2023學(xué)年完整公開課版灰分的測定

作物生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)/教學(xué)資源庫灰分的測定

新疆農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院韓陽花01灰分及其測定的意義02總灰分的測定03水溶性灰分和水不溶性灰分的測定04酸不溶性灰分的測定灰分的測定灰分的概念灰分粗灰分

食品在高溫灼燒時，其組分發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它是標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項指標(biāo)。灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量，如某些金屬氧化物會吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而形成碳酸鹽，使無機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了。從這個觀點出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為——粗灰分（總灰分）總灰分的分類水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量。酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量可以考察食品的原料及添加劑的使用情況，以及食品受污染程度灰分可作為評價食品的質(zhì)量指標(biāo)例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍富強(qiáng)粉應(yīng)為0.3~0.5%標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為0.6~0.9%反映動物、植物的生長條件意義灰分及其測定總灰分的測定原理把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計算出樣品總灰分的含量。參見：GB/T5009.4—2003《食品中灰分的測定方法》A灰化容器B取樣量C灰化時間D灰化溫度灰化條件的選擇坩堝優(yōu)點：耐高溫達(dá)1200℃，內(nèi)壁光滑，耐酸，價格低廉缺點：⑴內(nèi)壁的釉質(zhì)耐堿性差⑵溫度驟變時，易破裂鉑坩堝優(yōu)點：耐高溫達(dá)1773℃，導(dǎo)熱好，耐堿，耐HF，吸濕性小缺點：價格昂貴；使用不當(dāng)會腐蝕或發(fā)脆灰化容器根據(jù)試樣的種類和性狀，以灼燒后得到的灰分量為10—l00mg為宜。奶粉、大豆粉、調(diào)味料、魚類及海產(chǎn)品等取1～2g谷物及其制品、肉及其制品、糕點等取3—5g蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5～10g油脂取50g取樣量水果及其制品取20g黃油≤500℃海產(chǎn)品、果蔬制品、砂糖制品、肉制品≤525℃谷類及其制品、乳制品≤550℃大豆粉、谷類飼料等個別樣品可以達(dá)到600℃灰化溫度添加乙酸鎂的快速灰化法可達(dá)700℃灰化時間

一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達(dá)到恒重為止?；一吝_(dá)到恒重的時間因試樣不同而異，一般需2～5小時恒重指兩次稱量之差不超過0.5mg加速灰化的方法加去離子水A加入Mg(NO3)2等助灰化劑C硫酸灰化法E加HNO3、H2O2等氧化劑B加入（NH4）2CO3等疏松劑D

含磷較多的食品（如谷物及其制品），磷酸過剩于陽離子，隨灰化的進(jìn)行，磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒，難以完全灰化，即使灰化相當(dāng)長時間也達(dá)不到恒重。對這類難灰化的樣品，可采用下述方法來加速灰化。總灰分的測定方法恒重取出入干燥器冷卻

30分鐘后稱量結(jié)果計算不恒重灰化炭化樣品瓷坩堝的準(zhǔn)備馬福爐的準(zhǔn)備樣品處理與稱樣瓷坩堝的準(zhǔn)備種類與大小的選擇：根據(jù)樣品的性質(zhì)、取樣量的大小來選取洗滌：1:4的HCl煮沸1~2小時，洗凈涼干編號：用FeCl3+藍(lán)墨水混合物編號(堝外壁及蓋子)灼燒恒重：于規(guī)定溫度（500~600℃）灼燒至恒重（兩次稱重之差不大于0.5mg)注：每次開始放入爐內(nèi)或取出時，都要放在門口緩沖一下溫差，以免坩堝破裂高溫爐（馬福爐）的準(zhǔn)備一般由箱式電阻爐和溫度控制儀兩部分組成接通電源，調(diào)好要使用的溫度，預(yù)熱至所需溫度

注：馬福爐功率大（2000-4000W）電線容量要大，以免失火。同時室內(nèi)配電容量也要足夠大樣品的預(yù)處理可用測定水分之后的樣品富含脂肪的樣品：先提取脂肪后再測灰分液體樣品：先在水浴上蒸干(直接炭化易造成沸騰濺失)果蔬、動物組織等含水分較多的樣品：先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化谷物、豆類等水分含量較少的固體樣：粉碎均勻后可直接稱取、炭化LOREMIPSUMDOLORLOREMLOREMLoremipsumdolorsitamet,consecteturadipisicingelit,seddoeiusmodtemporincididuntutlaboreetdoloremagnaaliqua.Utenimadminimveniam,quisnostrudexercitationullamcolaborisnisiutaliquipexeacommodoconsequat.灰化前為什么要先炭化？A.直接高溫灰化，試樣中的水分急劇蒸發(fā)會使樣品飛揚B.直接高溫灰化，易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)會發(fā)泡而溢出C.減少碳粒被包裹住的可能性如何炭化？稱樣于坩堝中，半蓋坩堝蓋，在電爐上小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。注：對易膨脹、發(fā)泡的樣品(如富含糖和蛋白)，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油（消泡劑），再進(jìn)行炭化炭化樣品⑤灰化炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，灰化至恒重

⑥計算：結(jié)果一般保留1位小數(shù)灰化炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，灰化至恒重。

計算從干燥器中取出冷卻的坩堝時，因內(nèi)部成負(fù)壓，開蓋恢復(fù)常壓時應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。注意事項灰化后的殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。用過的坩堝，應(yīng)把殘灰及時倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(廢）浸泡10~20分鐘，再用水沖刷洗凈。測定值(％)中小數(shù)點后保留一位小數(shù)測定食糖中總灰分可用電導(dǎo)法，簡單、迅速、準(zhǔn)確，免泡沫的麻煩。水溶性灰分和水不溶性灰分的測定測定方法：結(jié)果計算水浴蒸干濾渣、紙移回坩堝已恒重總灰分熱去離子水溶解并多次洗滌無灰濾紙過濾炭化灰化至恒重所含雜質(zhì)的量無灰濾紙也稱定量濾紙，定量為80g/m2。灼燒后灰分含量在0.01％以下。可作定量分析一次過濾的濾紙用量，其灰分不超過0.5mg濾水速度快速、中速、慢速濾紙的分類

酸水不溶性灰分的測定取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入25mL0.1mol/L的HCl，放在小火上輕微煮沸，用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灰化，直到恒重。復(fù)習(xí)題1.為什么把灼燒后的殘留物稱為粗灰分？粗灰分與無機(jī)鹽含量有什么區(qū)別？2.對于難灰化的樣品可采用哪些措