現(xiàn)代材料分析方法章詳解演示文稿

現(xiàn)代材料分析方法章詳解演示文稿目前一頁\總數(shù)九十七頁\編于六點（優(yōu)選）現(xiàn)代材料分析方法章目前二頁\總數(shù)九十七頁\編于六點3目前三頁\總數(shù)九十七頁\編于六點46.1電子束與固體樣品作用時

產(chǎn)生的信號樣品在電子束的轟擊下產(chǎn)生的各種物理信號目前四頁\總數(shù)九十七頁\編于六點5一、二次電子二次電子應用：對樣品表面狀態(tài)非常敏感，能有效顯示樣品表面的微觀形貌。二次電子定義：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子稱為二次電子。二次電子特點：距樣品表面5～10nm

深度范圍激發(fā)出來的低能電子（<50eV）；

由于二次電子的產(chǎn)生與原子序數(shù)無關，不能用于定性分析（成分分析）。目前五頁\總數(shù)九十七頁\編于六點6二、背散射電子定義：被固體樣品中的原子核或核外電子反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子：被樣品中原子核反彈回來，散射角大于90度的入射電子。電子能量基本不損失，可達數(shù)千到數(shù)萬電子伏特。非彈性背散射電子：入射電子和樣品原子核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射。若這些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面，就形成非彈性背散射電子。目前六頁\總數(shù)九十七頁\編于六點7背散射電子的應用：由于背散射電子的多少與構成樣品的原子序數(shù)有關，原子序數(shù)愈大，背散射電子數(shù)量愈多，因此不僅可進行形貌分析，也可以進行成分分析。目前七頁\總數(shù)九十七頁\編于六點8背散射電子的成像分辨率較低，50～200nm目前八頁\總數(shù)九十七頁\編于六點9

三、吸收電子吸收電子定義：入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡，最后被樣品吸收，不能逸出表面，這部分電子稱為吸收電子。吸收電子的應用：可進行微區(qū)成分分析。吸收電子的成像分辨率低，一般為100～1000nm。目前九頁\總數(shù)九十七頁\編于六點10吸收電子像目前十頁\總數(shù)九十七頁\編于六點11四、特征x射線分辨率低比較低，為100～1000nm。定義：原子內層電子受到激發(fā)后，在能級躍遷過程中直接釋放的，具有特征能量和波長的x射線稱為特征x射線。應用：進行成分分析和晶體結構研究。目前十一頁\總數(shù)九十七頁\編于六點12五、俄歇電子定義：激發(fā)態(tài)的原子體系，釋放能量的形式不是以X射線形式，而是把空位層內的另一個電子發(fā)射出去，這個被電離出來的電子具有特征能量，稱為俄歇電子。應用：距試樣表面1nm深度范圍內逸出來的，因此可進行表層成分分析。一個原子中至少要有三個以上電子才能產(chǎn)生俄歇效應，鈹是產(chǎn)生俄歇效應的最輕元素。目前十二頁\總數(shù)九十七頁\編于六點13六、透射電子定義：若被分析的樣品很薄，則一部分入射電子能透過樣品，這部分電子稱為透射電子。應用：可進行樣品的微區(qū)成分分析。目前十三頁\總數(shù)九十七頁\編于六點14其它物理信號

除了上述六種信號外，固體樣品中還會產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感生效應和電動勢等信號，這些信號經(jīng)過調制后也可以用于專門的分析。目前十四頁\總數(shù)九十七頁\編于六點15

6.2

掃描電鏡的構造

和工作原理掃描電鏡構造：由電子光學系統(tǒng)，信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)系統(tǒng)三部分組成。目前十五頁\總數(shù)九十七頁\編于六點16掃描電子顯微鏡結構原理方框圖目前十六頁\總數(shù)九十七頁\編于六點17掃描電鏡成像示意圖目前十七頁\總數(shù)九十七頁\編于六點18一、電子光學系統(tǒng)電子光學系統(tǒng)組成：包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室。目前十八頁\總數(shù)九十七頁\編于六點19樣品室目前十九頁\總數(shù)九十七頁\編于六點20二、信號收集和圖像顯示系統(tǒng)鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描，熒光屏上的亮度根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強度來調制，由檢測器接收的信號強度隨樣品表面狀態(tài)不同而變化，由信號檢測系統(tǒng)輸出的反映樣品表面狀態(tài)特征的調制信號在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。目前二十頁\總數(shù)九十七頁\編于六點21

6.3

掃描電鏡的主要性能一、放大倍數(shù)式中：M－放大倍數(shù)；

As－入射電子束在試樣上的掃描幅度；

Ac

－顯像管電子束在熒光屏上的掃描幅度。目前SEM的放大倍數(shù)為20～20萬倍。目前二十一頁\總數(shù)九十七頁\編于六點22二、分辨本領

圖像分辨本領表示方法有兩種：①兩相鄰亮區(qū)中心距離的最小值；②暗區(qū)寬度的最小值。微區(qū)成分分析：能分析的最小區(qū)域；成像：能分辨兩點之間的最小距離。目前二十二頁\總數(shù)九十七頁\編于六點23①入射束在樣品中的擴展效應導致相互作用體積產(chǎn)生，以及信號產(chǎn)生的深度和廣度。分辨本領的決定因素：目前二十三頁\總數(shù)九十七頁\編于六點24②操作方式及成像信號的影響：體積的形狀和大小決定了各種物理信號的深度和廣度，不同信號調制的掃描像有不同的分辨本領。③樣品原子序數(shù)的影響：原子序數(shù)愈大，電子束進入樣品表面的橫向擴展愈大，分辨率愈低。目前二十四頁\總數(shù)九十七頁\編于六點25各種物理信號的分辨率信號分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子5~105~10背散射電子50~200100~1000吸收電子100~1000透射電子0.5~10X射線100~1000500~5000俄歇電子5~100.5~2目前二十五頁\總數(shù)九十七頁\編于六點26

6.4表面形貌襯度原理及其應用二次電子成像原理目前二十六頁\總數(shù)九十七頁\編于六點27

二次電子信號強度與試樣原子序數(shù)沒有關系，但對微區(qū)表面的幾何形狀很敏感，是試樣表面傾角的函數(shù)。表面微區(qū)形貌差別實際上就是其對入射電子束的傾角不同，電子束在試樣上掃描時任何兩點的形貌差別，表現(xiàn)為信號強度的差別，在圖像中形成顯示形貌的襯度。目前二十七頁\總數(shù)九十七頁\編于六點28二次電子的產(chǎn)額與電子束入射角度的關系為：α為入射電子束與試樣表面法線的夾角。目前二十八頁\總數(shù)九十七頁\編于六點29

入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大，二次電子產(chǎn)額愈大。二次電子成像原理圖目前二十九頁\總數(shù)九十七頁\編于六點30二次電子形貌襯度示意圖目前三十頁\總數(shù)九十七頁\編于六點31掃描電鏡應用SEM廣泛應用于水泥、陶瓷、金屬、復合材料研究中，主要有以下幾方面：(1)斷口分析直接觀察。低、高倍觀察分析，顯示斷口形貌特征，揭示斷裂機理；(2)顯微組織觀察分析組成相的形成機理和三維立體形態(tài)特征。目前三十一頁\總數(shù)九十七頁\編于六點掃描電鏡結果分析示例β—Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像2200×拋光面目前三十二頁\總數(shù)九十七頁\編于六點33斷口分析典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。目前三十三頁\總數(shù)九十七頁\編于六點34粉體形貌觀察α—Al203團聚體(a)和團聚體內部的一次粒子結構形態(tài)(b)(a)300×

(b)6000×目前三十四頁\總數(shù)九十七頁\編于六點35鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌目前三十五頁\總數(shù)九十七頁\編于六點36多孔SiC陶瓷的二次電子像目前三十六頁\總數(shù)九十七頁\編于六點37氟-羥磷灰石由六方柱為主組成的完好晶形，晶體端面上可見熔蝕坑

目前三十七頁\總數(shù)九十七頁\編于六點38目前三十八頁\總數(shù)九十七頁\編于六點第7章電子探針x射線顯微分析目前三十九頁\總數(shù)九十七頁\編于六點40電子探針儀（EPMA）是一種微區(qū)成分分析儀器。采用被聚焦成小于1μm的高速電子束轟擊樣品表面，利用電子束與樣品相互作用激發(fā)出的特征x射線，測量其波長λ和強度Ι，確定微區(qū)的定性、定量的化學成分。SEM-EPMA組合型儀器，具有掃描放大成像和微區(qū)成分分析兩方面功能。目前四十頁\總數(shù)九十七頁\編于六點417.1

電子探針儀的構造及工作原理

λ與樣品材料的Z有關，測出λ

，即可確定相應元素的Z。

具有足夠能量的細電子束轟擊試樣表面，激發(fā)特征x射線，其波長為：定性分析原理：目前四十一頁\總數(shù)九十七頁\編于六點42

某種元素的特征x射線強度與該元素在樣品中的濃度成比例，測出x射線強度I，就可計算出該元素的相對含量。定量分析原理：目前四十二頁\總數(shù)九十七頁\編于六點43電子探針儀的構造

主要有柱體（鏡筒）、x射線譜儀、記錄顯示系統(tǒng)。

電子探針的信號檢測系統(tǒng)是x射線譜儀，用來測定特征波長的譜儀叫波長分散譜儀(WDS)或波譜儀。用來測定x射線特征能量的譜儀叫能量分散譜儀(EDS)或能譜儀。目前四十三頁\總數(shù)九十七頁\編于六點44

電子探針儀的結構示意圖目前四十四頁\總數(shù)九十七頁\編于六點45一、波長分散譜儀（WDS）波長分散譜儀的工作原理

由布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征x射線，經(jīng)一定晶面間距的晶體分光，波長不同的特征x射線將有不同的衍射角

。

連續(xù)改變，在與x射線入射方向呈2的位置上測到不同波長的特征x射線信號。由莫塞萊定律可確定被測物質所含元素。目前四十五頁\總數(shù)九十七頁\編于六點46目前四十六頁\總數(shù)九十七頁\編于六點47目前四十七頁\總數(shù)九十七頁\編于六點48分光晶體

專門用來對x射線起色散（分光）作用的晶體，具有良好的衍射性能、強的反射能力和好的分辨率。晶體展譜遵循布拉格方程，對于不同λ的x射線，需要選用與其波長相當?shù)姆止饩w。為了提高接收x射線強度，分光晶體通常使用彎曲晶體。目前四十八頁\總數(shù)九十七頁\編于六點49波長色散譜合金鋼定點分析的譜線圖目前四十九頁\總數(shù)九十七頁\編于六點50WDS特點：④分析元素范圍寬。4Be－92U；①分析速度慢。單個元素測量，做全分析時間較長；②分辨率高。10eV。譜儀分辨率是指分開、識別相鄰兩個譜峰的能力；③測量精度高。多用于超輕元素Z<9測量；⑤樣品表面要求平整、光滑。目前五十頁\總數(shù)九十七頁\編于六點51二、能量色散譜儀（EDS）

利用固態(tài)檢測器（鋰漂移硅）測量每個x射線光子的能量，并按E大小展譜，得到以能量為橫坐標、強度為縱坐標的x射線能量色散譜，顯示于熒光屏上。目前五十一頁\總數(shù)九十七頁\編于六點52工作原理

入射x射線光子E不同，激發(fā)的N不同，探測器輸出電壓脈沖高度由N決定。鋰漂移硅檢測器，習慣記Si(Li)探測器。

x射線光子進入Si晶體內，產(chǎn)生電子–空穴對，在100K左右溫度時，每產(chǎn)生一個電子–空穴對消耗的平均能量為3.8eV。能量為E的x射線光子所激發(fā)的電子–空穴對數(shù)N為：N＝E／目前五十二頁\總數(shù)九十七頁\編于六點53NaCl的掃描形貌像及其能量色散譜目前五十三頁\總數(shù)九十七頁\編于六點54EDS特點：①分析速度快；②分辨率較低：150eV；③分析元素范圍：11Na－92U；④對樣品污染作用小；⑤適于粗糙表面成分分析；⑥探測器須在液氮溫度下使用，維護費用高。目前五十四頁\總數(shù)九十七頁\編于六點55WDS

與EDS比較①WDS分析元素范圍廣、分辨率高、適于精確的定量分析，對樣品表面要求高、分析速度慢，易引起樣品和鏡筒的污染；②EDS在分析元素范圍、分辨率方面略遜，分析速度快、對樣品表面要求不高、可用較小的束流和細微電子束，適于與SEM配合使用；目前五十五頁\總數(shù)九十七頁\編于六點56能譜儀和波譜儀的譜線比較目前五十六頁\總數(shù)九十七頁\編于六點57目前五十七頁\總數(shù)九十七頁\編于六點58比較項目WDSEDS元素分析范圍元素分析方法分辨率靈敏度檢測效率定量分析精度儀器特殊性4Be～92U分光晶體逐個元素分析高低低，隨波長而變化好多個分光晶體11Na～92U／4Be～92U固態(tài)檢測器元素同時檢測低高高，一定條件下是常數(shù)差探頭液氮冷卻目前五十八頁\總數(shù)九十七頁\編于六點597.2分析方法及應用定量分析：記錄樣品發(fā)射的特征x射線λ和I。每種元素選擇一根譜線與已知成分純元素標樣的同根譜線進行比較，確定元素含量。定性分析：記錄樣品發(fā)射的特征x射線λ。對比單元素特征譜線波長，確定樣品中的元素。目前五十九頁\總數(shù)九十七頁\編于六點60基本工作方式：（1）定點元素全分析（定性或定量）：電子束固定在分析的某一點（微區(qū)），改變晶體的衍射角，記錄該點不同元素的x射線λ和I。根據(jù)譜線強度峰的位置波長確定微區(qū)含有元素；根據(jù)元素某一譜線的強度確定元素的含量。目前六十頁\總數(shù)九十七頁\編于六點61目前六十一頁\總數(shù)九十七頁\編于六點62（2）線掃描分析：

聚焦電子束在試樣沿一直線慢掃描，同時檢測某一指定特征x射線的瞬時I，得到特征x射線I沿試樣掃描線的分布。（元素的濃度分布）

對于測定元素在材料相界和晶界上的富集與貧化是十分有效的。

目前六十二頁\總數(shù)九十七頁\編于六點63線掃描分析目前六十三頁\總數(shù)九十七頁\編于六點64（3）面掃描分析

電子束在試樣表面進行面掃描，譜儀只檢測某一元素的特征x射線位置，得到由許多亮點組成的圖像。亮點為元素的所在處，根據(jù)亮點的疏密程度可確定元素在試樣表面的分布情況。目前六十四頁\總數(shù)九十七頁\編于六點65面掃描分析

亮區(qū)代表元素含量高，灰區(qū)代表元素含量較低，黑色區(qū)域代表元素含量很低或不存在。目前六十五頁\總數(shù)九十七頁\編于六點66目前六十六頁\總數(shù)九十七頁\編于六點第8章透射電子顯微鏡Transmissionelectronmicroscope目前六十七頁\總數(shù)九十七頁\編于六點68引言

TEM用聚焦電子束作照明源，使用對電子束透明的薄膜試樣，以透過試樣的透射電子束或衍射電子束所形成的圖像來分析試樣內部的顯微組織結構。

電子光學應用的最典型例子是TEM

，它是觀察和分析材料的形貌、組織和結構的有效工具。目前六十八頁\總數(shù)九十七頁\編于六點69PhilipsCM12透射電鏡加速電壓20、40、60、80、100、120KV

LaB6或W燈絲

晶格分辨率2.04?

點分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm；

傾轉角度α=±20度

β=±25度CEISS902電鏡加速電壓50、80KV

W燈絲

頂插式樣品臺

能量分辨率1.5ev

傾轉角度α=±60度目前六十九頁\總數(shù)九十七頁\編于六點70加速電壓200KV

LaB6燈絲

點分辨率1.94?JEM-2010透射電鏡加速電壓20、40、60、80、100、120KV

晶格分辨率2.04?

點分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm

傾轉角度α=±60度

β=±30度EM420透射電子顯微鏡目前七十頁\總數(shù)九十七頁\編于六點71分辨率：0.34nm加速電壓：75－200KV放大倍數(shù)：25萬倍日立H－700投射電鏡目前七十一頁\總數(shù)九十七頁\編于六點728.1透射電子顯微鏡的結構

透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。目前七十二頁\總數(shù)九十七頁\編于六點73電子光學系統(tǒng)組成及作用：電子光學系統(tǒng)通常也稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心。它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。組成：它由電子光學系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。目前七十三頁\總數(shù)九十七頁\編于六點748.1.1照明系統(tǒng)

作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。組成：由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中、傾斜調節(jié)裝置組成。目前七十四頁\總數(shù)九十七頁\編于六點75（1）電子槍

作用：電子槍的重要性僅次于物鏡。會聚電子束、控制電子束電流大小、決定像的亮度、圖像穩(wěn)定度和穿透樣品的能力。組成：由陰極、陽極和控制極組成，決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能，習慣通稱為“電子槍”。目前七十五頁\總數(shù)九十七頁\編于六點76陰極又稱燈絲，一般由0.03~0.1mm鎢絲作成V或Y形狀。目前七十六頁\總數(shù)九十七頁\編于六點77陽極加速從陰極發(fā)射出的電子。為了操作安全，一般是陽極接地，陰極帶有負高壓。-50~200kV目前七十七頁\總數(shù)九十七頁\編于六點78(2)聚光鏡

組成：采用雙聚光鏡系統(tǒng)。第一聚光鏡是強激磁透鏡，束斑縮小率為10~50倍左右，將電子槍第一交叉點束斑縮小為1~5μm；第二聚光鏡是弱激磁透鏡，放大倍數(shù)為2倍左右。作用：用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小。目前七十八頁\總數(shù)九十七頁\編于六點79目前七十九頁\總數(shù)九十七頁\編于六點80

成像系統(tǒng)（1）物鏡：物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領的高低主要取決于物鏡。組成：由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。目前八十頁\總數(shù)九十七頁\編于六點81通常采用強激磁，短焦距的物鏡。放大倍數(shù)較高，一般為100～300倍。目前高質量物鏡分辨率可達0.1nm左右。目前八十一頁\總數(shù)九十七頁\編于六點82（2）中間鏡

中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0~20倍范圍調節(jié)。當放大倍數(shù)大于1時，用來進一步放大物鏡像；當放大倍數(shù)小于1時，用來縮小物鏡像。目前八十二頁\總數(shù)九十七頁\編于六點83（3）投影鏡

投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮小)的像(或電子衍射花樣)進一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強磁透鏡。目前八十三頁\總數(shù)九十七頁\編于六點84成像系統(tǒng)樣品在物鏡的物平面上,物鏡的像平面是中間鏡的物平面,中間鏡的像平面是投影鏡的物平面,熒光屏在投影鏡的像平面上。物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)固定,通過改變中間鏡的電流來調節(jié)電鏡總放大倍數(shù)。放大倍數(shù)越大,成像亮度越低,成像亮度與M2成反比。目前八十四頁\總數(shù)九十七頁\編于六點85成像系統(tǒng)放大成像操作：中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，熒光屏上得到放大像。電子衍射操作：中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，得到電子衍射花樣。目前八十五頁\總數(shù)九十七頁\編于六點868.1.3觀察紀錄系統(tǒng)作用：由于人眼無法觀測電子，TEM中的電子信息通過熒光屏和照相底版轉換為可觀察圖像。

組成：熒光屏和照相機構。目前八十六頁\總數(shù)九十七頁\編于六點878.2TEM主要性能指標

分辨率是TEM的最主要性能指標，表征投射電鏡顯示顯微組織、結構細節(jié)的能力。一、分辨率線分辨率：能分辨兩條線之間的最短距離，通過拍攝已知晶體的晶格象測定，又稱晶格分辨率。點分辨率：能分辨兩點之間的最短距離；目前八十七頁\總數(shù)九十七頁\編于六點88電鏡分辨率照片目前八十八頁\總數(shù)九十七頁\編于六點89二