測(cè)定阿司匹林藥片的含量-分光度法

測(cè)定阿司匹林藥片的含量-分光光度法一、【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹苛私鈶?yīng)用可見(jiàn)分光度法測(cè)定阿司匹林藥片的方法。熟練掌握722（721）型分光光度計(jì)的操作方法。掌握吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制二、【實(shí)驗(yàn)原理】阿司匹林，由水楊酸合成的白色晶體化合物，CH3COOC6H4C00H，常以片劑的方式用于減輕疼痛，退燒及消炎。阿司匹林主要成分為乙酰水楊酸，其中酯基在堿性中可與羥胺反應(yīng)生成羥肟酸，后者在酸性條件下與三氯化鎂形成紅色的羥肟酸鐵，此物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)為520nm。且在一定濃度范圍內(nèi)符合Lambert-Beer定律?？刹扇?biāo)準(zhǔn)曲線法求出阿司匹林藥片中阿司匹林的含量。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法：在相同測(cè)定條件下，可分別測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液的吸光度，代入公式：A標(biāo)準(zhǔn)=abc標(biāo)準(zhǔn) A待測(cè)=abc待測(cè)將兩式相除可求得待測(cè)溶液的濃度：A標(biāo)準(zhǔn)—c標(biāo)準(zhǔn)cA待測(cè)）（cA待測(cè)-c待測(cè) 待測(cè)^A標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線法：同時(shí)測(cè)定一系列已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線（或稱(chēng)工作曲線），在同等條件下，測(cè)定待測(cè)溶液的吸光度后，即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出該吸光度所對(duì)應(yīng)的溶液濃度。為提高測(cè)定靈敏度，通常選取最大吸收波長(zhǎng)入max作為測(cè)定的入射光。通過(guò)測(cè)定待測(cè)溶液在不同波長(zhǎng)下的吸光度A，以吸光度A為縱坐標(biāo)，波長(zhǎng)入為橫坐標(biāo)，可得吸收光譜圖，從圖中可找出最大吸收波長(zhǎng)入max。三、 【儀器材料和試劑】?jī)x器：722（721）型分光度計(jì)，容量瓶（25mlX5），吸量管（1mlX5，2ml），比色管（25mlX6），滴管，洗瓶，燒杯（200ml、100ml），分析天平材料與試劑：2mol?L-1NaOH，4mol?L-1HCl，10%FeCl3，0.5g?L-1乙酰水楊酸乙醇溶液，7%鹽酸羥胺乙醇液，阿司匹林樣品液四、 【實(shí)驗(yàn)步驟】取適量阿司匹林藥片稱(chēng)重，制成樣品溶液，按表1-1所示，分別取0.5mg?ml-1乙酸水楊酸乙醇液0.00ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml和阿司匹林樣品溶液1.00ml置于25ml容量瓶中；各加入7%鹽酸羥胺乙醇液1.00ml，2mol?L-1NaOH1.00ml，靜置三分鐘標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品液的配制；標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品液的配制加入4mol?L-1HCl和10%FeCl3各1.00ml；加水至刻度線處，搖勻；放置十分鐘后備用；

吸收光譜曲線的繪制取表1-1中4號(hào)溶液，按分光光度計(jì)的使用方法，選擇波長(zhǎng)400巧60范圍內(nèi)，意試劑空白組作為參比溶液，每隔20nm，測(cè)定一次吸光度，每次改變波長(zhǎng)測(cè)定均需要用空白溶液調(diào)-零，并在最大吸光度A附近±20nm每隔5nm測(cè)定一次溶液的吸光度，將數(shù)據(jù)記錄在表吸收光譜曲線的繪制1-3；阿司匹林含量的確定標(biāo)準(zhǔn)系列選擇最大吸收波長(zhǎng)入max（參考文獻(xiàn)：入max=510nm），以空白溶液為參比，分別測(cè)定表1-1中2~6號(hào)溶液的吸光度。阿司匹林含量的確定標(biāo)準(zhǔn)系列；濃度為橫坐標(biāo)，A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。；用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法求待測(cè)液中阿司匹林含量2.吸光度（A）的測(cè)定按722（721）型分光光度計(jì)的使用方法，選擇波長(zhǎng)為入=510nm及相應(yīng)的靈敏度檔，以空白溶液作參比溶液分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度和待測(cè)樣品溶液的吸光度，記錄在表1-4五、【數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果分析】日期：溫度：相對(duì)濕度：表1-1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品液的配制實(shí)驗(yàn)序號(hào)1（空白）23456（待測(cè)）0.5g?L-1乙酰水楊酸乙醇溶液0.000.501.001.50阿司匹林樣品液0.000.000.000.007%鹽酸羥胺乙醇液1.001.001.001.002mol?L-1NaOH/ml1.001.001.001.04mol?L-1HCl/ml1.001.001.001.0010%FeCl3/ml1.001.001.00V總（稀釋?zhuān)?ml25.0025.0025.00c 標(biāo) 準(zhǔn)（稀釋)/m g ?L- 1C 樣 。( 稀釋)/m g ?L- 1參比溶液： 測(cè)定溶液：表1-2 400~560nm吸收光譜的測(cè)定波長(zhǎng)入/nm吸光度A表1-3 最大吸收峰附近土20吸收光譜的測(cè)定波長(zhǎng)入/nm吸光度（A）波長(zhǎng)入max（1）測(cè)定吸光度的記錄表1-4測(cè)定吸光度（A）的記錄實(shí)驗(yàn)序號(hào) 1234 5 6C標(biāo)準(zhǔn)（稀釋?zhuān)?mg?L-1C待測(cè)（稀釋?zhuān)?mg*L-1吸光度A（2） .標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：以吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)作圖，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線（附圖）（3） .待測(cè)阿司匹林藥片含量的確定表1-5阿司匹林藥片含量確定標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法數(shù)據(jù)待測(cè)液的吸光度A從標(biāo)準(zhǔn)曲線上直接讀出來(lái)待測(cè)液所選標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A阿司匹林含量/mg?L-1所選標(biāo)準(zhǔn)溶液的阿司匹林含量/mg?L-1計(jì)算出阿司匹林含量/mg?L-1原待測(cè)液阿司匹林含量/mg?L-1原待測(cè)液阿司匹林含量/mg-L-1原阿司匹林藥片阿司匹林含量/%原阿司匹林藥片阿司匹林含量/%六【思考題】（1） .整個(gè)測(cè)定過(guò)程酸度控制是否一致，為什么？（2） .水楊酸與三氯化鎂形成的紫色可干擾測(cè)定，如何消除？（3） 吸收光譜曲線和標(biāo)準(zhǔn)光譜曲線有何不同？（4） 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測(cè)液吸光度時(shí)，為什么在同一臺(tái)分光