有機(jī)化學(xué)實驗思考題答案復(fù)習(xí)課程

試驗一乙酰苯胺的制備〔5ml7.5ml，生成苯-NHCOCH管等、布氏漏斗抽濾〕

、水，韋氏分餾柱、溫度計蒸餾頭尾接3+制備乙酰苯胺為什么選用乙酸做?；噭?？〔乙酰氯、乙酸酐反響過于劇烈〕答：冰醋酸與苯胺反響最慢，但反響平穩(wěn)、易于掌握，且醋酸價格較廉價。100110答：主要由原料CHCOOH和生成物水的沸點所打算。掌握在100110CHCOOH3 3充分反響而不被蒸出，又可以使生成的水馬上移走，促使反響向生成物方向移動，有于提高產(chǎn)率。3.本試驗中承受了那些措施來提高乙酰苯胺的產(chǎn)率？答：參加過量冰醋酸，分餾時參加少量鋅粉，掌握分餾時溫度，不斷除去生成的水。4.常用的乙?；噭┯心男磕囊环N較經(jīng)濟(jì)？哪一種反響最好?答：常用的乙?；噭┯幸宜帷⒁宜狒鸵阴Ｂ?。乙酸較經(jīng)濟(jì)。乙酰氯反響速度最快，但易吸潮水解。因此應(yīng)在無水條件下進(jìn)展反響。〔〕1.重結(jié)晶一般包括哪幾個操作步驟？各步操作的目的是什么？答：重結(jié)晶一般包括：溶解、脫色、熱過濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、枯燥等操作步驟。各步操作的目的如下：熔解：配制接近飽和的熱溶液；冷卻結(jié)晶：使樣品結(jié)晶析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液中；抽濾：使樣品可溶性雜質(zhì)與樣品分別。枯燥：使樣品結(jié)晶外表的溶劑揮發(fā)。2.在什么狀況下需要加活性炭？應(yīng)當(dāng)怎樣加活性炭？答：樣品顏色較深時，需要參加活性炭進(jìn)展脫色。為了防止爆沸，加活性炭時應(yīng)將熱溶液取下稍冷后再加。3.為什么熱過濾時要用折疊濾紙？答：增大過濾面積，加快過濾速度。4.5%的固體有機(jī)物？5%，則可能在樣品結(jié)晶析出時，雜質(zhì)亦析出，經(jīng)抽濾后仍有少量雜質(zhì)混入樣品，使重結(jié)晶后的樣品純度仍達(dá)不到要求。5、某一有機(jī)化合物進(jìn)展重結(jié)晶，最適合的溶劑應(yīng)當(dāng)具有哪些性質(zhì)？〔1〕與被提純的有機(jī)化合物不起化學(xué)反響〔〕因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C(jī)物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)〔3〕和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個熱溶，一個熱不溶〔4〕對要提純的有機(jī)物能在其中形成較整齊的晶體〔5〕溶劑的沸點，不宜太低〔易損，也不宜太高〔難除6〕價廉易得無毒。6、將溶液進(jìn)展熱過濾時，為什么要盡可能削減溶劑的揮發(fā)？如何削減其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會有局部晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，假設(shè)用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成鋪張，還污染環(huán)境。為此，過濾時漏斗應(yīng)蓋上外表皿〔凹面對下，可削減溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶〔水溶液除外也可削減溶劑的揮發(fā)。7、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才參加？為什么不能在溶液沸騰時參加？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。由于有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時，局部雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才參加，并煮沸 5－10min。要留意活性炭不能參加已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而沉著器中沖出.試驗三蒸餾及分餾〔沸程0.5-1.5，相差30攝氏度，140度以上空氣冷凝管〕1.什么叫沸點？答：當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力〔通常是大氣壓力〕相等時，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。2.冷凝管的進(jìn)水口和出水口分別為哪個管口？答：冷凝管的兩端接水的管子下端進(jìn)水，上端出水。3.溫度計的位置？答：溫度計水銀球要與蒸餾頭支管口的下沿相齊。4.安裝裝置有什么要求？答：整個裝置無論從側(cè)面或從正面觀看，都要在一個平面內(nèi)。安裝過程肯定要先下后上，由左至右〔由右至左。5.參加沸石的目的是什么？答：防止被蒸餾的液體爆沸，引發(fā)危急。由于沸石外表均有微孔，內(nèi)有空氣，所以可起助沸作用。6.燒瓶中參加液體量有何要求?2/3。7.為什么要檢查氣密性？會有局部氣體不經(jīng)冷凝管直接揮發(fā)掉，影響收率。1－2s答：在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度到達(dá)平衡。所1－2／s否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一局部液體的蒸氣直承受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)展的太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)章。為什么要保證溫度計水銀球上有液滴存在？答：由于這時的溫度正是被蒸餾物質(zhì)的沸點。10.為什么要去掉餾頭？答：由于在沒有到達(dá)被蒸餾物質(zhì)沸點時蒸餾出來的餾分可能混有雜質(zhì)。11.為什么不能蒸干？答：防止將燒瓶燒裂或由于燒瓶中殘留物質(zhì)由于過熱發(fā)生危急。13.假設(shè)溫度計所處位置偏高或偏低對所測沸點有何影響？答：偏高會使沸點溫度偏低；偏低會使沸點溫度偏高。1－2s〔每秒種的滴數(shù)超過要求量為什么？答：由于加熱太快，餾出速度太快，熱量來不及交換〔易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分〕，致使水銀球四周液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一局部難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分別就一道被蒸出，所以分別兩種液體的力量會顯著下降。用分餾柱提純液體時，為什么分餾柱必需保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)展熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而到達(dá)徹底分別它們的目的。假設(shè)蒸餾前遺忘加沸石，能否馬上將沸石加至將近沸騰的液體中？答：不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，假設(shè)是易燃液體，還會引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。當(dāng)重蒸餾時，用過的沸石能否連續(xù)使用？答：用過的沸石一般不能再連續(xù)使用，由于它的微孔中已布滿或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。試驗四茶葉中提取咖啡因〔索氏提取法、浸取法，冷凝回流裝置、漏斗、小孔濾紙，升華。乙醇〔氯仿、苯1.生石灰的作用是什么？答：放置生石灰可以中和茶葉中的丹寧酸，此外還可以吸取水分。2.為什么必需除凈水分？答：如留有少量水分，升華開頭時，將產(chǎn)生一些煙霧，污染器皿和產(chǎn)品。升華裝置中，為什么要在蒸發(fā)皿上掩蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什么塞棉花？漏斗頸塞棉花，為防止咖啡因蒸氣逸出。升華過程中，為什么必需嚴(yán)格掌握溫度？答：溫度太高，將導(dǎo)致被烘物和濾紙?zhí)炕?，一些有色物質(zhì)也會被帶出來，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。進(jìn)展再升華時，加熱亦應(yīng)嚴(yán)格掌握。除了升華還可以用何方法提取咖啡因？答：可以用氯仿萃取，加熱蒸發(fā)并抽濾?；衔镂叫约皹O性〔醇和堿>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>鹵代物>醚>烯>飽和烴〕石油醚＜環(huán)己烷＜二硫化碳＜三氯乙烷＜苯＜甲苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜正丁醇＜乙醇＜甲醇＜吡啶＜酸為什么在用有機(jī)溶劑做洗脫劑時，要求他們必需枯燥？TLCTLC才能得到較好的分別效果。為此，所用溶劑必需枯燥，否則將嚴(yán)峻影響分別效果〔需要含水溶劑做洗脫劑時除外。裝柱時假設(shè)柱中留有氣泡，暗溝，斷層或填裝不均勻，對分別效果有何影響？答：氣泡或者裂縫會造成譜帶之間的界限傾斜、模糊。尤其是裂縫引起的填料斷層會造成溝流，使得組分之間混合，嚴(yán)峻影響分別效果。裝柱不均勻會降低柱子的分別效率：填料太松散，流淌相速度太快，組分沒有在兩相之間充分到達(dá)吸附溶解平衡，降低會塔板數(shù)，分別不完全；太嚴(yán)密不僅流淌相過柱速度慢，也會造成組分在固定相中集中，使得譜帶加寬，甚至重疊。0.5cm答：石英砂的作用就是為了整理吸附劑外表，使其成為平面，到達(dá)較好的洗脫效果。試驗六乙酸乙酯的制備(120-125度，140度時副反響產(chǎn)生CHOCH和水，乙醇過量，三口燒瓶，長頸漏斗)25 25酯化反響有什么特點？試驗中如何制造條件使酯化反響盡量向生成物的方向進(jìn)展？答：酯化反響為可逆反響，反響進(jìn)展慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本試驗中承受增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動。本試驗假設(shè)承受醋酸過量的做法是否適宜？為什么？答：不適宜，由于使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，由于酸不能與酯共沸。3.蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？答：主要雜質(zhì)有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸點低，在多Na2CO3NaClNa2CO3溶液，然后用飽和CaCl24.試驗中使用濃硫酸的作用？答：反響中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸取反響生成的水，有利于酯的生成。5.能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？答：不行以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。6.為什么用飽和碳酸鈉溶液洗滌時要小量分批參加，并不斷搖動承受器？答：由于乙酸乙酯粗產(chǎn)品中含有乙酸，乙酸與飽和碳酸鈉溶液反響生成二氧化碳，假設(shè)一次參加，反響猛烈，所以必需要小量分批參加，并不斷搖動承受器，使乙酸與碳酸鈉溫順的反響。7.試驗中用飽和食鹽水洗滌，是否可用水代替?答：不行以，由于乙酸乙酯在水中有肯定的溶解度，為了盡可能削減由此而造成的損失，所以承受飽和食鹽水進(jìn)展洗滌試驗七熔點的測定〔裝樣2-3毫米，140度以下液體石蠟或甘油；140-220，硫酸；220以上，硅油〕1.測定熔點時，遇到以下狀況將產(chǎn)生什么結(jié)果？熔點管壁太厚；(2)熔點管不干凈；(3)試料研的不細(xì)或裝得不實；(4)加熱太快；(5)第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻馬上做其次次；(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。答：(1)熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。熔點管不干凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點偏低。試料研得不細(xì)或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移力量，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。假設(shè)連續(xù)測幾次時，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度的二分之一以下，才可測其次次，不冷卻馬上做其次次測量，測得的熔點偏高。齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，假設(shè)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。2.AB(1)測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與純A、純B答：(1)說明A、B熔程增寬。(2)除少數(shù)狀況〔如形成固熔體〕外，一般可認(rèn)為這兩種物質(zhì)為同一種物質(zhì)?！睬蛐屠淠芑亓?、蒸餾裝置、分液漏斗〕主反響：NaBr+H2SO4——HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBr——H2SO4——n-C4H9Br+H2O可能的副反響：CH3CH2CH2CH2OH——H2SO4——CH2CH2CH=CH2+H2O2CH3CH2CH2CH2OH——H2SO4——(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O2HBr+H2SO4——Br2+SO2+2H2O正溴丁烷制備試驗為什么用回流反響裝置？答：此反響較慢，需要在較高的溫度下、長時間反響，而玻璃反響裝置可到達(dá)的最高反響溫度是回流溫度，所以承受回流反響裝置。正溴丁烷制備試驗為什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？答：由于球型冷凝管冷凝面積大，各處截面積不同，冷凝物易回流下來。3.1：1削減硫酸的氧化性，削減有機(jī)物碳化；水的存在增加HBrHBr染。什么時候用氣體吸取裝置？怎樣選擇吸取劑？有污染環(huán)境的氣體放出時或產(chǎn)物為氣體時，常用氣體吸取裝置。吸取劑應(yīng)當(dāng)是價格廉價、本身不污染環(huán)境，對被吸取的氣體有大的溶解度。假設(shè)氣體為產(chǎn)物，吸取劑還應(yīng)簡潔與產(chǎn)物分別。正溴丁烷制備試驗中，參加濃硫酸到粗產(chǎn)物中的目的是什么？答：除去粗產(chǎn)物中未反響的原料丁醇或溶解的副產(chǎn)物丁烯等。75度彎管連接冷凝管和蒸餾瓶進(jìn)展蒸餾，能否改成一般蒸餾裝置進(jìn)展粗蒸餾？這時如何掌握蒸餾終點？1001-溴丁烷/水共沸點100℃，而粗產(chǎn)物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停頓蒸餾。在正溴丁烷制備試驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？答：(1)會使NaBrBr2，而Br22NaBr+3HSO(濃) →Br +SO+2HO+2NaHSO42 4 2 2 2(2)加熱回流時可能有大量HBr硫酸濃度太低：生成的HBr在正溴丁烷制備試驗中試驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時可能消滅在上層，為什么？假設(shè)遇此現(xiàn)象如何處理？答：假設(shè)未反響的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。9、在正溴丁烷的制備試驗中，各步洗滌的目的是什么？1－丁烯和正丁醚。第一次水洗：除去局部硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗(Na2CO3)：中和剩余的硫酸。其次次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。試驗九Biginelli反響〔回流裝置〕1.