第四章 重量分析法

第四章重量分析法1第1頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三一.方法分類——（根據(jù)分離方法不同分）1.揮發(fā)法（volatilization）2.萃取法（extraction）3.沉淀法（precipitation）

*4.電解重量法（electrolyticgravimetry）2第2頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三二.方法特點1.準(zhǔn)確度高——常量成分、主成分它是分析方法中最直接的測定方法，直接稱量得分析結(jié)果，不需標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)進行比較。2.麻煩、費事，且難以測定微量成分。3第3頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三第二節(jié)沉淀重量法一.沉淀重量法的基本步驟4第4頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三例：沉淀形式（precipitationforms）與稱量形式（weighingforms）相同沉淀形式與稱量形式不同：5第5頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三二.沉淀重量法對沉淀的要求（一）對沉淀形式的要求1.S要?。喝芙鈸p失小于稱量誤差；2.沉淀要純凈；3.沉淀易于過濾、洗滌（盡可能生成晶型）。6第6頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三（二）對稱量形式的要求1.組成固定：有確定的化學(xué)組成；2.有足夠的化學(xué)穩(wěn)定性；3.摩爾質(zhì)量盡可能大——操作損失引起被測組分損失小例：Al3+的測定,當(dāng)稱量形式分別為Al2O3101.968-羥基喹啉鋁Al(C9H6NO)3459.44在操作過程中同樣的損失則產(chǎn)生的相對誤差則不同。7第7頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三六.沉淀條件的選擇——根據(jù)沉淀類型及純度影響因素（一）晶形沉淀的條件

1.在適當(dāng)稀的溶液中進行

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降低(Q-S)/S，易得到粗晶形易洗滌、易過濾、吸附雜質(zhì)量??；（但不宜過稀，否則被沉淀離子的損失量大。）

2.在不斷攪拌下進行，慢慢加入沉淀劑溶液

慢！防止局部過濃，以免生成大量晶核。

3.在熱溶液中進行

熱！

增大S，降低(Q-S)/S，減少雜質(zhì)吸附量，冷卻后過濾。

4.陳化：讓沉淀和母液在一起放置一段時間陳！作用：小晶粒溶解，大的長大；亞穩(wěn)；雜質(zhì)進入溶液。8第8頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三（二）非晶形沉淀的沉淀條件此類沉淀一般含水較多，顆粒微小，質(zhì)地疏松，體積龐大，易形成膠體溶液，吸附雜質(zhì)量多，難以過濾和洗滌，選擇條件應(yīng)從：獲得緊密沉淀；防止膠體生成方面考慮。（由于此類沉淀一般s

很小，沉淀的溶解損失可忽略。）1.在比較濃的溶液中進行(加入沉淀劑速度應(yīng)快)；c

離子含水量少顆粒易凝聚結(jié)構(gòu)緊密易過濾、洗滌。9第9頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三2.在熱溶液中進行；促進顆粒凝聚，防止膠體生成。3.加入適當(dāng)電解質(zhì)（可揮發(fā)性銨鹽等）；中和膠體微粒電荷，破壞膠體。4.沉淀后立即用熱水稀釋，減少對雜質(zhì)的吸附；

5.不必沉化，趁熱過濾。沉淀放置后，易失去水分而聚集緊密，雜質(zhì)吸附難洗去。[6.必要時進行再沉淀，減少雜質(zhì)吸附量。]10第10頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三（三）均勻沉淀法通過化學(xué)反應(yīng)是沉淀劑在溶液中均勻、緩慢產(chǎn)生，從而使沉淀在溶液中均勻、緩慢生成的方法例：測Ca2+時若在中性或堿性溶液中

若在酸性溶液中11第11頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三七.分析結(jié)果計算在沉淀法中，若待測組分與稱量形式不同，必須進行換算，即乘一“換算因數(shù)”，常用F表示：式中：a、b是使分子和分母中所含主體元素的原子個數(shù)相等而需要乘以的系數(shù)例：被測組分Fe稱量形式Fe2O3

則：12第12頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三第三節(jié)揮發(fā)重量法氣化重量法：通過加熱或其它方法使試樣中被測組分氣化逸出，然后根據(jù)氣體逸出前后試樣減輕的質(zhì)量或吸收劑吸收揮發(fā)物質(zhì)后所增加的質(zhì)量來計算得測組分的含量的方法。

?ms(氣體前后）?

↗試樣↘

?m吸(吸收劑吸收氣體

前后）例：試樣中結(jié)晶水測定、食品中水分或揮發(fā)物質(zhì)的測定等。13第13頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三第四節(jié)萃取重量法萃取重量法：

利用待測組分在互不相溶的兩溶劑體系中溶解度（S）的不同，把待測組分從原來的待測體系中定量地轉(zhuǎn)入到萃取溶劑體系中，然后再把有機溶劑蒸干、稱量干燥物的方法。試樣萃取蒸干稱重14第14頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三第四節(jié)萃取重量法萃取重量法：利用待測組分在互不相溶的兩溶劑體系中溶解度（S）的不同，把待測組分從原來的待測體系中定量地轉(zhuǎn)入到萃取溶劑體系中，然后再把有機溶劑蒸干、稱量干燥物的方法。試樣萃取蒸干稱重15第15頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三一.原理1.分配比：一定溫度下，分配達到平衡時，組分在兩相中的總濃度比值稱為分配比（D）。

即：D與溶質(zhì)A的性質(zhì)、萃取體系-溶劑、萃取條件-酸度有關(guān)）16第16頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三2.萃取百分率17第17頁，共19頁，2023年，2月20日，星期三分子分母同除以C水·V有：由此可知：當(dāng)V水/V有一定時：