實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目十三氣相色譜法測定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量

實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目十三氣相色譜法測定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饣鹧婀舛葯z測器特點(diǎn)及應(yīng)用。學(xué)習(xí)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的氣相色譜測定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理有機(jī)磷農(nóng)藥是一種高效廣譜型殺蟲劑，能大大降低了病蟲害對蔬菜的危害，但農(nóng)藥殘留問題比較突出。有機(jī)磷農(nóng)藥導(dǎo)致的急性中毒事件也屢見不鮮，加強(qiáng)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留監(jiān)測，對于保障人民群眾的食品安全意義重大。含有機(jī)磷的樣品在富氫焰上燃燒時(shí)，產(chǎn)生激發(fā)態(tài)的HPO*分子，當(dāng)它回到基態(tài)時(shí)會(huì)發(fā)射出波長為526nm的特征光。這種特征光經(jīng)濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)而被檢出。試樣的峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高進(jìn)行比較定量。三、主要儀器與試劑儀器氣相色譜儀（配有火焰光度檢測器FPD）；電動(dòng)振蕩器;微量注射器（10pL）；具塞錐形瓶。試劑二氯甲烷（分析純）；無水硫酸鈉（分析純）；活性炭（用3mol/L鹽酸浸泡過夜，抽濾，洗至中性，在120°C下烘干備用）；甲胺磷、對硫磷和樂果標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（純度均>99%，100pg/mL）。四、操作步驟農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制臨用前用微量移液器準(zhǔn)確量取甲胺磷、對硫磷和樂果標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液20、40、60、80、100pL，分別于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀釋定容至刻度，即成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0pg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，4C冰箱貯藏。樣品前處理將蔬菜洗凈、晾干，取可食部分剪碎混勻。稱取樣品10.00g，置于具塞錐形瓶內(nèi)，加入無水硫酸鈉30?80g（根據(jù)蔬菜含水量而定）混勻脫水，直至水分完全脫除（劇烈振搖后應(yīng)有固體硫酸鈉存在）。加入0.2?1.0g活性炭脫色，加入70mL二氯甲烷，在振蕩器中振蕩30min，經(jīng)濾紙過濾。量取35mL濾液，在通風(fēng)柜中室溫下自然揮發(fā)至近干，殘?jiān)枚燃淄樯倭慷啻窝邢?，移?0mL具塞刻度試管中，并定容至2mL，備用。儀器操作打開氣相色譜儀，連接工作站，設(shè)置好色譜條件：色譜柱：OV-1701（30mx0.32mmx0.25pm）；升溫程序：60°C（保持1min）一升溫至210C（升溫速度30C/min，保持10min）一升到240C（升溫速度10C/min，保持6min）。檢測器溫度為260C，進(jìn)樣口溫度為250C，不分流。載氣為氮?dú)猓兌?9.999%），壓力0.41MPa，流速1.20mL/min，氫氣壓力0.39MPa，空氣壓力0.41MPa。標(biāo)準(zhǔn)曲線制備取10pL微量進(jìn)樣器，準(zhǔn)確吸取2.0pL甲胺磷、對硫磷和樂果的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按規(guī)范進(jìn)樣，啟動(dòng)色譜工作站，繪制色譜圖，得到不同濃度有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積，分別繪制有機(jī)磷農(nóng)藥濃度一峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品分析取10pL微量進(jìn)樣器，準(zhǔn)確吸取2.0pL待測樣品提取液，在相同條件下進(jìn)樣，得到試樣的色譜圖，在色譜峰峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)組分的含量。五、數(shù)據(jù)記錄與處理測定結(jié)果計(jì)算：X一試樣中有機(jī)磷農(nóng)藥的含量，mg/Kg；一進(jìn)樣體積中有機(jī)磷農(nóng)藥的質(zhì)量，由標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得，ng；m一與進(jìn)樣體積（pL）相當(dāng)?shù)脑嚇淤|(zhì)量，g。六、注意事項(xiàng)FPD在富氫焰下工作，不點(diǎn)火不開氫氣，要注意觀察避免