醬油中氯化鈉含量的測(cè)定

《定量化學(xué)分析》主講人：石慧項(xiàng)目六沉淀滴定——水中氯離子含量的測(cè)定1認(rèn)識(shí)沉淀滴定法2銀量法滴定終點(diǎn)的確定3硝酸銀、硫氰酸銨等標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備4分析測(cè)試——水中氯離子的測(cè)定任務(wù)5銀量法技能訓(xùn)練5銀量法技能訓(xùn)練任務(wù)醬油中氯化鈉含量的測(cè)定一、實(shí)訓(xùn)目的1、掌握硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；

2、掌握福爾哈德法測(cè)定醬油中氯化鈉含量的基本原理、操作技術(shù)及計(jì)算；3、學(xué)會(huì)用鐵銨礬指示劑正確判斷滴定終點(diǎn)。二、測(cè)定原理1、

NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定配制：

NH4SCN試劑一般含有雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物等，純度僅在98%以上，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度，通常將其配制成近似濃度，用配置好的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定采用比較法標(biāo)定出溶液的準(zhǔn)確濃度。1、NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定標(biāo)定：在0.1~1mol/L的HNO3介質(zhì)中，用配置好的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定一定體積的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以鐵銨礬為指示劑，反應(yīng)式：Fe3++SCN-

→[Fe(SCN)]2+

（血紅色，K=200）Ag+

＋SCN-→AgSCN（白色，Ksp=2.0×10-12）2、醬油中氯化鈉含量的測(cè)定在0.1~1mol/L的HNO3介質(zhì)中，加入過量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加入鐵銨礬指示劑，用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量的AgNO3，至出現(xiàn)紅色指示終點(diǎn)，反應(yīng)式：Fe3++SCN-

→[Fe(SCN)]2+

（血紅色，K=200）Ag+

＋SCN-→AgSCN（白色，Ksp=2.0×10-12）Ag+

＋Cl-→AgCl（白色，Ksp=1.8×10-10）三、主要試劑包裹生成的氯化銀沉淀，防止氯化銀沉淀轉(zhuǎn)化為硫氰酸銀沉淀鄰苯二甲酸二丁酯試劑用途配制NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。硫氰酸銨標(biāo)定NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液福爾哈德法的指示劑。80g/L鐵銨礬控制滴定時(shí)的溶液為強(qiáng)酸性，防止Fe3+水解。6mol/LHNO3

臺(tái)秤稱0.8gNH4SCN試劑瓶中，搖勻，待標(biāo)。(一)

NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1、的

NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制加500mL去離子水溶解四、測(cè)定步驟2、C（NH4SCN

）=0.02mol/L的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1準(zhǔn)確排放AgNO3標(biāo)液

25.00mL于錐形瓶中3加2mL鐵銨礬指示劑5記錄消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2加5mL6mol/LHNO34NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色6計(jì)算NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(一)

NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

(二)醬油中氯化鈉含量的測(cè)定

1、醬油樣品的稀釋準(zhǔn)確吸取醬油試樣2.0mL于小燒杯中定容于250.00mL容量瓶中，搖勻，待測(cè)。1準(zhǔn)確移取上述醬油試樣

25.00mL于錐形瓶中3準(zhǔn)確加25.00mLAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液5加5mL鐵銨礬指示劑7計(jì)算醬油中氯化鈉的含量2加50mL水15mL6mol/LHNO34加鄰苯

二甲酸二丁酯溶液，用力振搖6NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色度，記錄V

(二)醬油中氯化鈉含量的測(cè)定

2、醬油樣品的測(cè)定五、數(shù)據(jù)處理1、NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度2、醬油中氯化鈉含量的測(cè)定

六、注意事項(xiàng)1、操作過程應(yīng)避免陽光直接照射。2、福爾哈德法在0.1-1mol/L的硝酸性條件下進(jìn)行的；若在堿性條件下，銀離子發(fā)生水解，鐵離子也發(fā)生水解。2、用福爾哈德法測(cè)定氯離子時(shí)