擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法

中藥制劑分析技術(shù)擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)對(duì)照品溶液的制備供試品溶液的制備測(cè)定結(jié)果判斷計(jì)算

方法：氣相色譜法儀器：氣相色譜儀

對(duì)照品:

氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法一、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)彈性石英毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25μm）：固定液為（5%苯基）甲基聚硅氧烷

檢測(cè)器：63Ni-ECD電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)樣口溫度：270℃檢測(cè)器溫度：330℃不分流進(jìn)樣（或根據(jù)儀器設(shè)置最佳的分流比）擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法

程序升溫：理論板數(shù)：按溴氰菊酯峰計(jì)算n≥105分離度：兩個(gè)相鄰色譜峰R>1.5

10℃/min升溫至278℃1℃/min保持1min初溫160℃升溫至290℃保持5min保持0.5min擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法二、對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取適量農(nóng)藥對(duì)照品3種對(duì)照品貯備液20～25μg/ml精密量取1ml置10ml量瓶中搖勻分別分別稀釋至刻度混合對(duì)照品貯備液精密量取適量混合對(duì)照品溶液0μg/ml2μg/ml8μg/ml40μg/ml200μg/ml石油醚（60～90℃）石油醚（60～90℃）石油醚（60～90℃）擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法三、供試品溶液的制備藥材或飲片供試品粉末約1～2g精密稱(chēng)定超聲處理15min重復(fù)上述操作2次脫水40℃～45℃過(guò)三號(hào)篩置100ml具塞錐形瓶石油醚（60～90℃）-丙酮（4:1）混合液30ml藥渣濾過(guò)濾液無(wú)水Na2SO4置100ml圓底燒瓶擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法反復(fù)操作至丙酮除凈溶解殘?jiān)没旌闲≈?ml量瓶收集洗脫液減壓濃縮至近干石油醚（60～90℃）-乙醚（4:1）混合液90ml洗脫少量石油醚（60～90℃）重復(fù)操作至乙醚除凈少量石油醚（60～90℃）40℃～45℃減壓濃縮至近干3～4ml石油醚（60～90℃）石油醚（60～90℃）溶解轉(zhuǎn)移至供試品溶液稀釋至刻度搖勻擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法四、測(cè)定法精密吸取供試品溶液1μl對(duì)應(yīng)濃度的混合對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀按外標(biāo)法計(jì)算擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法五、注意事項(xiàng)1．防止假陽(yáng)性結(jié)果2．嚴(yán)格清洗試驗(yàn)器皿，避免殘存鹵素離子3．特殊樣品可視具體情況適當(dāng)改變提取、凈化條件4．制備供試品溶液時(shí)，有機(jī)相的減壓濃縮務(wù)必至近干，避免待測(cè)成分損失擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法1．?dāng)M除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定采用氣相色譜法，檢測(cè)器用63Ni-ECD電子捕獲檢測(cè)器，采用固定液為（5%苯基）甲基聚硅氧烷的彈性石英毛細(xì)管柱