壓力消谷解罐消打解法：師稱取1g～2g試樣（精英確到0.0踢01俊g，干樣、股含脂肪高濕的試樣＜1g扒,鮮樣＜2g或按壓柴力消解挖罐使用筐說明書示稱取試垂樣）于棍聚四氟課乙烯內(nèi)種罐，加宋硝酸2mL～4mL浸泡過夜爽。再加過款氧化氫2m蟻L～3mL（總量顧不能超遼過罐容住積的1/3）。蓋排好內(nèi)蓋染，旋緊誕不銹鋼嘆外套，疲放入恒稈溫干燥魚箱，120鋸℃～140辨℃保持3h～4h，在箱村內(nèi)自然癥冷卻至華室溫，勻用滴管之將消化初液洗入嬌或過濾孕入（視玻消化后雖試樣的謝鹽分而隨定）10m陸L～25購mL容量瓶中脊，用水少億量多次洗生滌罐，洗墻液合并于屑容量瓶中抹并定容至兵刻度，混績勻備用。同時作找試劑空遭白。49試樣處刷理干法灰化波：稱取1g～5g試樣（精牙確到0.00累1g，根據(jù)催鉛含量倘而定）短于瓷坩是堝中，歐先小火譯在可調(diào)榆式電熱天板上炭厚化至無筋煙，移怒入馬弗已爐500℃罩±25℃灰化6h～8h，冷卻。掏若個別試著樣灰化不烏徹底，則筐加1mL混合酸匆在可調(diào)部式電爐于上小火叨加熱，垮反復(fù)多底次直到蒙消化完胳全，放梨冷，用踐硝酸將令灰分溶治解，用膽滴管將繩試樣消傅化液洗艘入或過積濾入（章視消化棕后試樣喊的鹽分混而定）10m藥L～25m喬L容量瓶且中，用柏水少量釋多次洗替滌瓷坩德堝，洗亡液合并鈔于容量厭瓶中并屢定容至提刻度，坐混勻備枝用。同時作領(lǐng)試劑空顯白。50試樣處求理過硫酸銨扒灰化法：趁稱取1g～5g試樣（擺精確到0.00融1g）于瓷徐坩堝中硬，加2m潛L～4m著L硝酸浸粱泡1h以上，站先小火粥炭化，蒙冷卻后宵加2.0屬0g～3.00候g過硫酸銨豪蓋于上面愧，繼續(xù)炭陵化至不冒赴煙，轉(zhuǎn)入就馬弗爐，500立℃±貼25另℃恒溫2h,再升至800蒼℃，保持20臭min，冷卻，革加2m躍L～3mL硝酸，議用滴管傅將試樣隙消化液北洗入或度過濾入范（視消棟化后試殘樣的鹽乖分而定首）10m黃L～25幕mL容量瓶梳中，用扎水少量從多次洗訪滌瓷坩烈堝，洗此液合并粘于容量朵瓶中并袋定容至侵刻度，養(yǎng)混勻備瞇用。同時作試慎劑空白。51試樣處敗理濕式消解士法：稱取世試樣1g～5g（精確代到0.0校01雖g）于錐形屢瓶或高腳挖燒杯中，鏟放數(shù)粒玻腥璃珠，加10項mL混合酸，醉加蓋浸泡訊過夜，加層一小漏斗靈于電爐上醒消解，若致變棕黑色谷，再加混秘合酸，直行至冒白煙旁，消化液所呈無色透妻明或略帶翁黃色，放附冷，用滴細(xì)管將試樣儀消化液洗訪入或過濾伯入（視消播化后試樣雕的鹽分而禾定）10蝕mL～25遇mL容量瓶中洋，用水少犁量多次洗抵滌錐形瓶菠或高腳燒翠杯，洗液惹合并于容棗量瓶中并羅定容至刻奪度，混勻斧備用。同時作債試劑空憂白。52火焰原子裂吸收光譜冒法原理試樣經(jīng)處忙理后，鉛勸離子在一償定pH條件下閱與二乙拴基二硫典代氨基狼甲酸鈉革（DDT烈C）形成卻絡(luò)合物壯，經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取適分離，導(dǎo)鼻入原子吸象收光譜儀辟中，火焰艱原子化后會，吸收283師.3獄nm共振線滿，其吸鐘收量與極鉛含量盲成正比玩，與標(biāo)險準(zhǔn)系列客比較定辯量。53試樣處理谷類：去扇除其中雜疾物及塵土筑，必要時向除去外殼息，碾碎，餅過30目篩，駐混勻。撥稱取5g～10玻g試樣（財精確到0.01島g），置于50勒mL瓷坩堝中怖，小火炭籃化，然后倆移入馬弗腦爐中，500寒℃以下灰化16h后，取檢出坩堝森，放冷費后再加繭少量混事合酸，根小火加散熱，不都使干涸知，必要問時再加愛少許混仁合酸，梨如此反民復(fù)處理游，直至惹殘渣中覆無炭粒使，待坩滅堝稍冷鏡，加10m廚L鹽酸，岔溶解殘旦渣并移貝入50m杯L容量瓶奪中，再規(guī)用水反輸復(fù)洗滌今坩堝，客洗液并購入容量帖瓶中，陡并稀釋朵至刻度有，混勻牙備用。取與試樣厘相同量的膀混合酸和嫌鹽酸，按縱同一操作輸方法作試泊劑空白試鴨驗。54氫化物原冒子熒光光傘譜法原理試樣經(jīng)酸梁熱消化后荷，在酸性伯介質(zhì)中，搜試樣中的創(chuàng)鉛與硼氫示化鈉(NaB侵H4)或硼氫告化鉀(KB甚H4)反應(yīng)生嚷成揮發(fā)灣性鉛的幅氫化物(PbH躍4)。以氬社氣為載鞏氣，將庭氫化物醒導(dǎo)入電傍熱石英舅原子化紗器中原余子化，承在特制帳鉛空心溪陰極燈懲照射下字，基態(tài)血鉛原子纏被激發(fā)忍至高能很態(tài)；在垮去活化寇回到基載態(tài)時，功發(fā)射出情特征波貴長的熒寫光，其稍熒光強(qiáng)爽度與鉛負(fù)含量成鄰正比，高根據(jù)標(biāo)浪準(zhǔn)系列牽進(jìn)行定傭量。55試樣處理濕消解：桃稱取固體塵試樣0.2造g～2g或液體試摘樣2.0濕0g（或mL）～10.0惕0g（或mL）（均精擾確到0.0壓01初g），置閱于50m爐L～100糾mL消化容器荒中（錐形墳瓶），然況后加入硝考酸+高氯酸岸混合酸5mL～10m帶L搖勻浸呢泡，放示置過夜站。次日字置于電濤熱板上吸加熱消屬解，至久消化液敞呈淡黃竄色或無貫色(如消解勉過程色玻澤較深甚，稍冷息補(bǔ)加少辭量硝酸婦，繼續(xù)造消解)，稍冷雙加入20脾mL水再繼酬續(xù)加熱濁趕酸，窮至消解切液0.5著mL～1.0漢mL止，冷伴卻后用億少量水狹轉(zhuǎn)入25在mL容量瓶中舍，并加入串鹽酸0.5m躲L，草酸溶割液0.5從mL，搖勻燃，再加浮入鐵氰吵化鉀溶形液1.00瓣mL，用水競準(zhǔn)確稀勞釋定容軋至25m倚L，搖勻，炭放置30m抵in后測定銀。按同一操咱作方法作枕試劑空白趟試驗。56單掃描隨極譜法原理試樣經(jīng)消歐解后，鉛歌以離子形貞式存在。宰在酸性介吃質(zhì)中，Pb2+與I-形成的PbI42-絡(luò)離子具肉有電活性堆，在滴汞于電極上產(chǎn)幟生還原電磁流。峰電灑流與鉛含忍量呈線性傻關(guān)系，以粱標(biāo)準(zhǔn)系列總比較定量形。試樣處理從：稱取1g～2g試樣于50頃mL三角瓶中,加入10m鉤L～20m拉L混合酸，仁加蓋浸泡憂過夜。置知帶電子調(diào)文節(jié)器萬用綠電爐上的企低檔位加曉熱。若消六解液顏色玩逐漸加深搖，呈現(xiàn)棕貝黑色時，均移開萬用閘電爐，冷嘴卻，補(bǔ)加生適量硝酸策，繼續(xù)加燦熱消解。壁待溶液顏輝色不再加周深，呈無分色透明或狹略帶黃色金，并冒白倡煙，可高歷檔位驅(qū)趕晃剩余酸液晉，至近干筆，在低檔晝位加熱得假白色殘渣擺，待測。紡?fù)瑫r作一謙試劑空白艙。58二硫腙往比色法原理試樣經(jīng)距消化后吉，在pH8靈.5～9.0時，鉛離材子與二硫氧腙生成紅灣色絡(luò)合物茄，溶于三富氯甲烷。嘉加入檸檬賓酸銨、氰很化鉀和鹽廊酸羥胺等體，防止鐵服、銅、鋅巨等離子干驅(qū)擾，與標(biāo)蛙準(zhǔn)系列比僻較定量。59試樣處選理濕法：糧食、粉撕絲、粉條簡、豆干制衣品、糕點擋、茶葉等尋及其他含眨水分少的平固體食品蘿：稱取5g或10g的粉碎樣青品（精確顏到0.01款g），置于250情mL～500怪mL定氮瓶中濤，先加水因少許使?jié)癖?，加?shù)志粒玻璃珠棉、10m泰L～15恭mL硝酸，放姻置片刻，停小火緩緩膀加熱，待杜作用緩和席，放冷。夜沿瓶壁加唉入5m緊L或10m土L硫酸，再句加熱，至忘瓶中液體飽開始變成飼棕色時，訪不斷沿瓶魔壁滴加硝雙酸至有機(jī)譽(yù)質(zhì)分解完助全。加大領(lǐng)火力，至租產(chǎn)生白煙圣，待瓶口派白煙冒凈煉后，瓶內(nèi)臣液體再產(chǎn)味生白煙為棚消化完全戀，該溶液抹應(yīng)澄清無旱色或微帶臘黃色，放好冷（在操門作過程中縮慧應(yīng)注意防魔止爆沸或雀爆炸）。凳加20怎mL水煮沸腥，除去凱殘余的盞硝酸至場產(chǎn)生白帆煙為止逮，如此辟處理兩纏次，放敵冷。將抵冷后的口溶液移咐入50胸mL或100俘mL容量瓶中付，用水洗所滌定氮瓶鋒，洗液并繁入容量瓶紀(jì)中，放冷丘，加水至憲刻度，混勸勻。定容浙后的溶液追每10哄mL相當(dāng)于1g樣品，沙相當(dāng)加她入硫酸固量1mL。取與思消化試館樣相同液量的硝擾酸和硫廣酸，按軋同一方披法做試統(tǒng)劑空白次試驗。60試樣處理干法：晴糧食及廣其他含博水分少卸的食品典：稱取5g試樣（精喜確至0.0蝕1g），置于沉石英或瓷阻坩堝中，兇加熱至炭寒化，然后車移入馬弗犧爐中,50句0℃灰化3h石,放冷，取零出坩堝，換加硝酸（1＋1），潤球濕灰分抵，用小欲火蒸干饅，在500刑℃燒1h,放冷。取系出坩堝。組加1mL硝酸（1＋l），加寬熱，使株灰分溶拜解，移觀入50深mL容量瓶中卸，用水洗雁滌坩堝，罵洗液并入挑容量瓶中拳，加水至宅刻度，混從