GC儀器與流出曲線

基礎(chǔ)化學(xué)教研室氣相色譜法GC的儀器構(gòu)造和流出曲線分析氣相色譜儀一般由五部分組成，如下圖所示:

課堂互動(dòng)您能說出氣相色譜儀的主要構(gòu)成嗎？其中起分離作用的部件叫什么？起分析作用的部件叫什么？色譜流出曲線色譜柱流出的各組分通過檢測器時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號對流出時(shí)間或流動(dòng)相流出體積所做的曲線稱為色譜流出曲線，也稱為色譜圖。色譜圖一般是以組分流出時(shí)間或者流動(dòng)相流出體積為橫坐標(biāo)，以檢測器的響應(yīng)信號為縱坐標(biāo)，見下圖。色譜分析常用術(shù)語

1．基線基線是在操作條件下，僅有流動(dòng)相通過檢測系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的信號曲線。穩(wěn)定的基線應(yīng)為一條與橫坐標(biāo)平行的直線?；€反映了儀器的噪音隨時(shí)間變化的情況。2.色譜峰當(dāng)試樣組分進(jìn)入檢測儀器時(shí)，儀器響應(yīng)值偏離基線，信號強(qiáng)度隨檢測器中試樣組分濃度而改變，直至組分離開檢測器，所繪出的曲線稱為色譜峰。3．峰高（h）和峰面積（A）峰高是指色譜峰最高點(diǎn)至基線的垂直距離。峰面積（A）是指組分的流出曲線與基線所包圍的面積。峰高或峰面積的大小和每個(gè)組分在被測試樣中的含量相關(guān)，因此色譜峰的峰高或峰面積是色譜法進(jìn)行定量分析的主要依據(jù)。4.色譜峰區(qū)域?qū)挾龋海?）標(biāo)準(zhǔn)差σ：（2）半峰寬W1/2：

W1/2=2.355σ（3）峰寬W：

W=4σ=1.699W1/25．拖尾因子為了保證色譜分離效果和測量精度，常用拖尾因子用以衡量色譜峰的對稱性，用T表示。6．保留值從進(jìn)樣到色譜柱后出現(xiàn)待測組分信號極大值所需要的時(shí)間為保留時(shí)間(tR)，從進(jìn)樣到產(chǎn)生待測組分信號極大值所需要的流動(dòng)相體積為保留體積（VR）。6.保留值（1）．死時(shí)間（tM）或死體積（VM）從進(jìn)樣開始到惰性組分出現(xiàn)峰極大值所需的時(shí)間或流動(dòng)相的體積，分別稱為死時(shí)間或死體積。（2）．調(diào)整保留時(shí)間t′R

組分的保留時(shí)間扣除死時(shí)間后，稱為該組分的調(diào)整保留時(shí)間，信號極大值所需要的流動(dòng)相體積為保留體積（VR）。

6.保留值（3）．調(diào)整保留體積vR：某組分的保留體積扣除死體積后，稱為該組分的調(diào)整保留體積。（4）．相對保留值γi.s：一定實(shí)驗(yàn)條件下組分i與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)S的調(diào)整保留值之比（也可以是它們的分配系數(shù)、容量因子之比）。7．選擇因子：組分2的調(diào)整保留值與組分1的調(diào)整保留值之比，稱為選擇因子，用符號表示。8