應對特醫(yī)保健類食品檢測方案培訓課件

PerkinElmer應對特醫(yī)保健類食品檢測方案姚亮2017.10議程PerkinElmer簡介PerkinElmer特醫(yī)保健食品系列標準解讀PerkinElmer元素分析方案Perkin和Elmer1937PerkinElmer成立1944開始生產(chǎn)銷售第一臺商用紅外

--

Model121955推出世界第一臺商業(yè)氣相色譜儀--

Model1541961推出世界第一臺火焰原子吸收光譜儀–

Model214

1970推出世界第一臺石墨爐原子吸收光譜儀--HGA-70

1983推出世界第一臺商用

ICP-MS--ELAN2501993推出世界第一臺全譜直讀型ICP-OES--OPTIMA30001999推出世界第一臺帶反應池的ICP-MS--ELAN6100DRCC.W.ElmerR.S.PerkinInnovatingforaHealthierWorld診斷探索監(jiān)測分析氣候轉(zhuǎn)化醫(yī)學潔凈水源再生醫(yī)學致癌物健康污染個性化醫(yī)療癌癥細胞水平分子水平臨床組織切片水平PerkinElmer－DiscoverySolutions

Pre-clinicalClinicalinvitrotoinvivotohuman活體動物水平應用方向機理研究

表型研究高內(nèi)涵成像分析多功能酶標檢測疾病模型研究

新藥\材料研究活體光學成像microCT成像PET/CT成像熒光手術實時導航分子生化性質(zhì)分子相互作用多功能酶標檢測液體閃爍計數(shù)組織切片定性定量研究多色標記技術多光譜成像分子檢測—多功能酶標儀細胞檢測—高內(nèi)涵成像活體檢測—小動物活體成像組織檢測—病理學成像、腫瘤免疫、組織成像放射性檢測—液體閃爍計數(shù)器、伽馬計數(shù)器決策支持Informatics-信息科學OmicsOffice定量PCR分析微陣列分析下一代測序技術HCS自動分析精準醫(yī)療E-Notebook生物鑒定化學繪圖R&DLIMS登記和庫存管理臨床實踐科學研究科研分析探索發(fā)展臨床OneSourceEnterprise-實驗室儀器整體服務Relocation實驗室搬遷服務搬遷項目規(guī)劃GXP實驗室搬遷設備的拆裝機調(diào)試供應商協(xié)調(diào)設備包裝及運輸危險品，冷鏈樣品運輸Compliance合規(guī)服務I/O/PQ驗證文檔儀器校準服務數(shù)據(jù)的記錄與歸檔數(shù)據(jù)完整性服務CSV計算機化系統(tǒng)驗證IT服務器驗證LabIT信息化服務技術支持與咨詢軟硬件系統(tǒng)更新

儀器軟件應用支持Assetmanagement資產(chǎn)管理服務儀器維修與維護儀器資產(chǎn)管理信息化管理系統(tǒng)儀器使用率服務Scientific科學服務實驗室效率咨詢設備性能檢驗實驗室管理服務實驗支持服務科研支持服務作為全球領先的實驗室儀器服務供應商，PerkinElmerOneSource提供：ChengduGuangzhouShanghaiBeijingUrumqiShenyangXi’anQingdaoNanjingWuhanKunmingChongqingPKICKCPKISiteOfficeLocalizedemployeesPKIECNPKISCNPKIWCNPKINCN珀金埃爾默進入中國40年珀金埃爾默在中國擁有1100名員工

上海研發(fā)中心

江蘇太倉診斷研發(fā)與制造中心PKI學院——太倉培訓基地

11個分公司，4個客戶體驗中心(CKC)PerkinElmer中國特醫(yī)食品特殊膳食用食品特醫(yī)食品嬰配食品運動營養(yǎng)輔食營養(yǎng)補充特醫(yī)食品雖然叫食品，法規(guī)嚴格程度類似藥品。法律地位《食品安全法》全面明確了特殊醫(yī)學用途配方食品的法律地位注冊管理

《特殊醫(yī)學用途配方食品注冊管理辦法》產(chǎn)品標準

GB29922-2013《食品安全國家標準特殊醫(yī)學用途配方食品通則》

標簽要求《預包裝特殊膳食用食品標簽》(GB13432-2013)生產(chǎn)規(guī)范

GB29923-2013《特殊醫(yī)學用途配方食品企業(yè)良好生產(chǎn)規(guī)范》檢驗部分：檢驗能力證明材料，檢驗部門的檢驗儀器能夠滿足產(chǎn)品標準中指標檢測的要求，檢驗儀器具備計量證書，與檢測項目對應的檢驗專業(yè)人員相關法規(guī)標準分類國標檢驗項目國標方法營養(yǎng)物質(zhì)亞油酸、α-亞麻酸GC維生素A,D,E,K1,B1,B2,B6,煙酸,葉酸,泛酸,抗壞血酸,生物素HPLC鈉,鉀,銅,鎂,鐵,鋅,錳,鈣AAS碘GC硒熒光光譜法氯電位滴定磷可見分光光度法GB29922-2013《特殊醫(yī)學用途配方食品通則》分類國標檢驗項目國標方法可選擇性鉻AAS鉬/氟分光光度計法膽堿可見分光光度法左旋肉堿/核苷酸/肌醇GC牛磺酸HPLC限制物質(zhì)硝酸鹽/亞硝酸鹽分光光度計法鉛AAS黃曲霉毒素M1、B1

HPLCGB29922-2013《特殊醫(yī)學用途配方食品通則》分子光譜硒、磷、膽堿、氟、硝酸鹽/亞硝酸鹽試樣皂化后，經(jīng)石油醚萃取，維生素A、E用反相色譜法分離，外標法定量；維生素D用正相色譜法凈化后，反相色譜法分離，外標法定量液相色譜氣相色譜脂肪酸、肌醇、碘氣相色譜脂肪酸檢測樣品制備5000rpm離心5min，上清待測轉(zhuǎn)移至50ml離心管，3ml碳酸鈉溶液清洗3次合并充氮，旋蓋，振蕩混合，80℃水浴2h，每20min混合一次40ml甲醇中逐滴加入5ml乙酰氯，邊加邊攪拌，會放熱，冷卻后定容50ml，現(xiàn)配現(xiàn)用，乙酰氯刺激，須防護加7ml10%乙酰氯-甲醇溶液0.2g多脂肪樣品至15ml螺口玻璃管，加5ml甲苯0.5g干樣至15ml螺口玻璃管，加5ml甲苯6g無水碳酸鈉于100ml容量瓶，水定容氣相色譜脂肪酸檢測色譜柱：固定液100%二氰丙基聚硅氧烷，100m×0.25mm×0.20μm，分析37種脂肪酸的組成元素分析方案鈉,鉀,銅,鎂,鐵,鋅,錳,鈣/鉻鉬鉛方案一：PinAAcle900（AAS）+FIAS/FIMS特點：單元素分析方案二：（ICP-OES）特點：多元素分析方案三：PENexION（ICP-MS）（+HPLC）特點：多元素分析和聯(lián)用技術機遇與挑戰(zhàn)：前處理方法的如何選擇需分析元素增加需分析的樣品種類更多元素形態(tài)分析既熟悉又陌生元素分析目前樣品處理最常用的幾種方法1.濕法消解：1）硝酸+高氯酸；2）硝酸+氫氟酸+高氯酸濕法消解是經(jīng)典的樣品前處理方法，其要求在消解過

程中盡量少帶入試劑空白和少造成樣品損失，對于易消解

的樣品快速方便。但缺點是易造成污染(如試劑、器皿等)。干法消解：馬弗爐其優(yōu)點是幾乎沒有試劑污染，但缺點是不適合易揮發(fā)性元素。微波消解：高壓微波爐優(yōu)點是酸用量少，引入空白少，易揮發(fā)元素沒有損失。

缺點是石墨爐分析必須趕酸?？焖傧猓褐钢苯邮珷t分析優(yōu)點是不會引入污染，但缺點是基體干擾大，樣品均勻

性問題。直接分析是指：只要是液體樣品或懸浮樣品，儀器具有很好的扣背景抗干擾能力（如塞曼扣背景，峰計算方式，

空心陰極燈等）。微波消三解樣品=0.5三g酸=5m三LH三NO3三,1m三LHF趕酸轉(zhuǎn)移，三定容。濕法消三解樣品=0.三5g酸=6m三LH三NO3三,1m三LH三F,0三.5m三LH三ClO三4趕酸轉(zhuǎn)移，三定容干法灰三化樣品=1-三2g700℃灰化45m三in溶解殘三渣轉(zhuǎn)移，三定容快速消三解樣品=0.三2g酸=0.三5mL三HNO三3,0三.3m三LH三F120三℃加熱15-三20m三in至樣品三完全分三散定容1積碳問三題獨特的通空三氣、氬三氫氣體三等技術，消除有機物三、氯化三物等的三干擾2背景干三擾THG三A(橫向加三熱)石三墨爐專利的三縱向交三流zee三man效應背三景校正氬氣空氣石墨爐三分析——儀器要三求Ato三miz三ati三on三Te三mpe三rat三ure三sH三GA三and三TH三GA三fur三nac三ePin三AAc三le三:專利的THG三A石墨爐三技術Tem三per三atu三re三pr三ofi三les三HG三A/三TH三GAHGA°CTHGA°CAs23002000Al25002300B26502500Ba25502300Cu23002000Cr25002300Fe24002100Ni25002300Pb18001600Si26502350Sn23002200Ti26502500V26502400縱向塞三曼背景三校正技三術0.012Light

SourceAtomizationModulationMonochromatorDetectorPMTDisplayPolarizerMagnetLightSourceAtomizationModulationMonochromatorDetectorSSDDisplayMagnet新型號三：（199三0）410三0ZL三,S三IMA三A,三AA6三00/三800三,P三inA三Acl三e90三0縱向塞三曼-無需偏三光鏡橫向塞三曼+偏光鏡Zee三man三HG三A(三198三2)三sho三wn三wit三hs三lur三ry三sam三ple三rMod三el三Z/5三000元素分三析未來三趨勢三多元素中國藥三典元素三檢測種類檢測項目推薦儀器中藥鉛、鎘、砷、汞、銅測定法PinAAcle900（火焰+石墨爐+氫化物）

新增中藥中鋁、鉻、鐵、鋇元素測定指導原則NexION系列ICPMS主要增加針對朱砂Hg、雄黃As的元素形態(tài)分析AltusHPLC+NexION系列ICPMS化學藥如注射液中鉀、鈉等元素檢測如甲芬那酸中銅的檢測如氫氧化鋁中鎘、汞檢測等等PinAAcle900（火焰+氫化物）生物制品如人血白蛋白中鉀和鈉檢測人血白蛋白中鋁殘留量檢測PinAAcle900（火焰+石墨爐）藥物輔料如膠囊中鉻的含量PinAAcle900（石墨爐）藥物包裝材料如塑料輸液容器中鋇、銅、鉛、鉻、鎘、錫、鋁等元素的檢測PinAAcle900（火焰+石墨爐）或者NexION系列ICPMSUSP三<2三32>三<2三33>檢測儀三器新的USP三<2三32>三<2三33>取代舊的USP三<2三31>三:<23三2>元素雜三質(zhì)-限值<23三3>元素雜三質(zhì)-測試步驟<223三2>膳食補三充劑元三素雜質(zhì)15種雜質(zhì)三元素鎘、鉛、無機砷、無機三汞、銥、鋨、鈀、鉑、三銠、三釕、鉻、鉬三、鎳三、釩三、銅兩種測試方三法采用ICP三-OE三S或ICP三-MS三,前處理三推薦使三用密閉微三波消解Per三kin三Elm三er多元素解決方三案TitanMPS?MicrowaveSamplePreparationSystem在線自三動稀釋樣品前三處理Avi三o200三IC三POE三SNex三ION200三0三ICP三MS要點：靈敏度三不是問三題線性范三圍不是三問題穩(wěn)定性三和可靠三性值得三考慮準確性三至關重三要難點：各類不同三基質(zhì)對三接口、三對質(zhì)譜三系統(tǒng)的三影響，三從而影三響穩(wěn)定性各類不同三基質(zhì)對三相關元三素質(zhì)譜三干擾的三影響，三從而影三響準確度ICP三-MS應用要三點和難三點確保穩(wěn)三定性和長時三間運行可三靠性樣品長三時間運三行準確性質(zhì)譜干三擾同量異三位素重三疊，如40Ar+干擾40Ca+多原子三或加合三物離子，如40Ar35Cl+、40Ca35Cl+干擾75As+；難熔氧三化物離三子，如95Mo16O+干擾111Cd+；雙電荷三離子，如150Sm++干擾75As+。等離子三體，Ar水，O、H樣品消三解的試三劑，N、Cl、F、S、P樣品基三體，C、Na、Ca、Co等利用反三應氣與干擾三離子直三接反應三消除干三擾，而待三測離子三與反應三氣不反三應而無三損失。測56Fe+時：ArO++C三H4→Ar三+三O+三CH4+方案一三、DRC直接消三除干擾方案二三、DRC將分析三物(M)轉(zhuǎn)移至其結三合物(M+14，15，16，17，32，34等)消除干三擾測As時：As++O2→A三sO+DRC技術1％CaC三l2基體中三分析As，Se未用DRC技術，選用同三位素As7三5，Se8三21％CaC三l2基體中三分析As，Se使用DRC技術（O2），測定AsO，SeO，線性關三系均優(yōu)三于0.9三999砷檢測砷測定三中遇到三的問題：40Ar35Cl+和40Ca35Cl+對75As+的干擾Nex三ION——對樣品三中元素三濃度差三異大的三解決方三案Hg:三0,三10三,2三0,三40,三50三,1三00,三50三0,三100三0pp三t標準曲三線Na:三0,三10三,5三0,三500三pp三m標準曲三線某些樣三品中常三常Na，K的元素三含量在100三ppm以上，三而Hg，Pb等有害三元素為三痕量，三如何提三高儀器三方法的三線性范三圍，完三成高低三含量元三素的同三時測量三？EDR技術（三電子稀三釋技術三，Rpa）——對高含三量元素三選擇性三衰減信