分析萃取條件

模塊十

萃取技術(shù)02任務(wù)二確定萃取操作條件

3

萃取是指利用物質(zhì)（溶質(zhì)）在兩種互不相溶或微溶的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使溶質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的分離方法。萃取操作條件主要是：依據(jù)分離物系的性質(zhì)及分離要求，確定合理的萃取流程及選用合適的萃取劑。02任務(wù)二確定萃取操作條件4能力目標(biāo)學(xué)習(xí)要求與目標(biāo)1.具有計算萃取過程中的參數(shù)的能力。2,.具有根據(jù)生產(chǎn)工藝要求選擇萃取劑的能力。知識目標(biāo)1.掌握萃取操作流程。2.掌握萃取過程中的相平衡以及參數(shù)計算。3.掌握萃取劑的選擇原則。素質(zhì)目標(biāo)1.培養(yǎng)誠實守信、團結(jié)協(xié)作、愛崗敬業(yè)精神；2.培養(yǎng)安全、環(huán)保、健康生產(chǎn)意識；3.培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度及質(zhì)量意識，具備工程管理能力；4.培養(yǎng)分析問題和解決問題的能力；5.創(chuàng)新能力培養(yǎng)等。子任務(wù)1

分析萃取條件025

萃取分離效果通常用分配系數(shù)、選擇性系數(shù)、分離率等參數(shù)來描述，而萃取過程中溶質(zhì)A與原溶劑B及萃取劑S均存在平衡關(guān)系，描述萃取效果的參數(shù)需借助相平衡關(guān)系來計算。萃取物系中的A、B、S三組分構(gòu)成簡單的三元物系，若B與S互溶可以忽略，則萃取相E和萃余相R都只含兩個組分，其相平衡關(guān)系類似于吸收中的溶解度曲線；若B與S部分互溶，則E、R中均有三個組分，其平衡關(guān)系常用三角形相圖表示。子任務(wù)1

分析萃取條件

任務(wù)二確定萃取操作條件026一、萃取操作流程任務(wù)二確定萃取操作條件根據(jù)原料液和萃取劑的接觸方式萃取操作設(shè)備分級接觸式萃取連續(xù)接觸式萃取單級萃取多級萃取多級錯流萃取多級逆流萃取子任務(wù)1

分析萃取條件0271.單級萃取流程任務(wù)二確定萃取操作條件

將由溶質(zhì)A和稀釋劑B組成的原料液F和萃取劑S一起加入混合器1內(nèi)，然后攪拌使原料液F與萃取劑S充分混合，使溶質(zhì)A從料液進入萃取劑。將混合液送入分層器2，兩液相因密度不同靜置分層。一層以萃取劑S為主，并溶有較多的溶質(zhì)A，稱為萃取相，用E表示，送入分離器3，經(jīng)分離后得到萃取劑S和萃取液E’。另一層以稀釋劑B為主，且含有未被萃取完的溶質(zhì)A，稱為萃余相，用R表示，送入分離器4，經(jīng)分離后得到萃取劑S和萃取液R’。萃取劑S送入混合器循環(huán)使用。單級萃取流程簡單，過程為一次平衡，故分離程度不高，只適用于溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度很大或溶質(zhì)萃取率要求不高的場合。單級萃取流程圖0281.單級萃取流程任務(wù)二確定萃取操作條件029任務(wù)二確定萃取操作條件2.多級錯流萃取流程02103.多級逆流萃取流程任務(wù)二確定萃取操作條件如圖所示，由溶質(zhì)A和稀釋劑B組成的原料液從第一級進入，逐級流過系統(tǒng)，最終萃余相R從第n級流出；新鮮萃取劑從第n級進入，與原料液逆流，逐級與料液接觸，在每一級中兩液相充分接觸進行傳質(zhì)，最終的萃取相E從第一級流出。萃取相與萃余相分別送入回收裝置中回收萃取劑S。多級逆流萃取一般采用連續(xù)操作，可以在萃取劑用量較小的條件下獲得比較高的萃取率，分離效率高，溶劑用量少，故在工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。多級錯流萃取流程0211任務(wù)二確定萃取操作條件3.多級逆流萃取流程02124.微分逆流萃取流程任務(wù)二確定萃取操作條件微分接觸萃取流程微分接觸逆流萃取主要在塔式萃取設(shè)備內(nèi)進行，如圖所示。由溶質(zhì)A和稀釋劑B組成的原料液F從塔頂進入塔中，在重力作用下從上向下流動，與自下向上流動的萃取劑S逆流連續(xù)接觸，進行傳質(zhì)，萃取結(jié)束后，萃取相E從塔頂流出，最終的萃余相R從塔底流出。微分接觸逆流萃取操作兩液相連續(xù)逆向流過設(shè)備，沒有沉降分離時間，因而傳質(zhì)未達(dá)平衡狀態(tài)，其濃度沿塔高呈連續(xù)微分變化。微分萃取適用于兩液相有較大的密度差的場合，是工業(yè)上常用的萃取方法。0213二、萃取過程的相平衡關(guān)系任務(wù)二確定萃取操作條件

根據(jù)萃取操作中各組分的互溶性，可將三元物系分為以下三種情況，即①溶質(zhì)A可完全溶于B及S，且B與S不互溶；②溶質(zhì)A可完全溶于B與S，而B與S部分互溶；③溶質(zhì)A可完全溶于B，而A與S及B與S部分互溶。習(xí)慣將①、②兩種情況的物系稱為第Ⅰ類物系，工業(yè)上常見的第Ⅰ類物系有丙酮(A)–水(B)–甲基異丁基酮(S)、丙酮(A)–氯仿(B)–水(S)及醋酸(A)–水(B)–苯(S)等；將③情況的物系稱為第Ⅱ類物系，第Ⅱ類物系有苯乙烯(A)–乙苯(B)–二甘醇(S)、甲基環(huán)己烷(A)–正庚烷(B)–苯胺(S)等。本模塊主要討論第Ⅰ類物系的相平衡關(guān)系。0214任務(wù)二確定萃取操作條件

三元物系的組成可以用等邊三角形坐標(biāo)圖、等腰直角三角形坐標(biāo)圖和非等腰直角三角形坐標(biāo)圖等來表示，見下圖。其中，以等腰直角三角形坐標(biāo)圖最為常用。1.三角形相圖三角形相圖0215任務(wù)二確定萃取操作條件在三角形相圖中，三角形的每個頂點分別代表一個純組分，即頂點A表示純?nèi)苜|(zhì)A，頂點B表示純原溶劑（稀釋劑）B，頂點S表示純萃取劑S。三角形的每條邊上的任一點代表一個二元混合物系，不含第三組分。AB邊以A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為標(biāo)度，BS邊以B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為標(biāo)度，SA邊以S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為標(biāo)度，二元混合物組的含量可以直接由圖上讀出，例如SA邊上的D點，表示由A、S組成的二元混合物系，由圖可讀得A、S的組成分別為xA=0.40，xS=0.60.三角形坐標(biāo)圖內(nèi)任一點代表一個三元混合物系。M點即表示由A、B、S三個組分組成的混合物系。其組成可按下面的方法確定：過物系點M分別作對邊的平行線ED、HG、KF，分別交邊AB、BS、SA與點E、G、K，首先由兩直角邊的標(biāo)度讀得A、B的組成xA及xB，再由歸一化條件可求xS=1-xA-xB，即：xA=0.4、xB=0.3、xS=0.3.02162.溶解度曲線及連接線任務(wù)二確定萃取操作條件第Ⅰ類物系的溶解度曲線可以通過實驗的方法得到，圖中曲線R0R1R2RiRnKEnEiE2E1E0R稱為溶解度曲線，該曲線將三角形相圖分成兩個部分：單相區(qū)ABR0KE0SA和兩液相區(qū)R0KE0R0。單相區(qū)內(nèi)的點代表該三元混合物是相互完全溶解的單一液相；兩相區(qū)內(nèi)的點代表組分達(dá)到平衡呈現(xiàn)兩個液相，這兩個液相稱為共軛相，連接兩共軛液相相點的直線稱為連接線，如圖中的RiEi線(i=0，1，2…，n)。萃取操作只能在兩相區(qū)內(nèi)進行。

兩個共軛相組成相同時的混溶點，稱為臨界混溶點，如圖中K點。臨界混溶點將溶解度曲線分為萃取相區(qū)域與萃余相區(qū)域。值得注意的是，臨界混溶點并不是溶解度曲線的最高點。溶解度曲線02173.輔助曲線任務(wù)二確定萃取操作條件

一定溫度下，測定體系的溶解度曲線時，實驗測出的連接線的條數(shù)（即共軛相的組成數(shù)據(jù)）是有限的，為了得到任何已知平衡液相的共軛相的數(shù)據(jù)，常采用輔助曲線（亦稱共軛曲線）的方法獲得。

如右圖所示，通過已知點R１、R２…分別作邊BS的平行線，再通過相應(yīng)連接線的另一端點E１、E２…分別作邊AB的平行線，各平行線分別交于F，G…點，連接這些交點所得平滑曲線即為輔助曲線。利用輔助曲線可以求任一已知平衡液相的共軛相。通常，一定溫度下的三元物系溶解度曲線、聯(lián)結(jié)線、輔助曲線及臨界混溶點的數(shù)據(jù)均由實驗測得，有時也可從手冊或有關(guān)專著中查得。輔助曲線示意圖0218三、萃取效果的衡量參數(shù)任務(wù)二確定萃取操作條件1.三角形相圖

在一定溫度下，當(dāng)三元混合液的兩個液相達(dá)到平衡時，某組分在互成相平衡的兩相中的濃度比稱為該組分的分配系數(shù)，以K表示。溶劑A在E相與R相中的分配系數(shù)KA為：式中:——萃取相中組分

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；——萃余相中組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

同理:式中:——萃取相中組分

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；——萃余相中組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

0219任務(wù)二確定萃取操作條件分配系數(shù)一般不是常數(shù)，其值隨組成和溫度而變,不同物系具有不同的分配系數(shù)

值，同一物系

值隨溫度而變。在恒定溫度下，

值隨溶質(zhì)A的組成而變。

只反映S對A的溶解能力，不反映A、B的分離程度。當(dāng),；>1,>將組分A在液液相平衡的組成,之間的關(guān)系在直角坐標(biāo)中表示，該曲線稱為分配曲線，如圖（b）所示。圖中P點為臨界混溶點，此時兩相組成相同。組分部分互溶時的分配曲線分配曲線表示溶質(zhì)在互成平衡的相與相中的分配系數(shù)。若已知，則可根據(jù)分配曲線求出其共軛相組成。0220任務(wù)二確定萃取操作條件2.選擇性系數(shù)式中:——萃取相中組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；——萃余相中組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

選擇性是指萃取劑對原料液中、組分的溶解度差異，萃取劑的選擇性可用選擇性系數(shù)表示。兩相平衡時，萃取相中、組成之比與萃余相中、組成之比的比值稱為選擇性系數(shù)，用表示，即：——組分的分配系數(shù)。0221任務(wù)二確定萃取操作條件

選擇性系數(shù)反映了指萃取劑對原料液中兩個組分溶解能力的差異，即

、的分離程度。

值大，表示萃取分離效果越好。若

＞1，說明組分在萃取相中的相對含量比萃余相中的高，即組分

、得到了一定程度的分離；若=1，組分萃取相和萃余相具有相同的組成，并且等于原料液的組成，即

、兩組分不能用此萃取劑分離。所有工業(yè)的萃取操作中，

值均大于1，且值越大，萃取分離效果越好。值直接與有關(guān)，值大，值也越大，即影響的因素也影響β值，比如物系的溫度、濃度等。

0222任務(wù)二確定萃取操作條件3.萃取率（提取率）定義：萃取率是指萃取體系達(dá)到平衡后，溶質(zhì)

進入萃取劑

的量與原料液中溶質(zhì)

的總量的百分?jǐn)?shù)比，通常以

表示。即：萃取率反映了萃取劑對溶質(zhì)的萃取能力。

值越大，

值越小，萃取分離效果越好。0223四、萃取率任務(wù)二確定萃取操作條件1.萃取劑的選擇原則⑴

萃取劑的選擇性⑵

萃取劑的物理性質(zhì)（密度、黏度、界面張力等）⑶

萃取劑回收的難易⑷

萃取劑的化學(xué)性質(zhì)⑸

其他因素（毒性小、無刺激性，難揮發(fā)，來源豐富，價格便宜，循環(huán)使用中損耗小）0224任務(wù)二確定萃取操作條件2.工業(yè)上常用的萃取劑萃取劑的種類繁多，大多數(shù)為有機溶劑，常用的工業(yè)萃取劑有：醇類：異戊醇、仲辛醇、取代伯醇等；