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§6~2紅外光譜儀的構(gòu)造及特點一.儀器的構(gòu)造簡圖及分析過程1.色散型紅外光光度計〔1〕儀器的任務(wù)原理儀器組成:光源,吸收池,單色器,檢測器以及記錄顯示安裝。儀器的任務(wù)原理:根據(jù)“光學(xué)零位平衡〞圖6~7:色散型紅外分光光度計任務(wù)原理(2)儀器的主要部件a.光源:常用的光源是能斯特?zé)艉凸杼堪?。b吸收池c單色器d檢測器〔a〕真空熱電偶:是目前紅外分光光度計中最常用的一種檢測器〔b〕高萊池:高萊池是一種靈敏度較高的氣脹式紅外檢測器。圖6~8:高萊池檢測器表示圖〔c〕電阻測輻射熱計:將很薄的黑化金屬片〔熱敏元件〕作受光面,裝在惠斯登電橋的一個臂上,當(dāng)光照射到受光面上時,它吸收紅外輻射溫度升高,其電阻值發(fā)生改動,使電橋失去平衡,便有信號輸出。根據(jù)電阻變化的丈量即是對紅外輻射強度的丈量。
圖6~9:測熱輻射計
圖6~10:真空熱電偶2.傅立葉變換紅外分光光度計傅立葉變換紅外分光光度計是利用干涉的方法,并經(jīng)過傅立葉變換而獲得紅外光譜的儀器。傅立葉變換紅外光譜的特點a.掃描速度極快b.具有很高的分辨率c.靈敏度高d.其他優(yōu)點:如光譜范圍寬;測定精度高,反復(fù)性可達(dá)0.1%;雜散光干擾小…任務(wù)原理圖6~11傅立葉變換紅外分光光度計構(gòu)成表示圖圖6~12用邁克爾干涉儀獲得的多色光干涉圖二.儀器的主要部件1.光源a.能斯特?zé)簦菏怯裳趸啠趸惡脱趸Q等稀土元素氧化物和混合物加壓燒結(jié)而成.任務(wù)溫度1750oC,運用波數(shù)范圍為400~5000cm-1優(yōu)點:(1)發(fā)光強度大(2)穩(wěn)定性較好(3)運用壽命6~12個月,壽命短。缺陷:機械強度較差,價錢昂貴,運用時要預(yù)熱。所以吸收池窗口用一些鹽類的單晶制造。操作簡便,分析速度快,不破壞樣品。能斯特?zé)簦菏怯裳趸啠趸惡脱趸Q等稀土元素氧化物和混合物加壓燒結(jié)而成.圖6~11傅立葉變換紅外分光光度計構(gòu)成表示圖要求在特定的恒濕環(huán)境下任務(wù),留意防止和減少吸收池窗口侵蝕。〔c〕電阻測輻射熱計:將很薄的黑化金屬片〔熱敏元件〕作受光面,裝在惠斯登電橋的一個臂上,當(dāng)光照射到受光面上時,它吸收紅外輻射溫度升高,其電阻值發(fā)生改動,使電橋失去平衡,便有信號輸出。其他優(yōu)點:如光譜范圍寬;缺陷:機械強度較差,價錢昂貴,運用圖6~8:高萊池檢測器表示圖優(yōu)點:(1)發(fā)光強度大圖6~8:高萊池檢測器表示圖不受樣品形狀影響。器以及記錄顯示安裝。優(yōu)點:(1)發(fā)光強度大(3)運用壽命6~12個月,壽命短。b.硅碳棒:由炭化硅燒結(jié)而成,為一實心棒。中間為發(fā)光部分,任務(wù)范圍1200~1400oC
波段范圍400~5000cm-1,機械強度好,鞏固,壽命長,發(fā)光面積大。任務(wù)前不需求預(yù)熱。圖6~132.吸收池,石英,玻璃對紅外光都有吸收。所以吸收池窗口用一些鹽類的單晶制造。如NaCl,KBr和TlBr-TlI。要求在特定的恒濕環(huán)境下任務(wù),留意防止和減少吸收池窗口侵蝕。被測試樣力求枯燥。3.單色器4.檢測器:真空熱電偶。抽真空作用:提高分析靈敏度,減少熱傳導(dǎo)。特點:a).具有高度特征性。b).運用范圍廣,可分析有機化合物,無機化合物及高聚物。c
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