電子顯微技術(shù)

關(guān)于電子顯微技術(shù)第1頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月6.4透射電鏡的結(jié)構(gòu)通常透射電鏡組成電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。6.4電子顯微技術(shù)—TEM第2頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月

透射電鏡的結(jié)構(gòu)

透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié)構(gòu)，上面是照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是觀察與記錄系統(tǒng)。第3頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造圖透射電子顯微鏡光路原理圖第4頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月6.4.1照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍是發(fā)射電子的照明光源。聚光鏡：把電子槍發(fā)射出來的電子會(huì)聚而成的交叉點(diǎn),進(jìn)一步會(huì)聚后照射到樣品上。照明系統(tǒng)作用:提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。

第5頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月照明系統(tǒng)

(292)燈絲和陽極間加高壓，柵極偏壓起會(huì)聚電子束的作用，使其形成直徑為d0會(huì)聚/發(fā)散角為0的交叉

熱電子槍示意圖交叉點(diǎn)處電子束直徑約幾十個(gè)微米第6頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月雙聚光鏡照明系統(tǒng)光路圖聚光鏡:用來會(huì)聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡，束斑縮小率為10～50倍左右，將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑縮小為1～5μm第二聚光鏡是弱激磁透鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得2～10μm的照明電子束斑。

1～5μm第7頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月從聚光鏡到物鏡第8頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月透射電鏡的主要部件---樣品臺(tái)樣品臺(tái)作用:承載樣品，使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品:放置在物鏡的上下極靴之間，樣品很小，通常是直徑3mm的薄片。第9頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月樣品臺(tái)與試樣第10頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月6.4.2成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。成像系統(tǒng)的兩個(gè)基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上。第11頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月物鏡

物鏡:用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。電鏡的分辨本領(lǐng):主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡。物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。第12頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月物鏡

物鏡的分辨率：主要取決于極靴的形狀和加工精度。極靴的內(nèi)孔和上下級(jí)之間的距離越小，分辨率就越高。減少物鏡的球差：往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌：減少球差，像散和色差的作用，可以提高圖像的襯度。物鏡光闌位于后焦面的位置上時(shí)，可方便的進(jìn)行暗場(chǎng)及襯度成像的操作。在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí)，物鏡和樣品之間和距離總是固定不變的，（即物距L1不變）。因此改變物理學(xué)鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí)，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f和L2）來滿足成像條件。第13頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月中間鏡中間鏡：弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M>1時(shí)，進(jìn)一步放大物鏡的像；當(dāng)M<1時(shí)，用來縮小物鏡的像。在電鏡操作過程中，主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡放大倍數(shù)。把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，是電子顯微鏡中的成像操作，如圖（a）所示。把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖（b）所示。第14頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月圖透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作(a)將衍射譜投影到熒光屏(b)將顯微像投影到熒光屏

通過調(diào)整中間鏡的透鏡電流，使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，可在熒光屏上得到衍射花樣。若使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合則得到顯微像。透射電鏡分辨率：主要取決于物鏡。中間鏡第15頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月

投影鏡-成像系統(tǒng)高性能的透射電鏡大都采用5級(jí)透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級(jí)，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。見圖第16頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月6.4.3觀察和記錄系統(tǒng)

觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)，在熒光屏下面放置一下可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距，仍能得到清晰的圖像第17頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月6.4.5放大倍率和像電鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高103，因此電鏡的有效放大倍率約為106數(shù)量級(jí)

高的分辨率、適宜的放大率和襯度是電鏡高質(zhì)量圖像的三大要素

第18頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月物鏡光闌

物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20～120μm范圍。電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（即副焦點(diǎn)）成像，這就是所謂暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。第19頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月像襯度是圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。透射電鏡的像襯度來源于樣品對(duì)入射電子束的散射?？煞譃椋何找r度：非晶樣品襯度的主要來源振幅襯度衍射襯度：晶體樣品襯度的主要來源相位襯度

圖9-17成像操作光路圖（a）明場(chǎng)像(b)暗場(chǎng)像(c)中心暗場(chǎng)像

成像操作第20頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月質(zhì)厚襯度成像光路圖衍射襯度成像光路圖第21頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月6.4.5透射電鏡的功能及發(fā)展

從1934年第一臺(tái)透射電子顯微鏡誕生以來，70年的時(shí)間里它得到了長(zhǎng)足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個(gè)方面。一是透射電子顯微鏡的功能的擴(kuò)展；二是分辨率的不斷提高；三是將計(jì)算機(jī)和微電子技術(shù)應(yīng)用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。第22頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月功能的擴(kuò)展透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）。第23頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月功能的擴(kuò)展結(jié)合樣品臺(tái)設(shè)計(jì)成高溫臺(tái)、低溫臺(tái)和拉伸臺(tái)，在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動(dòng)態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化，使得透射電子顯微鏡的功能進(jìn)一步的拓寬。透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺(tái)儀器在不更換樣品的情況下可以進(jìn)行多種分析，尤其是可以針對(duì)同一微區(qū)位置進(jìn)行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分（價(jià)態(tài)）的全面分析。

第24頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月分析型透射電子顯微鏡利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號(hào)開發(fā)的多種分析附件，大大拓展了透射電子顯微鏡的功能。由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的一個(gè)分支——分析型透射電子顯微鏡。第25頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月分析型透射電子顯微鏡第26頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月分析型透射電子顯微鏡第27頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月超高壓電鏡第28頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月6.4.6高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）透射電子顯微鏡發(fā)展的另一個(gè)表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。目前200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于0.2nm，1000KV透射電子顯微鏡的分辨率達(dá)到0.1nm。透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷提高；透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提高，從80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到1000KV以上；為了獲得高亮度且相干性好的照明源，電子槍由早期的發(fā)夾式鎢燈絲，發(fā)展到LaB6單晶燈絲，現(xiàn)在又開發(fā)出場(chǎng)發(fā)射電子槍。第29頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月6.4.7電鏡照片的分析對(duì)電鏡照片的分析，應(yīng)先從各種資料中盡可能地對(duì)被分析樣品有所了解，估計(jì)可能出現(xiàn)的結(jié)果，再與電鏡照片進(jìn)行比對(duì)，做出正確的解釋。對(duì)于金屬氧化物可能具有一些典型的構(gòu)成形狀，如球形，條形，支形或核形等等，可以根據(jù)這些形狀來判斷金屬氧化物的種類和生長(zhǎng)情況?，F(xiàn)代電鏡一般都帶有“能譜”附件，對(duì)于不好判斷的晶粒形狀，可以使用X光能譜對(duì)所分析的樣品做分區(qū)元素分析，然后再做出其正確的判斷。第30頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月典型電鏡照片的比較

金顆粒三氧化二鐵第31頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月單晶，多晶與非晶的比較使用電鏡的電子衍射功能可以判斷樣品的結(jié)晶狀態(tài)：?jiǎn)尉榕帕型旰玫狞c(diǎn)陣。多晶為一組序列直徑的同心環(huán)。非晶為一對(duì)稱的球形。第32頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月電子晶片

電子衍射電子波動(dòng)性與統(tǒng)計(jì)規(guī)律的聯(lián)系第33頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月單晶，多晶與非晶的電子衍射圖第34頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月一些樣品的電鏡照片高分子球碳棒MCM41第35頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月一些樣品的電鏡照片Ni晶粒催化劑表面Co顆粒第36頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月不同溫度下TiO2晶粒生長(zhǎng)的情況第37頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月纖維，角形和花狀的電鏡照片第38頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月球表面的Au，氧化鑭，F(xiàn)e2O3第39頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月Zn粒，Al2O3，單壁碳管第40頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月高分子網(wǎng)，晶體層面，納米球第41頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月局部的單晶，晶粒的生長(zhǎng)，晶體棒與顆粒第42頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月氧化膜，碳管組裝，銀粒生長(zhǎng)第43頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月樣品表面的凹凸形態(tài)和附著物第44頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月晶體顆粒，，電子衍射第45頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月硅的晶格排布第46頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月金剛石的晶格排布第47頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月TECNAI-20拍的AU單晶膜第48頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月含有表面活性劑的硫化物第49頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月6.4.8電鏡使用中的一些問題放大倍數(shù)不是越大越好。要搞清你做電鏡分析的目的。不是什么樣品都能達(dá)到分辨率的指標(biāo)。要獲得高質(zhì)量的電鏡照片，樣品制備是一個(gè)重要的因素。好的設(shè)備，加上適當(dāng)?shù)臉悠诽幚砗途牡牟僮鞑拍艿玫礁咚降碾婄R分析結(jié)果。第50頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月6.4.9樣品制備

要求：（1）供TEM分析的樣品必須對(duì)電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在約100~200nm為宜。（2）樣品具有代表性以能真實(shí)反映所分析材料的某些特征。第51頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月

透射電鏡的制樣目的制樣目的：就是要使樣品做的很薄，以利于電子束的穿過。制樣方法：可以是粉碎；切片；研磨；減薄；分散等等。制樣使用的設(shè)備有：超薄切片機(jī)；離子減薄儀等等。第52頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月超薄切片機(jī)第53頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月

無機(jī)粉末樣品的制備要求首先，樣品的粒度要足夠的小，例如在100納米以下。如果有團(tuán)聚較大的顆粒，要適當(dāng)?shù)淖鲅心ヌ幚怼Ｒ话銓⒎勰悠分糜跓o水乙醇之中，使用超聲波將其充分分散，然后再滴到微篩膜上，自然涼干后就可用于電鏡分析了。第54頁，課件共57頁，創(chuàng)作于2023年2月總結(jié)透射電子顯微鏡主要組成部分是照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。