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文檔簡介
離子色譜儀的應用第1頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二目錄離子色譜法離子色譜的優(yōu)點及應用領域總結離子色譜儀結構及使用流程用離子色譜儀ICS-90測定飲用水中溴酸鹽第2頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二離子色譜法
離子色譜(IonChromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。定義:以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子型物質進行分離,用電導檢測器連續(xù)檢測流出物電導變化,以此分析得到離子型物質濃度的一種色譜方法。
離子色譜中發(fā)生的基本過程就是離子交換,因此,離子色譜本質上就是離子交換色譜。
原理:離子交換樹脂上可以離解的離子和流動相中具有相同電荷的的溶質離子之間進行的可逆交換,根據這些離子對交換劑有不同的親和力而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
第3頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二離子色譜的優(yōu)點快速方便,可在數分鐘內完成一個試樣的分析靈敏度高,離子色譜分析的濃度范圍為μg/L至mg/L分離柱的穩(wěn)定性好、容量高可同時分析多種離子化合物第4頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二離子色譜的應用
應用領域主要應用對象
環(huán)境大氣成分(粉塵、顆粒物、霧、酸氣)、酸雨、空氣水
質自動檢測、水質分析食品生鮮、果菜、酒、飲料、純凈水分析、釀造過程監(jiān)控農業(yè)
農藥、肥料、土壤、飼料、糧食、植物分析生物醫(yī)學
血液、尿、輸液成分、臨床檢查、人體微量元素分析制藥
植物藥材、礦物藥成分、制劑成分分析材料
金屬材料、半導體材料、表面處理、超純水分析工業(yè)
原料分析、產品質量控制、電解電鍍液解析、造紙化工
原料和產品分析、反應過程監(jiān)控日化
化妝品、洗滌劑、清潔劑、原料和產品成分分析第5頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二離子色譜儀ICS-90第6頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二離子色譜的基本流程圖淋洗液
泵色譜柱檢測器
泵液分離
檢測
記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進樣閥抑制器檢測池進樣第7頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二
◆測定前需配制新鮮淋洗液,8mmol/LNa2CO3+2mmol/L
NaOH,真空脫氣
◆
待測水樣采集,水樣經0.45μm濾膜過濾后立即置于棕
色瓶內,于4℃密閉避光保存
用離子色譜儀ICS-90測定飲用水中的溴酸鹽樣品預處理第8頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二
◆IonPacAG9-HC(50mm×2mmi.d)陰離子保護柱
◆IonPacAS9-HC(250mm×2mmi.d)陰離子分離柱
◆淋洗液流速為0.25mL/min
◆SRSII-Ultra(2mm)型陰離子抑制器,自動抑制外加水
模式,抑制電流:18mA
◆柱溫為30℃
◆電導檢測,電導池溫度為30℃
◆以峰高定量色譜條件第9頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二◆打開儀器背后的電源開關,前端面板上的
“power”指示燈亮?!綦p擊電腦右下角的圖標,點擊”start”,出現
下圖所示,關閉。儀器開啟第10頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二◆打開氣瓶閥門,調節(jié)減壓閥至0.2MP,調節(jié)下圖中1(順時針為升),如圖示。1◆左旋圖中2,排空管路氣泡,從廢液管處觀察,然后關閉。2第11頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二◆
雙擊桌面“chromeleon”圖標,出現如圖,依次點擊1、2處按鈕。12
◆點擊工具欄的藍色圓點,如右圖對彈出的對話框,確定。第12頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二◆用去離子水如圖示清洗定量環(huán)及其管路,同樣用待測液清洗,注入適量待測液,即處理后的飲用水。注意:確保無氣泡進入管路!!大體積進樣第13頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二◆待基線走平(或conductivity數值的倒數第二位穩(wěn)定)?!粼谛铏z測的離子的sequence(如陰離子)下添加樣品,
點擊菜單欄“Batch”,“start”.彈出下圖對話框,確認1后
點2處的start。12樣品檢測第14頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二
◆對彈出的對話框確認,即進行實際樣品的測試?!舸藭r下圖中1處顏色變?yōu)辄S色并顯示“InjectPosition”,
一分鐘后自動回到圖示狀態(tài)。1
◆此時可以對下一個樣品進行處理,并注入,等待第一
個樣品完成,確認對話框進行第二個樣品的測試。第15頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二
◆最后一個樣品測試快結束時,點擊菜單欄的
“Batch”,“Stop”,在彈出的對話框選“Aftercurrent
sample”確定?!舸龢悠窚y試完,依次點擊右圖1、2按鈕,然
后關掉工作站。12◆雙擊電腦右下角圖標,點擊3按鈕,待數字
消失后關閉,關閉電腦及儀器后的電源按鈕
以及氣瓶閥,并釋放氣路中的氣體。檢測結束第16頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二實驗結果溴酸鹽和七種飲用水中常見陰離子的標準離子色譜圖第17頁,共19頁,2023年,2月20日,星期二總結
利用離子色譜快速測定飲用水無機消毒副產物溴酸鹽,該方法精密度好,準確度高,線性
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