常用有機化合物的淬滅

常用有機化合物的淬滅常用有機化合物的淬滅/NUMPAGES4常用有機化合物的淬滅常用有機化合物的淬滅常用有機化合物的淬滅一、堿金屬氫化物、氨化物（NaH,NaNH2，CaH2）氫化鈉一般為60%（油中保存），需要除油的話可以用正己烷洗滌，然后傾倒出正己烷（一定要避免倒干）。一般情況下不用清洗太多次處理，除非油影響反應(yīng)（比如體系太粘稠，有油再加上有氣泡產(chǎn)生的話，容易沖料。后處理是如果量不大的話，可直接用水直接淬滅，量大的話，緩慢滴加水。將其懸浮在干燥的四氫呋喃中，攪拌下慢慢加乙醇或異丙醇至不再放出氫氣、澄清為止。二、硼烷反應(yīng)完成后，一般用MeOH淬滅，先冰浴冷卻下，一滴一滴滴加甲醇，特別是剛開始，要非常緩慢，可外加氮氣吹氣，也要注意通風(fēng)和防護措施。開始淬滅時候一定要有耐心，不可求急，他不像四氫鋁鋰、氫化鈉那樣很快被淬滅，硼烷需要比較長的過程才能徹底。當(dāng)加入過量的甲醇后，溶液可稍加升溫，緩慢回流，如此30min-1h以上才基本淬滅干凈。三、氫化鋁鋰氫化鋰鋁，粉末很細(xì)，戴口罩！使用過的稱量紙和鋼勺注意處理！

反應(yīng)結(jié)束加溶劑后用甲醇破壞過量的四氫鋁鋰后用稀鹽酸洗滌但是乳化很多絮狀固體用硅藻土都很難濾去后用稀碳酸氫鈉洗滌也是乳化1.比較好的方法是低溫下用水淬滅生成膠體狀顆粒,過濾,然后再用溶劑洗滌幾次,合并有機相,洗滌,干燥,濃縮即可2.低溫用水淬滅，然后加大量硫酸鎂，形成小顆粒，再過濾就容易的多了。如果反應(yīng)小可以試試。3.反應(yīng)完畢后，計量加水，后加硫酸鎂干燥，抽濾即可！4.最好用NaOH溶液淬滅，然后過濾脫溶。

假設(shè)反應(yīng)的LiAlH4用量為1g。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至-10~0℃，攪拌下，緩慢滴加1mL的水淬滅反應(yīng)。完畢，再緩慢滴加1mL的10％NaOH溶液。濾除產(chǎn)生的固體，用反應(yīng)溶劑洗滌數(shù)次，濾液減壓濃縮即得產(chǎn)品。必要時，固體可用乙醇或甲醇浸泡洗滌，濃縮回收更多的產(chǎn)品(此時多半含無機鹽)。一般固體懸浮于反應(yīng)溶劑中，非常容易過濾。有時在加水過程中，反應(yīng)物較為粘稠，可適當(dāng)加入一些反應(yīng)溶劑稀釋。注意：加水時反應(yīng)較劇烈，大量放熱且有氣體產(chǎn)生，一定要緩慢滴加。水和NaOH的次序不要加反，否則可能會加重對產(chǎn)物的吸附而影響產(chǎn)率。四、硼氫化鈉（鉀）對酸不穩(wěn)定，產(chǎn)生硼烷！量大時淬滅反應(yīng)要非常小心，冰浴下慢慢滴加飽和氯化銨溶液（稀鹽酸）淬滅。用甲醇溶解后，以水充分稀釋，再加酸并放置。此時有劇毒易自燃易灼傷皮膚的硼烷產(chǎn)生，故所有操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，其廢液用堿中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。硼烷極易自燃，要備好CO2滅火器。五、酰氯、酸酐、三氯氧磷、五氯化磷、氯化亞砜、硫酰氯、五氧化二磷AlCl3，PCl3,PCl5，BBr3在攪拌下加到大量冰水中（不能加反），確認(rèn)反應(yīng)后再用堿中和，對于不立即與冰水反應(yīng)的三氯氧磷，可慢慢倒入常溫水中，確認(rèn)反應(yīng)完了，再繼續(xù)加，不時加冰冷卻，最后在冷卻下用堿中和。處理時只能慢慢將其加入到水（堿液中），絕對不能將水加入到以上化合物中。六、硫酸二甲酯在攪拌下，滴加到稀NaOH或氨水中，中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。加堿水解成甲醇和硫酸，毒性大大減低了。七、有機鋰化物（n-BuLi,s-BuLi,t-BuLi,