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文檔簡介
無機與分析技術基礎化學教研室王雷清色譜法常用術語色譜的基本術語色譜法的基本術語(一)色譜圖1.基線2.色譜峰高3.色譜峰區(qū)域寬度(1)標準差(σ
)(2)半峰寬(W1/2)(3)峰寬(W)AEGFH進樣空氣峰CI
DJtB信號O0
色譜圖色譜法常用術語
色譜圖AEGFH進樣空氣峰CI
DJtB信號O0色譜法常用術語氣相色譜法的基本概念
(一)色譜流出曲線經色譜柱分離后的樣品組分通過檢測器時,產生的電信號強度對時間作圖,所描繪的曲線稱為色譜流出曲線或流出曲線。見下圖。1.基線無組分的曲線2.色譜峰凸起部分3.峰高
h4.峰面積A5.標準差
σ6.半峰寬W1/27.峰寬W氣相色譜法的基本概念(二)色譜分析常用術語
1.基線基線是在操作條件下,僅有流動相通過檢測系統(tǒng)時所產生的信號曲線。穩(wěn)定的基線應為一條與橫坐標平行的直線?;€反映了儀器的噪音隨時間變化的情況。氣相色譜法的基本概念(二)色譜分析常用術語
2.色譜峰當試樣組分進入檢測儀器時,儀器響應值偏離基線,信號強度隨檢測器中試樣組分濃度而改變,直至組分離開檢測器,所繪出的曲線稱為色譜峰。氣相色譜法的基本概念(二)色譜分析常用術語
3.峰高(h)和峰面積(A)峰高是指色譜峰最高點至基線的垂直距離。峰面積(A)是指組分的流出曲線與基線所包圍的面積。峰高或峰面積的大小和每個組分在被測試樣中的含量相關,因此色譜峰的峰高或峰面積是色譜法進行定量分析的主要依據(jù)。氣相色譜法的基本概念4.色譜峰區(qū)域寬度:(1)標準差σ:(2)半峰寬W1/2:
W1/2=2.355σ(3)峰寬W:
W=4σ=1.699W1/2氣相色譜法的基本概念(二)色譜分析常用術語
5.拖尾因子為了保證色譜分離效果和測量精度,常用拖尾因子用以衡量色譜峰的對稱性,用T表示。6.保留值從進樣到色譜柱后出現(xiàn)待測組分信號極大值所需要的時間為保留時間(tR),從進樣到產生待測組分信號極大值所需要的流動相體積為保留體積(VR)。氣相色譜法的基本概念
6.保留值(1)死時間(tM)不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷),從進樣開始至柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時間稱為死時間。(2)保留時間(tR)被測組分從進樣開始到某個組分的色譜峰頂點的時間間隔稱為該組分的保留時間。(3)調整保留時間t′R組分的保留時間與死時間之差稱為調整保留時間。氣相色譜法的基本概念(4)死體積(VM)由進樣器至檢測器的流路中,它是進樣器至色譜柱間導管的容積、色譜柱中固定相顆粒間間隙、柱出口導管及檢測器內腔容積的總和。可以理解為:在死時間內流過的載氣的體積。(5)保留體積(VR)某組分從進樣開始到該組分色譜峰峰頂?shù)谋A魰r間內所通過色譜柱的載氣體積。載氣的流速越大,保留時間越小,兩者之積仍為常數(shù)。(6)調整保留體積vR
組分的保留體積與死體積之差稱為調整保留體積。
氣相色譜法的基本概念(7).相對保留值γi.s:一定實驗條件下組分i與標準物質S的調整保留值之比(也可以是它們的分配系數(shù)、容量因子之比)。氣相色譜法的基本概念7.選擇因子:組分2的調整保留值與組分1的調整保留值之比,稱為選擇因子,用符號表示。8.分離度(R)又稱分辨率,是指兩相鄰組分色譜峰的保留時間之差與兩組分色譜峰峰寬之和的一半的比值。在進行定量分析時,為了能獲得較好的精密度和準確度,應使R≥1.5。
氣相色譜法的基本概念(三)相平衡參數(shù)1.容量因子
(capacityfactor,k),也稱為保留因子或分配比。是指在一定溫度、壓力下,在兩相間達到分配平衡時,組分在固定相與流動相中的質量比,它與調整保留時間的關系:
2.分配系數(shù)(K)分配系
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