檢測器使用的注意事項(xiàng)

知識點(diǎn):GC檢測器使用的注意事項(xiàng)

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環(huán)境條件的影響氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時(shí)，會(huì)因濕度大,而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作，響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象，應(yīng)采取必要的措施。

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氣體純度的影響氣相色譜儀所用氣源純度要求99.99%以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中有可能因氣源純度不高而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠?，在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí)，可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體)，導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn)，好象有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高，又含有微量氧時(shí)，將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。

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氫火焰檢測器的使用及注意事項(xiàng)1通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火，并保證火焰是點(diǎn)著的。2使用FID時(shí)，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。3離子室溫度應(yīng)大于100℃，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點(diǎn)火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。

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氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng)為約1：10，當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)其它條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足，點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火。一般當(dāng)你點(diǎn)著火就滅，再點(diǎn)還能點(diǎn)著而隨后又滅一般是氫氣量不足。

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FID系統(tǒng)常見不正常情況1、不能點(diǎn)火---問題主要出在氣路或檢測器；2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器；3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能；4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能；5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能；6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象；7、基線漂移嚴(yán)重---氣路、檢測器都有可能；8、有時(shí)有訊號，有時(shí)無訊號---問題主要出在電路上。

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熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事項(xiàng)1開啟熱導(dǎo)電源前，必須先通載氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，把橋電流調(diào)到最小值，再關(guān)閉熱導(dǎo)電源，最后關(guān)閉載氣。2穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí)，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)。3各室升溫要緩慢，防止超溫。4橋電流不得超過允許值。5.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。6.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。7.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后，開始做樣前，給橋流。

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熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事項(xiàng)熱導(dǎo)檢測器在使用中的注意事項(xiàng)通常熱導(dǎo)檢測器的惠更斯電橋中加熱絲在600~700℃的高溫下工作，因此必須注意以下事項(xiàng)：嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)工作電流的操作原則，在長期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí)，應(yīng)先通載氣15min以上然后加熱導(dǎo)工作電流，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞，熱導(dǎo)池尾氣排空處的載氣流量是鑒別熱導(dǎo)池是否通氣的有效方法。

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熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事項(xiàng)給定橋電流的大小與載氣種類有類，也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，并需考慮被分析對象對檢測器的靈敏度要求，具體詳細(xì)數(shù)值參照所用儀器說明書中熱導(dǎo)池橋電流給定曲線。關(guān)機(jī)時(shí)首先必須關(guān)閉檢測器的工作電流，其次必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源。

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電子捕獲檢測器（ECD）使用中注意事項(xiàng)1.首先確保整個(gè)氣路系統(tǒng)的潔凈。2.檢測器污染及其凈化。3.防止ECD過載。4.注意安全。放射性ECD中有放射源，為防止放射性危害，使用中應(yīng)注意：（1）檢測器出口應(yīng)用金屬或聚乙烯管通至室外，于避風(fēng)、雨及非人行道處；（2）經(jīng)培訓(xùn)并有處理放射性物質(zhì)許可證者，才可拆卸ECD，否則不得拆卸；（3）按正規(guī)要求，至少每6個(gè)月要進(jìn)行一次放射性泄露檢測。

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火焰光度檢測器（FPD）注意事項(xiàng)1．保證火焰的富氫性質(zhì)火焰的富氫性質(zhì)是影響FPD靈敏度最關(guān)鍵的因素，也是平常所說的O2/H2比。它決定火焰的性質(zhì)和溫度，從而影響其靈敏度。2選擇好載氣的種類從載氣的作用來說，N2、He、H2均可作載氣，但是它們對FPD靈敏度的影響卻不一樣，必須認(rèn)真仔細(xì)地根據(jù)FPD結(jié)構(gòu)形式、樣品的性質(zhì)和對靈敏度的要求來選擇。

3．嚴(yán)格避免漏光避免漏光是保持FPD正常工作的必要條件。4注意“平方根開啟”模式的使用對于DFPD和PFPD，都有摩爾數(shù)等量響應(yīng)檢查