乙酸的電位滴定分析及其解離常數(shù)的測定

-122+--122+--+實(shí)四

乙的位定析其離數(shù)測一目要．學(xué)習(xí)電位滴定的基本原理及操作技術(shù)運(yùn)用曲和（ΔpHΔV）-V曲與二級微商法確定滴定終點(diǎn)。學(xué)習(xí)測弱酸離解常數(shù)的方法。二、實(shí)原乙酸是弱酸，其K=，當(dāng)以標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定乙酸試液時(shí)，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附a近可以觀察到的躍。以玻璃電極與飽和甘汞電極插入試液即組成如下的工作電池：︱Cl(0.1mol·L)︱玻璃膜︱H試︱Cl(和)︱HgCl22該工作電池的電動勢在酸度計(jì)上反映出來，并表示為滴定過程中的，錄加入標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的體積V和應(yīng)的被滴定溶液的體積可用二級微商法pH-=0處確定終點(diǎn)據(jù)準(zhǔn)堿溶液的濃度的體積和試液的體積可得試液中乙酸的濃度或含量。根據(jù)乙酸的解離平衡：其解離常數(shù)

H（）＋(aq)[H]]K=a當(dāng)?shù)味ǚ謹(jǐn)?shù)為50時(shí)

]，時(shí)K[Ha

]，即p=a因此在滴定分?jǐn)?shù)為﹪的pH即為乙酸的K。a三儀和劑酸度計(jì)玻璃電甘汞電容量瓶50ml100ml吸量管微量滴管10.pH=4.00、標(biāo)緩沖溶液20℃）四操步調(diào)試儀器:通電源，將選擇開關(guān)置于檔，連接好電極，調(diào)節(jié)溫度檔于室。將pH=6.8820）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液置于5的杯中，放入磁力子，開動攪拌器，調(diào)節(jié)定位檔，再用pH=4.00（20）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校核，調(diào)節(jié)斜率擋，反復(fù)調(diào)節(jié)，相對固

222222222222定，所得讀數(shù)與測量溫度下的緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)±0.05pH單位之內(nèi)。準(zhǔn)確吸10.00mL鄰二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL燒杯中加水約30mL入磁力子將待標(biāo)的溶裝入滴定管中，調(diào)節(jié)液面在處開動攪器節(jié)適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣刃写譁y測在加入NaOH溶0mL、2mL…8mL9mL、時(shí)各點(diǎn)的pH。初步判斷發(fā)生突時(shí)所需的NaOH積范圍（eq\o\ac(△,V)eq\o\ac(△,)重復(fù)、4操，然后進(jìn)行細(xì)測，即在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近取較小的體積增量，以增加測量點(diǎn)的密度在取滴定管讀時(shí)準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第二位如在粗測時(shí)eq\o\ac(△,V)eq\o\ac(△,)為，則在細(xì)測時(shí)入后0.10mL為積增量加溶、mL8.20mL…8.90mL和9.00mL時(shí)各點(diǎn)的pH值吸取乙試液10.00，置于100mL燒中，加水約30mL.仿照標(biāo)NaOH時(shí)粗測和細(xì)測步驟對乙酸進(jìn)行測定。在細(xì)測的1/2）eq\o\ac(△,V)eq\o\ac(△,)處也應(yīng)該適當(dāng)增加測量點(diǎn)的密度,eq\o\ac(△,V)eq\o\ac(△,)為可測量加入2.00mLmL…2.40mL溶時(shí)各點(diǎn)的pH。五數(shù)處、溶濃的標(biāo)定（1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算粗測

ΔV=mL

1235610……細(xì)測ΔΔVΔ/ΔV根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算pH/ΔV和學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的ΔpHΔV，入表中（2于方格紙上作pH-V和/ΔV）曲，找出終點(diǎn)積Vep（3用內(nèi)插法求出Δ/ΔV處溶液的體V.ep（4根據(jù)）所得的V，計(jì)算準(zhǔn)溶液的濃度。ep、乙酸濃度及解離常數(shù)K的測定a（1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算

＞粗測

ΔV=mL

012345678910…

＞細(xì)測（半中和點(diǎn)）

22-111HAc22-111HAc液和10mL0.1mol·L／ΔV細(xì)測ΔΔVΔ/ΔV仿照上述NaOH液濃度標(biāo)定的數(shù)據(jù)處理方法，畫出曲線，求出終點(diǎn)V。ep（2計(jì)算原始試液中乙酸的含量，以g.L

表示。（3在曲上，查找體積相當(dāng)于1/2ΔV時(shí)的pH即為乙酸的p。ep【注：pK一定要在pH-V曲上描出并讀出相應(yīng)數(shù)據(jù)（直接打印的請用16K或a六思題任兩）．若改變所測乙酸溶液的濃度，乙酸的解離常數(shù)有無變化？．測定一系列同種溶液的值，測定序由稀到濃和由濃到稀，其結(jié)果可能有何不同？．如何確定已校正好？．將mol·L具有緩沖能力？

NaOH溶混合后，所得溶液是否常用標(biāo)緩沖溶液有哪幾種？七備．介紹計(jì)使用方法。．強(qiáng)調(diào)移液管的使用。

-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1實(shí)五

原吸分光法定來中、的量———標(biāo)準(zhǔn)曲線法一目要掌原子吸收分光光度法的基本原理；了原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及其使用方法；掌標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定自來水中鈣、鎂的含量的方法。二實(shí)原原子吸收分光光度法是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對特定譜線即待測元素的特征譜線)的吸收作用進(jìn)行定量分析的一種方法。若使用銳線光源測組分為低濃度在定的實(shí)驗(yàn)條件下,基態(tài)子蒸氣對共振線的吸收符合下式：

cl當(dāng)l以cm為位以mol·L為單位表示時(shí)

稱為摩爾吸收系數(shù)為mol·L·cm。上式就是Lambert-beer定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式。如果控制l為定值，上式變?yōu)锳=Kc上式就是原子吸收分光光度法的定量基礎(chǔ)。定量方法可用標(biāo)準(zhǔn)加入法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法于未知試液中共存的基體成分較為簡單的情況果液基體成分較為復(fù)雜應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同類型和濃度的基體成分以消除或減少基效應(yīng)帶來的干擾要須采用標(biāo)準(zhǔn)加入法而不是標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法的標(biāo)準(zhǔn)曲線有時(shí)會發(fā)生向上或向下彎曲現(xiàn)象。要獲得線性好的標(biāo)準(zhǔn)曲線，必須選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)條件，并嚴(yán)格實(shí)行。三儀和劑原子吸分光光度計(jì)AA320N型上海分析儀器廠）空心陰燈鈣、鎂空心陰極燈無油空壓縮機(jī)乙炔鋼通風(fēng)設(shè)容量瓶移液管等鈣標(biāo)準(zhǔn)備液1000g.mL）鈣標(biāo)準(zhǔn)用液100μg.mL）鎂標(biāo)準(zhǔn)備液1000μg.mL）10.鎂準(zhǔn)用液（μg.mL）四實(shí)條鈣

鎂、吸收線波長（）、空心陰極燈電流mA

、狹縫寬（mm）

0.5（檔）

（檔）、燃燒器高(4.0、乙炔流量L·min

1

）

0.8氣流量L·min

1

4.5

11-1-111-1-1五實(shí)步、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（1準(zhǔn)溶液系列

準(zhǔn)確吸取2.005.00mL上標(biāo)使用液，分別置于五只50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。（2Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液系列準(zhǔn)吸取0.501.00，mL述Mg標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于五只50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。、自來水樣品溶液打開自來水開關(guān)，取中間水樣備用。測定Ca不釋測定Mg稀1倍視具體情況而定。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件將子吸收分光度計(jì)按儀器操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定，即可測定以上各溶液的吸光度。六數(shù)處．記錄實(shí)驗(yàn)條件（1儀器型號（2吸收線波長（）（3空心陰極燈電流（）（4光譜通帶或光譜帶寬（）（5乙炔流量L·min（6空氣流量L·min

））（7燃助比．列表記錄測量Ca、標(biāo)系列溶液的吸光度測定序號Mg濃度/mg

5

樣品吸光度A

AAAā

123濃度/mgA

1吸光度A

AAā

23

-1-1以吸光度為縱坐標(biāo)以Mg濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算歸方程和標(biāo)準(zhǔn)偏差（或相關(guān)系數(shù)接打印的用16K或B5）．根據(jù)自來水樣的吸光度，用回歸方程求得水樣aMg的濃度g·L經(jīng)釋須乘上稀釋倍數(shù)求得原始自來水中Ca，含。七學(xué)掌有操了原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及其使用方法；了標(biāo)準(zhǔn)加入法的具體操作。學(xué)鋼瓶的分類及使用。八思題任兩）原吸收光譜的理論依據(jù)是什么？原吸收分光光度分析為何要用待測元素的空心陰極燈做光源？能否用氫燈或鎢燈代替，為什么？如選擇最佳的實(shí)驗(yàn)條件？在么條件下使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法，他們各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？九備介紹原子吸收光譜儀的原理、注意事項(xiàng)和操作。實(shí)六

熒光分法定菜果維素的量一目要．了解熒光分光光度法的基本原理，正確使用930型光分光光度計(jì)。掌熒光分光光度法測定蔬菜水果等食品中維生素B含量的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。2二實(shí)原在紫外光或波長較短的可見光照射后些物質(zhì)會發(fā)射出比入射光波長更長的熒光測量熒光強(qiáng)度和波長為基礎(chǔ)的分析方法叫做熒光分光光度分析法。對同一物質(zhì)而言，若<<0.05，對很稀的溶液，熒光強(qiáng)度F與物質(zhì)的濃度c有下的關(guān)系F=2.3Ialcf0式中：φ熒過程的量子效率；fI—入射光強(qiáng)度；0熒光分子的吸收系數(shù)；l試的吸收光程。

I和l不時(shí)0F=Kc式中為數(shù)。因此在低濃度的情況下，熒光物質(zhì)熒光強(qiáng)度與濃度呈線性關(guān)系。維生素(核黃素)在430440nm藍(lán)光的照射下，發(fā)出綠色熒光，其峰值波長為5352。維生素的熒光在pH=6~7時(shí)強(qiáng)在時(shí)失。2熒光分析實(shí)驗(yàn)首先選擇激發(fā)光單色器波長和熒光單色器波長原是使測量獲得最強(qiáng)熒光且背景影響最小激光譜是選擇激發(fā)光單色器波長的依據(jù)光質(zhì)的激發(fā)光譜是指在熒光最強(qiáng)的波長處變發(fā)光單色器的波長測量熒光強(qiáng)度熒強(qiáng)度對激發(fā)光波長作圖所得的譜圖大多數(shù)情下熒物質(zhì)的激發(fā)光譜與其吸收光譜相同熒光光譜是選擇熒光單色器波長的主要依據(jù)物質(zhì)的熒光光譜是將激發(fā)光單色器波長固定在最大激發(fā)光波長處，改變熒光單色器波長測量熒光強(qiáng)度，用熒光強(qiáng)度對熒光波長作圖所得的譜圖為維生素B的收（激發(fā)）光譜及熒光光譜示意2圖。本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法來測定維生素B的2含量。激發(fā)光單色器波長選或。熒光單色器波長選，可將激發(fā)光及水的拉曼（360nm濾除從而避免了它們的干擾。三操步．標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制在五個(gè)潔凈的50mL容量瓶中別加入0.50mL1.00mLmL5.00mL和10.00mLmgL

維生素B工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻2．標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測定開啟儀器電源，預(yù)熱約。蒸餾水作空白，用標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最大的溶液，調(diào)節(jié)熒光讀數(shù)近滿刻度的某一固定值到濃測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度度橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。四樣測、樣品的氧化：吸取上述樣品處理液25mL于容量瓶中，加入％KMnO4溶液，混勻后放置2分，再加入％HO溶混勻，使KMn0褪，并稀釋至刻度。24、維生素B含量的測定：在與標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣條件下測定樣品氧化后的溶液熒光強(qiáng)度，2并據(jù)此從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得維生素B的含量，計(jì)算測定結(jié)果：2、對于復(fù)雜樣品中維生素B的提取，可將一定量均勻樣品放入錐形瓶中，加2入溶(0.1mol/L)50mL，于高壓鍋中于煮30鐘，冷卻后，用醋酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH4.5～5.5用水稀釋至。濾，取中間濾液用。實(shí)驗(yàn)操作最好在避光條件下進(jìn)行，容器采用棕色玻璃器皿。、加入KMnO的作用，是氧化其他色素和雜質(zhì)，以除去干擾。4

實(shí)驗(yàn)說明維生素B的理化特征；維生素是桔黃色無臭的針狀結(jié)晶，又叫核黃素，易溶于水而22不溶于乙醚等有機(jī)溶劑，在中性或酸性溶液中穩(wěn)定，光照易分解，對熱穩(wěn)定，在食物中維生素B一般都以磷酸核黃素和二核苷酸腺嘌嶺黃素的式存在，而且它們都是或緊或松地和2蛋白質(zhì)結(jié)合著，若用酸和酶水解Q可使其成為游的維生素B（儀器操作方法見熒光度計(jì)或有關(guān)儀器說明書四數(shù)處．記錄數(shù)據(jù)

2測定次數(shù)nρ