測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)

任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)【任務(wù)目標(biāo)】【任務(wù)描述】1．任務(wù)：掌握潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測定步驟，按照GB/T3536《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測定克利夫蘭開口杯法》熟練測定潤滑油閃點(diǎn)和燃點(diǎn)，拓展完成柴油閃點(diǎn)的測定。2．教學(xué)場所：油品分析實(shí)訓(xùn)室任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)1.掌握測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)的方法和步驟；2.按照

GB/T3536《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測定克利夫蘭開口杯法》熟練測定潤滑油閃點(diǎn)和燃點(diǎn)；3.加強(qiáng)安全環(huán)保意識(shí)和責(zé)任感；4.培養(yǎng)規(guī)范操作和實(shí)事求是的工作態(tài)度和作風(fēng)。測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)（克利夫蘭開口杯法）1．實(shí)施目的(1)理解測定克利夫蘭開口杯法閃點(diǎn)的原理；(2)熟練進(jìn)行克利夫蘭開口杯法閃點(diǎn)測定的操作；(3)熟悉克利夫蘭開口杯法閃點(diǎn)測定的注意事項(xiàng)和安全知識(shí)。2．儀器材料克利夫蘭開口閃點(diǎn)測定器；溫度計(jì)（符合GB/T514《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件》中規(guī)定）。3．所用試劑車用汽油或溶劑油[符合GB《溶劑油》中120號(hào)要求]；機(jī)油試樣（閃點(diǎn)為200～225℃）。任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)【任務(wù)實(shí)施】

克利夫蘭開口杯法

GB/T3536《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測定法（克利夫蘭開口杯法）》，其測定方法與GB/T267《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測定法（開口杯法）》大體相同。克利夫蘭開口杯法不適于測定燃料油和開口閃點(diǎn)低于79℃的石油產(chǎn)品。圖1是SYD-3536石油產(chǎn)品開口閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測定器（克利夫蘭開口杯法）。圖1石油產(chǎn)品開口閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測定器（克利夫蘭開口杯法）任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)

4．方法概要：把試樣裝入試驗(yàn)杯至規(guī)定的刻線。先快速升高試樣溫度，然后緩慢升溫，當(dāng)接近試樣閃點(diǎn)時(shí)，再恒速升溫。在規(guī)定的溫度間隔，用點(diǎn)火器的小火焰按規(guī)定通過試樣表面，使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度，作為試樣克利夫蘭開口杯法閃點(diǎn)。若需要測定燃點(diǎn)，則繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，直到用點(diǎn)火器火焰使試樣發(fā)生點(diǎn)燃并至少燃燒5s時(shí)的最低溫度，為試樣的燃點(diǎn)。任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)

5．準(zhǔn)備工作

（1）清洗試驗(yàn)杯：用車用汽油或溶劑油洗刷試驗(yàn)杯，除去前次試驗(yàn)留下的所有油跡、微量膠質(zhì)或殘?jiān)?。若有殘?jiān)嬖冢瑒t用鋼絲刷除去。用冷水沖洗試驗(yàn)杯，并在明火或加熱板上干燥幾分鐘，除去殘存的微量溶劑和水。使用前將試驗(yàn)杯冷卻到預(yù)期閃點(diǎn)前至少56℃。

（2）放置測定器：將測定器放在避風(fēng)暗處，以便看清閃火現(xiàn)象。

（3）安裝溫度計(jì)：將溫度計(jì)安放垂直，并使其浸入刻線位于試驗(yàn)杯邊緣以下2mm處，水銀球底離試驗(yàn)杯底6mm，位于試驗(yàn)杯中心與邊緣之間的中點(diǎn)，處于測試火焰掃過?。ɑ蚓€）相垂直的直徑上，且在點(diǎn)火器臂的對(duì)邊。任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)

6．實(shí)施步驟

（1）裝入試樣：將試樣裝入試驗(yàn)杯中，使彎月面的頂部恰好達(dá)到刻線。若注入試驗(yàn)杯中的試樣過多，則用移液管或其他適當(dāng)?shù)墓ぞ呷〕龆嘤嗟脑嚇?；若試樣沾到儀器的外邊，則倒出試樣，洗凈后再重裝。要除去試樣表面上的空氣泡。（2）引燃點(diǎn)火器：將點(diǎn)火器點(diǎn)燃，并調(diào)節(jié)火焰直徑到4mm左右。若儀器上安裝著金屬比較小球，則與金屬比較小球直徑相同。（3）加熱升溫：控制好升溫速度。開始加熱時(shí)，試樣的升溫速度較快，為每分鐘升高14～17℃；當(dāng)試樣溫度到達(dá)預(yù)期閃點(diǎn)前56℃時(shí)，減慢加熱速度，使在閃點(diǎn)前約最后28℃時(shí)為每分鐘升高5～6℃。任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)

（4）點(diǎn)火試驗(yàn)：在預(yù)期閃點(diǎn)前28℃時(shí)，開始用點(diǎn)火器火焰掃劃。將點(diǎn)火器的火焰在通過溫度計(jì)直徑的直角線上劃過試驗(yàn)杯的中心。溫度計(jì)上的溫度每升高2℃就掃劃一次。用平穩(wěn)、連續(xù)的動(dòng)作掃劃，掃劃時(shí)以直線或沿半徑至少為150mm的周圍來進(jìn)行。點(diǎn)火火焰的中心必須在試驗(yàn)杯上邊緣面上2mm以內(nèi)的平面上移動(dòng)，先向一個(gè)方向掃劃，下次再向相反的方向掃劃。點(diǎn)火火焰每次越過試驗(yàn)杯所需時(shí)間約為1s。任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)

（5）測定閃點(diǎn)：當(dāng)試樣液面上任一點(diǎn)出現(xiàn)閃火時(shí)，立即記下溫度計(jì)上的溫度讀數(shù)作為閃點(diǎn)。但不要把有時(shí)在點(diǎn)火火焰周圍產(chǎn)生的淡藍(lán)色光環(huán)與真正閃火相混淆。（6）測定燃點(diǎn)：如果還需要測定燃點(diǎn)，則繼續(xù)加熱，使試樣的升溫速度為每分鐘5～6℃，繼續(xù)使用點(diǎn)火火焰，試樣每升高2℃就掃劃一次，直到試樣著火并能連續(xù)燃燒不少于5s，立即從溫度計(jì)讀出溫度作為燃點(diǎn)的測定結(jié)果。同時(shí)記錄大氣壓力。注意不要混淆試樣蒸氣發(fā)生的閃火與點(diǎn)火器火焰的閃光，如果閃火現(xiàn)象不明顯，必須在試樣升高2℃時(shí)繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí)。任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)

7．注意事項(xiàng)

(1)放置測定器時(shí)，若遇到試樣的蒸氣或熱解產(chǎn)品有毒時(shí)，可將有防護(hù)屏的領(lǐng)口安置在通風(fēng)櫥內(nèi)，但需在距預(yù)期閃點(diǎn)前56℃時(shí)，調(diào)節(jié)通風(fēng)，使試樣的蒸氣既能排出又能使試驗(yàn)杯上面無空氣流通。

(2)在裝入試樣時(shí)，黏稠試樣應(yīng)在注入試樣杯前先加熱到能流動(dòng)，但加熱溫度不應(yīng)超過試樣預(yù)期閃點(diǎn)前56℃；含有溶解或游離水的試樣可用氯化鈣脫水，再用定量濾紙或疏松干燥脫脂棉過濾。

(3)閃點(diǎn)的壓力修正：大氣壓力低于95.3kPa時(shí)，試驗(yàn)所得的閃點(diǎn)和燃點(diǎn)應(yīng)查表2-23，加上修正數(shù)作為試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)果取整數(shù)。任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)8．精密度

用下列規(guī)定來判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95％置信水平）：（1）重復(fù)性：同一操作者，用同一臺(tái)儀器對(duì)同一個(gè)試樣測定的兩個(gè)結(jié)果之差，閃點(diǎn)8℃，燃點(diǎn)也不應(yīng)超過8℃。（2）再現(xiàn)性：由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)同一試櫸測定的兩個(gè)結(jié)果，閃點(diǎn)不應(yīng)超過16℃，燃點(diǎn)不應(yīng)超過14℃。任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)9．任務(wù)實(shí)施報(bào)告（1）按規(guī)范要求寫好任務(wù)名稱、實(shí)施目的、儀器材料、所用試劑、實(shí)施步驟、注意事項(xiàng)和分析記錄等。（2）取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的閃點(diǎn)或燃點(diǎn)經(jīng)大氣壓力修正后的平均值，作為克利夫蘭開口杯閃點(diǎn)或燃點(diǎn)。任務(wù)

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平行測定次數(shù)項(xiàng)目12樣品名稱

儀器設(shè)備

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

測量溫度（℃）閃點(diǎn)

燃點(diǎn)

校正溫度（℃）閃點(diǎn)

燃點(diǎn)

閃點(diǎn)平均值（℃）

燃點(diǎn)平均值（℃）分析人

分析時(shí)間

任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)10．?dāng)?shù)據(jù)記錄與處理【拓展練習(xí)】任務(wù)

測定潤滑油閃點(diǎn)與燃點(diǎn)請(qǐng)參考相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)，思考設(shè)計(jì)“測定柴油閃點(diǎn)（閉口杯法）”方案