重金屬檢查法硫代乙酰胺法

中藥制劑分析技術(shù)重金屬檢查法——硫代乙酰胺法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine一、重金屬概念及檢查方法1.重金屬：在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉試液作用而顯色的金屬雜質(zhì)。2.《中國藥典》2015年版收載的重金屬檢查法：第一法（硫代乙酰胺法）第二法（熾灼法）第三法（硫化鈉法）3.標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10μg的Pb）4.標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液濃度計(jì)算1mol硝酸鉛[Pb(N03)2]的質(zhì)量為331.21g，含鉛（Pb)為207.2g；稱取硝酸鉛0.1599g，配成1000ml貯備液，含Pb量為：貯備液依法稀釋10倍后所得標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液濃度為每1ml含1Oμg的Pb。pH3.5二、硫代乙酰胺法檢查原理

在酸性（pH值3～3.5）條件下，硫代乙酰胺水解產(chǎn)生硫化氫，與重金屬作用生成黃色至棕黑色的金屬硫化物混懸液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同法處理后所呈顏色比較，判斷供試品中重金屬是否超過限量。

CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2SPb2++H2SPbS↓+2H+重金屬檢查法-硫代乙酰胺法三、操作方法標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml溶劑適量

（共25ml）

醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml

供試液適量

（共25ml）

標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml

醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml

與乙管同量的供試品及溶劑適量（共25ml）甲管乙管丙管25ml3支納氏比色管重金屬檢查法-硫代乙酰胺法顯色與觀察

再于甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液2ml，2分鐘后，同置白紙上，自上向下觀察備注：如丙管中顯出的顏色淺于甲管，應(yīng)取樣按第二法重新檢查

重金屬檢查法-硫代乙酰胺法乙甲丙稀焦糖溶液的制備：取蔗糖或葡萄糖約5g，置瓷蒸發(fā)皿或瓷坩堝中，在玻璃棒不斷攪拌下，加熱至呈棕色糊狀，放冷，用水溶解成約25ml，濾過，貯于滴瓶中備用。

知識鏈接四、結(jié)果判斷符合規(guī)定——乙管中所顯的顏色淺于甲管不符合規(guī)定——乙管中所顯的顏色深于甲管

重金屬檢查法-硫代乙酰胺法五、注意事項(xiàng)（1）標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml相當(dāng)于10μg的Pb)：臨用前配制，限當(dāng)日使用，用量為2ml。配制與貯存標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液用的玻璃容器，均不得含有鉛。（2）CH3CSNH2與Pb反應(yīng)的最佳pH值為3.5。通常CH3CSNH2試液的最佳用量為2ml，最佳顯色時(shí)間為2分鐘。（3）檢査時(shí)，甲管、乙管與丙管應(yīng)平行操作，同時(shí)按順序加入試劑，試劑加入量、操作條件等應(yīng)一致。重金屬檢查法-硫代乙酰胺法（4）納氏比色管用后應(yīng)立即用水沖洗，勿用毛刷刷洗，以免劃出條痕。（5）供試品如含高鐵鹽，可在甲、乙、丙三管中分別加等量的VC0.5～1.0g，消除干擾，再照上法檢查。（6）如供試液略帶顏色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其他無干擾的有色溶液，使其色澤與乙管、丙管一致。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，仍不能使顏色一致時(shí)，應(yīng)取樣按第二法重新檢査。重金屬檢查法-硫代乙酰胺法（7）為消除化學(xué)試劑中夾雜的重金屬的干擾，配制供試液時(shí)，如使用的重金屬檢查法-硫代乙酰胺法HCl超過1ml(或與HCl1ml相當(dāng)?shù)南Cl）氨試液超過2ml或加入其他試劑進(jìn)行處理者甲管溶液應(yīng)取等量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml。除另有規(guī)定外冰片中重金屬檢查

《中國藥典》2015年版收載的冰片為人工合成品，又稱合成龍腦，采用第一法（硫代乙酰胺法）檢查冰片中的重金屬。重金屬取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml,依法檢查(通則0821第一法），含重金屬不得過5mg/kg。六、應(yīng)用實(shí)例重金屬檢查法-硫化鈉法1．重金屬系指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉試液作用而顯色的金屬雜質(zhì)。重金屬檢查主要以鉛