測定柴油酸度方案設計

【任務目標】【任務描述】任務3-2-2測定柴油酸度方案設計1.理解輕質油品酸度的測定方法和原理；2.能夠參照GB／T258《汽油、煤油、柴油酸度測定法》等執(zhí)行標準設計柴油酸度的測定方案；3.加強安全環(huán)保意識和責任感，增強團隊合作能力。1．任務：理解油品酸度測定原理、測定方法和執(zhí)行標準，參照GB／T258《汽油、煤油、柴油酸度測定法》等資源設計柴油酸度的測定方案。2．教學場所：油品分析實訓室任務3-2-2測定柴油酸度方案設計輕質油品酸度的測定測定汽油、煤油、柴油的酸度，按GB/T258《汽油、煤油、柴油酸度測定法》等執(zhí)行標準進行，該方法主要適用于未加乙基液的汽油、煤油和柴油的酸度?；驹恚豪梅序v的乙醇溶液抽提試樣中的酸性物質，再用已知濃度的氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定，通過酸堿指示劑改變來確定終點，同滴定時消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，計算出試樣的酸度。任務3-2-2測定柴油酸度方案設計【知識回顧】其化學反應如下：RCOOH+KOH→RCOOK+H2OH++OH-→H2O

試樣的酸度按下式計算。

X=

T=56.1g/mol×c式中X——試樣的酸度，mgKOH/100mL；

V——滴定時所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL；

T——氫氧化鉀乙醇溶液的滴定度，mgKOH/100mL；

V1——試樣的體積，mL；56.1g/mol——氫氧化鉀的摩爾質量；c——氫氧化鉀乙醇溶液的物質的量濃度，mol/L任務3-2-2測定柴油酸度方案設計【方案設計】1．實施目的

(1)學會油品酸度的測定（GB／T258）原理與試驗方法。

(2)熟悉油、水分離操作技術。

2．儀器材料錐形瓶（250mL）；球形回流冷凝管（長約300mm）；量筒（25mL、50mL、100mL）；微量滴定管（2mL，分度為0.02mL；或5mL，分度為0.05mL）；電熱板或水浴。

測定柴油酸度任務3-2-2測定柴油酸度方案設計3．所用試劑95%乙醇（分析純）；氫氧化鉀（分析純，配成0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液）；堿性藍6B（稱取堿性藍1g，稱準至0.01g，然后將它加在50mL煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1h，冷卻后過濾。必要時將煮熱的澄清濾液用0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液或0.05mol/L鹽酸溶液中和，直至加入1～2滴堿溶液能使指示劑溶液從藍色變成淺紅色，而在冷卻后又能恢復成為藍色為止）；任務3-2-2測定柴油酸度方案設計甲酚紅（稱取甲酚紅1g，稱準至0.001g，研細后溶入100mL95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min,趁熱用0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色，而在冷卻后又能恢復成橘紅色為止）；酚酞（配成1%乙醇溶液）。注意：堿性藍試劑適用于測定深色的石油產(chǎn)品；酚酞指示劑適用于測定無色的石油產(chǎn)品或在滴定混合物中容易看出淺玫瑰紅色的石油產(chǎn)品。任務3-2-2測定柴油酸度方案設計4．實施步驟（1）驅除CO2：

取95%乙醇溶液50mL注入清潔無水的錐形瓶內(nèi)，用軟木塞將球形回流冷凝管與錐形瓶連接塞住后，將95%乙醇煮沸5min。（2）中和抽提溶劑：在煮沸過的95%乙醇中加入0.5mL的甲酚紅溶液后，在不斷搖蕩下趁熱用0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液使95%乙醇中和，直至錐形瓶中的混合物從黃色變?yōu)樽霞t色為止。在煮沸過的95%乙醇中加入1～2滴酚酞溶液代替甲酚紅溶液時，按同樣方法中和至呈現(xiàn)玫瑰紅色為止。任務3-2-2測定柴油酸度方案設計（3）取樣：在20℃±3℃溫度范圍內(nèi)量取20mL柴油，注入中和過的熱的95%乙醇中。

（4）滴定操作將球形回流冷凝管裝到錐形瓶上之后，將錐形瓶中的混合物煮沸5min：對已加有甲酚紅溶液，仍需在不斷搖蕩下趁熱用0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至95%乙醇層的甲酚紅溶液從黃色變?yōu)樽霞t色為止；或對已加有酚酞溶液的混合物，此時應再加入1～2滴酚酞溶液，按上述操作直至95%乙醇層的酚酞溶液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止。注意：每次滴定過程中，自錐形瓶停止加熱到滴定達到終點，所經(jīng)過的時間不應超過3min。任務3-2-2測定柴油酸度方案設計5．精密度平行測定兩個結果間的差數(shù)，不應超過下表所示的數(shù)值。6．任務實施報告

(1)按規(guī)范要求寫好任務名稱、實施目的、儀器材料、所用試劑、實施步驟、注意事項和分析記錄等。

(2)取平行測定兩個結果的算術平均值，作為試樣酸度。試樣名稱允許差、（mgKOH/100mL）汽油、煤油0.15柴油0.3任務3-2-2測定柴油酸度方案設計【原始數(shù)據(jù)記錄表】任務3-2-2測定柴油酸度方案設計

平行測定次數(shù)

項目12樣品名稱

儀器設備

執(zhí)行標準

計算公式

柴油體積（mL）

氫氧化鉀乙醇溶液初始讀數(shù)（mL）

氫氧化鉀乙醇溶液終讀數(shù)（mL）

氫氧化鉀乙醇溶液消耗體積（mL）

氫氧化鉀乙醇溶液濃度（mol/L）

柴油酸度X（mgKOH/100mL）

柴油酸度平均值（mgKOH/100mL）

分析人

分析時間

【拓展練習】1．談談方案設計的基本步驟和注意事項。2．測定柴油酸度如何配制氫氧化鉀標準溶液？任務3-2-