水中總鐵的測定方法

王靖嵐助教

水中總鐵的測定方法水環(huán)境監(jiān)測教學目標1.能力目標（1）能完成水質總鐵測定實訓材料清單編制和實訓準備工作；（2）能完成鐵標準溶液的配制操作；（3）能完成鄰菲啰啉分光光度法測定總鐵離子的操作。（4）能正確處理數(shù)據(jù)、采取質控措施和編寫檢測報告。2.知識目標（1）理解方法的適用范圍和測定總鐵的意義；（2）熟悉國標《水質-鐵的測定-鄰菲啰啉分光光度法》HJ/T354-2007相關內容和要求；（3）掌握鄰菲啰啉分光光度法測定總鐵的原理和關鍵步驟和注意事項；水環(huán)境監(jiān)測教學目標3.素質目標（1）培養(yǎng)整潔、有序、安全、規(guī)范的實驗習慣；（2）培養(yǎng)實事求是、嚴謹認真、一絲不茍的工作態(tài)度；（3）提高自主學習、團隊合作能力和分析問題、解決問題能力。水環(huán)境監(jiān)測教學內容1.適用范圍2.方法原理3.儀器及用具4.試劑5.步驟6.計算7.注意事項8.思考題水環(huán)境監(jiān)測1.適用范圍

本方法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的測定。最低檢測濃度為0.03mg/L，測定上限為5.00mg/L，高于測定上限的水樣，應予以稀釋后測定。測定總鐵離子的意義：鐵及其化合物均為低毒性和微毒性，含鐵量高的水往往帶黃色，有鐵腥味，對水的外觀有影響。我國有的城市飲用水用鐵鹽凈化，若不能沉淀完全，影響水的色度和味感。水環(huán)境監(jiān)測根據(jù)朗伯-比爾定律，當單色光通過一定厚度（l）的有色物質溶液時，有色物質對光的吸收程度（用吸光度A表示）與有色物質的濃度（c）成正比：A=k·c·l其中，k是吸光系數(shù)，它是各種有色物質在一定波長下的特征常數(shù)。在分光光度法中，當條件一定時，k、l均為常數(shù)，此時，上式可寫成：A=K·c

2.方法原理水環(huán)境監(jiān)測

因此，一定條件下只要測出各不同濃度的吸光度值，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標即可繪制標準曲線。在同樣條件下，測定待測溶液的吸光度，然后從標準曲線查出其濃度。鄰菲啰啉是目前分光光度法測定鐵含量的較好試劑。水中三價鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測定總鐵。

水環(huán)境監(jiān)測

亞鐵離子在PH值3-9的條件下，與鄰菲啰啉（1，10—二氮雜菲）反應，生成桔紅色絡合離子：

此絡合物在避光時可以穩(wěn)定半年不分解。其最大吸收波長（λmax）為510nm。水環(huán)境監(jiān)測

3.儀器及用具①721型分光光度計②10mm比色皿③50ml具塞比色管④100ml、1000ml容量瓶⑤250ml錐形瓶⑥電爐⑦分析天平水環(huán)境監(jiān)測①鐵儲備液②鐵標準使用液③（1+3）鹽酸④10%鹽酸羥胺⑤緩沖溶液⑥0.5%鄰菲啰啉水溶液4.試劑水環(huán)境監(jiān)測5.步驟

（1）鐵標準貯備液的配制

準確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨[FeNH4(SO4)2·6H2O]，溶于50ml（1+1)硫酸中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液為每毫升含100μg鐵。水環(huán)境監(jiān)測

（2）鐵標準溶液的配制

準確移取鐵標準儲備液25.00ml置于100ml容量瓶中，稀釋至刻度，此溶液每毫升含25.0μg鐵。

水環(huán)境監(jiān)測

（3）標準曲線的繪制

分別吸取1mL含0.01mg鐵標準溶液0ml，2.0ml，4.0ml，6.0ml，8.0ml，10.0mL于6只250mL錐形瓶，加蒸餾水至50mL，各瓶加1ml（1+3）鹽酸，1mL10%鹽酸羥胺溶液，玻璃珠1-2粒。加熱煮沸至溶液剩余15ml左右，冷卻至室溫。

水環(huán)境監(jiān)測顯色15min后，用10mm比色皿，以空白對照為參比，在510nm處測量吸光度值，經(jīng)過空白校正的吸光度對鐵的微克數(shù)作圖。水環(huán)境監(jiān)測

定量轉移到50ml具塞比色管中，加一小片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，加入5ml緩沖溶液、2ml0.5%鄰菲啰啉水溶液，加水至標線，搖勻。水環(huán)境監(jiān)測

水中總鐵離子標準曲線水環(huán)境監(jiān)測

（3）總鐵的測定

取水樣50mL于250mL錐形瓶中，放入1小片剛果紅試紙，加1ml（1+3）鹽酸溶液，加1mL10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，加熱煮沸至體積減少到15ml左右，冷卻后移入50mL比色管中。若有沉淀產(chǎn)生應將沉淀過濾。

按照繪制標準曲線的相同操作步驟操作，測量吸光度并做空白校正。水環(huán)境監(jiān)測式中：m：由標準曲線查得的鐵含量（μg）

V：水樣體積（ml)

6.計算水環(huán)境監(jiān)測7.注意事項①各批試劑的鐵含量如有不同，每新配一次試液，都需要重新繪制標準曲線。②含CN-或S2-的水樣酸化時，必須小心進行，因為會產(chǎn)生有毒氣體。③若水樣含鐵量較高，可適當稀釋；濃度低時，可換用30mm或50mm的比色皿。

水環(huán)境監(jiān)測8.思考題1.鄰菲啰啉分光光度法測定總鐵時，溶液pH值控制在多少為宜？為什么？2.鄰菲啰啉分光光度法測定總鐵時，哪些離子有干擾，如何消除干擾？水環(huán)境監(jiān)測小結

1）原理：鄰菲啰啉與亞鐵離子形成的穩(wěn)定絡合物在510nm處有最大吸收波長