應(yīng)用和典型工作任務(wù)定性定量分析

氣相色譜法

GC定性定量分析點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本

GC定性定量分析點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本一、定性分析

定性分析的目的確定試樣的組成理論依據(jù)保留值具有特征性。在一定的固定相和一定操作條件下，每種物質(zhì)都有各自確定的保留值，不受其他組分的影響應(yīng)用常做初步已知的簡(jiǎn)單樣品的定性定性方法——保留值定性、保留指數(shù)定性、聯(lián)機(jī)定性點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本一、定性分析

1.保留值定性(1)利用已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接對(duì)照定性(2)用已知標(biāo)準(zhǔn)物增加峰高定性(3)用相對(duì)保留值定性點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本1.保留值定性

(1)利用已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接對(duì)照定性依據(jù)：同種物質(zhì)在相同的色譜操作條件下應(yīng)該具有相同的保留值注意：具有相同保留值的兩個(gè)物質(zhì)卻不一定是同一物質(zhì)方法：將未知物和已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在相同條件下進(jìn)行分析，對(duì)色譜圖進(jìn)行對(duì)照比較要求：同一根色譜柱、操作條件（載氣流速、汽化室溫度、柱溫、檢測(cè)器類(lèi)型和溫度等）要恒定點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本1.保留值定性

(1)利用已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接對(duì)照定性（例）用已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與未知樣品對(duì)照定性標(biāo)準(zhǔn)物a甲醇b乙醇C正丙醇d正丁醇e正戊醇點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本1.保留值定性

(2)用已知標(biāo)準(zhǔn)物增加峰高定性方法：在得到未知樣品的色譜圖后，在未知樣品中加入一定量的已知純物質(zhì)，然后在相同的色譜條件下，作已加純物質(zhì)的未知樣品色譜圖。對(duì)比兩張色譜圖，哪個(gè)峰高了，則該峰就是加入的已知純物質(zhì)的色譜峰點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本1.保留值定性

(3)用相對(duì)保留值定性用組分i與基準(zhǔn)物質(zhì)S的相對(duì)保留值ri.s作為定性指標(biāo)對(duì)未知組分i進(jìn)行定性的方法。ri.s（選擇因子）只與兩組分的分配系數(shù)有關(guān)，固定相性質(zhì)和柱溫確定，ri.s為定值。方法：在規(guī)定的固定液種類(lèi)、配比、標(biāo)準(zhǔn)物及柱溫下，測(cè)定未知組分的相對(duì)保留值，并與文獻(xiàn)資料上已知物質(zhì)的相對(duì)保留值相對(duì)照，若二者數(shù)值相同，則可認(rèn)為二者屬同種物質(zhì)點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本一、定性分析

2.利用保留指數(shù)定性保留指數(shù)是以正構(gòu)烷烴系列作為標(biāo)準(zhǔn)，用兩個(gè)保留值緊鄰待測(cè)組分的正構(gòu)烷烴的相對(duì)保留值來(lái)標(biāo)定該組分。其定義為：給定條件下進(jìn)行色譜實(shí)驗(yàn)，測(cè)定其相對(duì)保留值，按上式計(jì)算待測(cè)組分保留指數(shù)，再與手冊(cè)或文獻(xiàn)發(fā)表的保留指數(shù)進(jìn)行對(duì)照，即可定性。3.聯(lián)機(jī)定性氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）、氣相色譜-傅立葉變換紅外光譜聯(lián)用（GC-FITR）點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、定量分析

定量分析目的確定樣品中組分的準(zhǔn)確含量（一）定量依據(jù):mi=fiAi式中待測(cè)組分i的含量mi（質(zhì)量或濃度）與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)（峰面積A或峰高h(yuǎn)）成正比（二）峰面積的測(cè)量（1）對(duì)稱(chēng)色譜峰

（2）不對(duì)稱(chēng)色譜峰（3）自動(dòng)積分（自動(dòng)積分儀或色譜工作站）直接給出A，h，W1/2點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、定量分析

（三）定量校正因子1.絕對(duì)校正因子fi指單位峰面積所代表的組分的量2.相對(duì)校正因子指待測(cè)物質(zhì)i與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的絕對(duì)校正因子之比，其中質(zhì)量校正因子fi′最常用，即：式中m表示質(zhì)量，fi′表示相對(duì)質(zhì)量校正因子，通常簡(jiǎn)稱(chēng)為質(zhì)量校正因子通常不采用絕對(duì)校正因子，而采用相對(duì)校正因子點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、定量分析

（四）定量分析方法一般采用外標(biāo)法、歸一化法和內(nèi)標(biāo)法三種方法按分析目的、要求和樣品情況選擇定量方法測(cè)量參數(shù)一般用峰面積法點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、定量分析

1.外標(biāo)法（標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法）外標(biāo)法是用待測(cè)組分的純品作對(duì)照物，配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，進(jìn)行色譜分析，以峰面積對(duì)濃度作工作曲線(xiàn)。在相同操作條件下，對(duì)試樣進(jìn)行色譜分析，算出樣品中待測(cè)組分的峰面積，根據(jù)工作曲線(xiàn)即可查出組分的含量。外標(biāo)一點(diǎn)法若工作曲線(xiàn)線(xiàn)性好并通過(guò)原點(diǎn)，且對(duì)照品濃度與待測(cè)組分濃度接近可用此法定量：式中ci、Ai分別代表試樣溶液中被測(cè)組分的濃度及峰面積；cs、As分別代表標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)組分的濃度及峰面積。

點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、定量分析

外標(biāo)法是最常用的定量方法。其優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，不需要測(cè)定校正因子，計(jì)算簡(jiǎn)單。結(jié)果的準(zhǔn)確性主要取決于進(jìn)樣的重復(fù)性和色譜操作條件的穩(wěn)定性。

外標(biāo)法適用條件①對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高；②操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大；③要求被測(cè)組分與其他組分完全分離④操作簡(jiǎn)單，適用于大批量試樣的快速分析。

點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、定量分析

2.歸一化法依據(jù)組分含量與峰面積成正比各組分含量計(jì)算公式為：式中fi、Ai分別表示試樣中被測(cè)組分的相對(duì)校正因子和色譜峰面積。歸一化法適用條件僅適用于試樣中所有組分在一定時(shí)間內(nèi)全出峰的情況進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確；尤其適用多組分的同時(shí)測(cè)定但若試樣中有的組分不能出峰，則不能采用此法點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、定量分析

3.內(nèi)標(biāo)法將一種純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加入到待測(cè)樣品中，進(jìn)行色譜定量的方法稱(chēng)為內(nèi)標(biāo)法。組分含量計(jì)算公式為：式中m表示試樣質(zhì)量；ms表示加入的內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量；fi、Ai分別表示試樣中被測(cè)組分的相對(duì)校正因子及峰面積；fs、As分別表示加入的內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)校正因子及峰面積。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本3.內(nèi)標(biāo)法

內(nèi)標(biāo)法對(duì)內(nèi)標(biāo)物要求內(nèi)標(biāo)物是試樣中不存在的純物質(zhì)內(nèi)標(biāo)物能溶于試樣中，內(nèi)標(biāo)物的加入量也應(yīng)接近試樣中待測(cè)組分的含量?jī)?nèi)標(biāo)物色譜峰應(yīng)與待測(cè)組分色譜峰的位置相近或在待測(cè)組分中間，內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)物保留時(shí)間應(yīng)接近且R>1.5內(nèi)標(biāo)物為高純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或含量已知物質(zhì)點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本3.內(nèi)標(biāo)法

內(nèi)標(biāo)法優(yōu)點(diǎn)：進(jìn)樣量不超量時(shí)，重復(fù)性及操作條件對(duì)結(jié)果無(wú)影響只需待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物出峰，與其他組分是否出峰無(wú)關(guān)適合測(cè)定微量組分內(nèi)標(biāo)