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比表面儀TriStarⅡ3020操作指導(dǎo)研發(fā)部目前一頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)認(rèn)識(shí)比表面儀脫氣站分析站目前二頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)認(rèn)識(shí)比表面儀杜瓦瓶樣品管目前三頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)設(shè)備操作準(zhǔn)備工作開機(jī)樣品準(zhǔn)備安裝樣品管建立樣品文件開始分析關(guān)機(jī)目前四頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)準(zhǔn)備工作1.檢查氣瓶壓力值0.1-0.15MPa2.確保杜瓦瓶?jī)?nèi)有足夠液氮目前五頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)開機(jī)開外圍設(shè)備,包括:氣體,泵,電腦等開主機(jī)電源打開應(yīng)用軟件目前六頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)開機(jī)目前七頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)樣品準(zhǔn)備稱量樣品,樣品管的重量,將樣品管放入樣品管中將樣品管放入脫氣站進(jìn)行脫氣處理,脫氣后冷卻至室溫再次稱量樣品管,把樣品管安裝到分析站上將杜瓦瓶添滿液氮,放到升降臺(tái)上,關(guān)上艙門目前八頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)樣品稱量樣品稱量樣品管稱量將樣品放入樣品管再次稱量樣品管目前九頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)脫氣處理打開通氣按鈕,傾斜樣品管,將脫氣管插入樣品管中注意,脫氣管不能直接插入到樣品中豎直樣品管,蓋上橡膠塞把樣品管放入到加熱槽中目前十頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)脫氣處理加入保溫夾設(shè)定脫氣溫度,脫氣脫氣完,放到冷卻槽冷卻目前十一頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)安裝樣品管移開樣品塞將等溫夾沿著樣品管向下滑,直至碰到球狀物3.將連接螺母,金屬環(huán),O型環(huán)裝在樣品管上。4.將樣品管安裝在分析站端口,通過旋緊連接螺母來確保是否到位,手動(dòng)擰緊螺母目前十二頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)安裝樣品管安裝等溫夾安裝填充棒安裝樣品管目前十三頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)安裝樣品管樣品管安裝完成杜瓦瓶放到升降臺(tái)目前十四頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)建立樣品文件點(diǎn)擊File/Open/SampleInformation目前十五頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)建立樣品文件點(diǎn)擊Ok,點(diǎn)擊YES,會(huì)顯示樣品信息文件目前十六頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)建立樣品文件七個(gè)卡片欄樣品信息(SampleInformation)樣品管(SampleTube)脫氣條件(DegasCondition)分析條件(AnalysisCondition)吸附屬性(AdsorptionProperties)報(bào)告選項(xiàng)(ReportOption)數(shù)據(jù)收集(CollectedData)目前十七頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)建立樣品文件樣品名稱操作者送樣人樣品質(zhì)量數(shù)據(jù)類型注釋樣品信息欄從上到下依次填入樣品名稱,操作者,送樣人,樣品質(zhì)量,樣品密度,數(shù)據(jù)類型空樣品管質(zhì)量脫氣后,樣品管加上樣品的質(zhì)量目前十八頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)建立樣品文件點(diǎn)擊樣品管(SampleTube),選擇合適的樣品管信息),根據(jù)實(shí)際需要,選擇是否使用保溫夾和填充棒目前十九頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)建立樣品文件點(diǎn)擊脫氣條件(degasCondition),定義適合樣品脫氣的準(zhǔn)備條件目前二十頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)建立樣品文件點(diǎn)擊分析條件(AnalysisCondition),定義適合分析條件目前二十一頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)建立樣品文件①②③目前二十二頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)建立樣品文件一般情況,測(cè)試比表面,相對(duì)壓力范圍為0.05-0.3目前二十三頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)建立樣品文件如果要測(cè)試孔容孔徑,則相對(duì)壓力范圍為0.05-1目前二十四頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)樣品分析點(diǎn)擊Unit/StartAnalysis,屏幕上方將出現(xiàn)文件框目前二十五頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)樣品分析選擇剛剛建好的文件,點(diǎn)擊OK,點(diǎn)Start進(jìn)行分析①②③目前二十六頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)結(jié)果報(bào)告點(diǎn)擊Reports/StartReport目前二十七頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)結(jié)果報(bào)告選擇自己測(cè)試的相應(yīng)樣品,點(diǎn)擊OK①選擇樣品②選擇相應(yīng)的報(bào)告項(xiàng)目,點(diǎn)擊OK目前二十八頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)結(jié)果報(bào)告以測(cè)試炭黑比表面為例,報(bào)告上包含summaryreport(概括報(bào)告),isothermtabular(等溫線列表報(bào)告),isothermlinearplot(等溫線性圖),isothermlogplot(等溫記錄圖),bettabularreport(bet線性報(bào)告)bettransformplot(bet轉(zhuǎn)換圖)單點(diǎn)比表面和多點(diǎn)表面結(jié)果目前二十九頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)結(jié)果報(bào)告等溫線性圖目前三十頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)結(jié)果報(bào)告相關(guān)系數(shù)在bet列表報(bào)告中,其中判斷數(shù)據(jù)是否有效主要判斷C值和相關(guān)系數(shù),其中C值要大于0,相關(guān)系數(shù)越接近1越好目前三十一頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)結(jié)果報(bào)告對(duì)于類似硅鋁的介孔材料,除了測(cè)試比表面還有測(cè)試孔容和孔徑孔容孔徑目前三十二頁\總數(shù)三十四頁\編于一點(diǎn)關(guān)機(jī)1.現(xiàn)退出軟件,關(guān)電腦2.關(guān)主機(jī),關(guān)泵,關(guān)氣體注意事項(xiàng):密度小的粉末樣品,盡量在20公斤壓力下壓片。通常待分析樣品能提供15到150平方米的比表面,適合氮?dú)馕椒治?。?duì)于大比表面的樣品,樣品量要小,樣品重量不要小于100毫克。不要用手觸摸樣品以免將油脂粘在樣品表面上。如果樣品管不能立刻安裝在分析站上,那么可以讓它繼續(xù)留在脫氣站上,或者取下用膠塞子堵上并塞緊,放在試管架上。分析時(shí)將玻璃艙門關(guān)上,保證安
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