版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
氣液色譜固定液+擔(dān)體(載體)固定液種類(lèi)繁多,選擇余地大,應(yīng)用范圍廣。載體:化學(xué)惰性的多孔性固體顆粒。作為載體應(yīng)滿足以下條件:
比表面積大,孔徑分布均勻;化學(xué)惰性;具有較高的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度;顆粒大小均勻、適度。一般常用60~80目、80~100目。
氣相色譜固定相氣相色譜法
固定液:高沸點(diǎn)難揮發(fā)有機(jī)化合物。對(duì)固定液的要求應(yīng)對(duì)組分具有不同溶解能力,較好熱穩(wěn)定性,不與被分離組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。
按化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、應(yīng)用等的分類(lèi)方法。在各種色譜手冊(cè)中,一般將固定液按有機(jī)化合物的分類(lèi)方法分為:脂肪烴、芳烴、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
氣相色譜固定相氣相色譜法
(2)固定液的選擇原則“相似相溶”,選擇與試樣性質(zhì)相近的固定液。
①分離非極性組分時(shí),通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰,低沸點(diǎn)組分先出峰。②分離極性組分時(shí),一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱,極性小的先出峰。③分離非極性和極性的(或易被極化的)混合物,一般選用極性固定液。此時(shí),非極性組分先出峰,極性的(或易被極化的)組分后出峰。④醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵的化合物的分離,通常選擇極性或氫鍵性的固定液。⑤組成復(fù)雜、較難分離的試樣,通常使用特殊固定液,或混合固定相。
氣相色譜固定相氣相色譜法1.固定相的選擇2.固定液配比(涂漬量)的選擇3.柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑的選擇4.柱溫的確定5.載氣種類(lèi)和流速的選擇6.進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇7.氣化溫度的選擇
色譜條件的選擇氣相色譜法五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。檢測(cè)器的種類(lèi):濃度型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中通過(guò)檢測(cè)器組分濃度瞬間的變化,檢測(cè)信號(hào)值與組分的濃度成正比。如,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)信號(hào)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器組分的質(zhì)量成正比。如,氫焰離子化檢測(cè)器(FID)和火焰光度檢測(cè)器(FPD)。
氣相色譜儀氣相色譜法(一)定性鑒定方法1.利用純物質(zhì)定性利用保留值定性:通過(guò)對(duì)比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰,來(lái)確定試樣中是否含有該物質(zhì)及在色譜圖中位置。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對(duì)比。利用加入法定性:將純物質(zhì)加入到試樣中,觀察各組分色譜峰的相對(duì)變化。
色譜定性定量方法氣相色譜法2.利用文獻(xiàn)保留值定性相對(duì)保留值r2,1:兩組分調(diào)整保留值之比。與選擇因子相同,表示色譜系統(tǒng)的選擇性。
在色譜手冊(cè)中都列有各種物質(zhì)在不同固定液上的保留數(shù)據(jù),可以用來(lái)定性鑒定。
色譜定性定量方法氣相色譜法3.保留指數(shù)
又稱(chēng)Kovats指數(shù)(Ⅰ),是一種重現(xiàn)性較好的定性參數(shù)。測(cè)定方法:將正構(gòu)烷烴作為標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定其保留指數(shù)為碳原子個(gè)數(shù)乘以100(如正己烷的保留指數(shù)為600)。其它物質(zhì)的保留指數(shù)(IX)是通過(guò)選定兩個(gè)相鄰的正構(gòu)烷烴,其分別具有Z和Z+1個(gè)碳原子。被測(cè)物質(zhì)X的調(diào)整保留時(shí)間在相鄰兩個(gè)正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留值之間如圖:4.與其他分析儀器聯(lián)用的定性方法與質(zhì)譜、紅外光譜、核磁共振聯(lián)用
色譜定性定量方法氣相色譜法色譜定量分析方法1.峰面積的測(cè)量
(1)峰高(h)乘半峰寬(W1/2)法算出的面積是實(shí)際峰面積的0.94倍。
A=1.065h·W1/2(2)峰高乘平均峰寬法當(dāng)峰形不對(duì)稱(chēng)時(shí),可在峰高0.15和0.85處分別測(cè)定峰寬,由下式計(jì)算峰面積:A=h·(W
0.15+W
0.85
)/2(3)自動(dòng)積分和微機(jī)處理法
色譜定性定量方法氣相色譜法2.定量校正因子各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比,即:mi=fi
Ai絕對(duì)校正因子:?jiǎn)挝幻娣e對(duì)應(yīng)的物質(zhì)量:fi=mi/Ai定量校正因子與檢測(cè)器響應(yīng)值成倒數(shù)關(guān)系:fi=1/Si
相對(duì)校正因子f’i
:組分的絕對(duì)校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對(duì)校正因子之比。當(dāng)mi、mS以摩爾為單位時(shí),相對(duì)校正因子稱(chēng)為相對(duì)摩爾校正因子(f'M),用表示。當(dāng)mi、mS用質(zhì)量單位時(shí),以(f'W),表示。
色譜定性定量方法氣相色譜法3.常用的幾種定量方法(1)歸一化法
特點(diǎn)及要求:歸一化法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確;進(jìn)樣量準(zhǔn)確性和操作條件變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大;在一個(gè)分析周期內(nèi)所有組分都要流出色譜柱,且檢測(cè)器都有響應(yīng)。
色譜定性定量方法氣相色譜法(2)外標(biāo)法也稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。特點(diǎn)及要求:不使用校正因子,準(zhǔn)確性較高;操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大;對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高,適用于大批量試樣的快速分析。
色譜定性定量方法氣相色譜法標(biāo)準(zhǔn)曲線(3)內(nèi)標(biāo)法要求:試樣中不含有該物質(zhì);與被測(cè)組分性
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 蘇教版五年級(jí)上冊(cè)脫式計(jì)算100道及答案
- 幼兒園師德師風(fēng)培訓(xùn)課件
- 資格審核提交材料目錄
- 非應(yīng)屆大學(xué)畢業(yè)生應(yīng)聘表
- 農(nóng)民房拆遷補(bǔ)償合同范本
- 建材運(yùn)輸合同范本
- 2024屆廣東省東莞市重點(diǎn)中學(xué)高三第一次診斷數(shù)學(xué)試題試卷
- DB3311T 274-2024‘太平白’枇杷生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程
- 普通公司聘用合同范本
- 合作協(xié)議書(shū)文檔格式
- 手動(dòng)液壓泵使用說(shuō)明
- 健康促進(jìn)項(xiàng)目的組織與實(shí)施
- 旅客運(yùn)輸心理學(xué)考試題庫(kù)
- 現(xiàn)行家具行業(yè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
- 公開(kāi)課評(píng)分表
- 東北林業(yè)大學(xué)機(jī)械10單片機(jī)原理與應(yīng)用試卷B及答案
- 汕頭市醫(yī)學(xué)科研計(jì)劃項(xiàng)目結(jié)題報(bào)告書(shū)
- 七步洗手法評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)
- 辦公室室內(nèi)裝修工程技術(shù)規(guī)范
- 材料加工中的數(shù)值模擬方法-微觀組織數(shù)值模擬(8)
- 小學(xué)入門(mén)數(shù)獨(dú)100題(簡(jiǎn)單)
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論