安捷倫1200標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

Agilent1200液相色譜儀操作規(guī)程設(shè)備組成:G13nA（四元泵）、G1329A（標(biāo)準(zhǔn)型自動(dòng)進(jìn)樣器IG1316A（柱溫箱IG1314B（VWD檢測(cè)器）、G1315D（DAD檢測(cè)器）?；静僮鞑襟E：（一）、開機(jī)：1、打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入WindowsXP畫面。（IP地址由BootpService程序?qū)懭耄?、打開1200LC各模塊電源。3、待各模塊自檢完成后,雙擊“儀器1聯(lián)機(jī)”圖標(biāo)，或（點(diǎn)擊屏幕左下角的“開始”，選擇“程序”，選擇“AgilentChemstation”,選擇“儀器1聯(lián)機(jī)”）化學(xué)工作站自動(dòng)與1200LC通訊,進(jìn)入的工作站畫面如下所示.視圖”，使其命令前有“v”標(biāo)志，來(lái)調(diào)用所需的界面。5、把流動(dòng)相放入溶劑瓶中。6、手動(dòng)旋開沖洗閥。7、點(diǎn)擊“泵"圖標(biāo)，點(diǎn)擊“設(shè)置泵”選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫面。8、設(shè)流速：3-5ml/min，點(diǎn)擊“確定”。9、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選中“啟動(dòng)"，點(diǎn)擊“確定”,則系統(tǒng)開始沖洗，直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無(wú)氣泡為止，切換通道繼續(xù)沖洗，直到所有要用通道無(wú)氣泡為止。若使用緩沖鹽，要加入泵頭沖洗（seal-wash），點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選擇“用于泵密封墊清洗的泵"，開啟清洗泵前要配制90%水+10%異丙醇，溶劑不能干涸.10、點(diǎn)擊“泵"圖標(biāo),點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選中“關(guān)閉”，點(diǎn)擊“確定”關(guān)泵，手動(dòng)旋緊沖洗閥。11、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“設(shè)置泵選項(xiàng)”，設(shè)流速：1。0ml/min。12、點(diǎn)擊泵下面的瓶圖標(biāo)，選擇“溶劑瓶添充量”如下圖所示（以四元泵為例），輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積，點(diǎn)擊“確定”。

從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項(xiàng),如下圖所示選中除“數(shù)據(jù)分析”外的三項(xiàng)，點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。

2、方法信息:在“方法注釋”中加入方法的信息(如Thisisfortest!)。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。AFCDELAY.5BATCH.5DEF_LC.SDGNOISE.5IN5TPERF.5LOADTEST.SROBUST.5ROUTINES5EQ□□匚,55EQSUM.55TATI5T.5-|g|x||方法|也AFCDELAY.5BATCH.5DEF_LC.SDGNOISE.5IN5TPERF.5LOADTEST.SROBUST.5ROUTINES5EQ□□匚,55EQSUM.55TATI5T.5-|g|x||方法|也方法和運(yùn)行控制數(shù)據(jù)分析報(bào)告版面設(shè)計(jì)藏0I方法信息：儀器1a矗S矗矗Ba豆BB盤方法注釋值)(00,.PV)在“流速”處輸入流量，如1。5ml/min，停止時(shí)間：10min。在“溶劑B”處輸入70.0仆=100衛(wèi)一C—D)，也可“插入”一行“時(shí)間表”，編輯梯度。在“壓力限”處輸入柱子的最大耐高壓，以保護(hù)柱子。點(diǎn)擊“確定"，進(jìn)入下一畫面。

-|g|x|浜儀器1(聯(lián)機(jī))：方法和運(yùn)行控制-|g|x|文件(F)運(yùn)行控制(R)儀器⑴方法(M)序列(5)視圖缶)中斷(A)幫助(H)DEFLC.M▼序列DEFLC.M方法和運(yùn)行控制方法和運(yùn)行控制未就緒上次運(yùn)行0.0流速逐)|1.500ml/min停止時(shí)間⑹| 10.00—|min后運(yùn)行時(shí)間CF)關(guān)閉JminA：30.0(WaterB:[70-0'%JIwZthZZI-控制I-溶劑設(shè)置泵：儀器1-壓力限一上限(X):|400bar下限⑻：方法和運(yùn)行控制方法和運(yùn)行控制未就緒上次運(yùn)行0.0流速逐)|1.500ml/min停止時(shí)間⑹| 10.00—|min后運(yùn)行時(shí)間CF)關(guān)閉JminA：30.0(WaterB:[70-0'%JIwZthZZI-控制I-溶劑設(shè)置泵：儀器1-壓力限一上限(X):|400bar下限⑻：|0bar廠時(shí)間表⑹追加㈤剪切on報(bào)告版面設(shè)計(jì)體積1。序列模板|方法|7序列：DEF_LCS詛囪盧|AQ2方法：DEF_LCM.遵AFCDELAY.5…密BATCH.5遑DEF_LC.S?塞DGFdOISE.S?…墨I(xiàn)N5TPERF.5LOADTEST.5?…理ROBU5T.5?塞ROUTINE.5■■"SSEQDOC.5?密5EQ5UM.5STATIST.5方法和運(yùn)行控制數(shù)據(jù)分析■證(口Q/PV)Xdd

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cD“標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣”—--—只能輸入進(jìn)樣體積，此方式無(wú)洗針功能?！跋瘁樳M(jìn)樣”-—-—可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置,此方式針從樣品瓶抽完樣品后，會(huì)在洗瓶中洗針.“使用進(jìn)樣器程序”---可以點(diǎn)擊“編輯"按鈕進(jìn)行進(jìn)樣程序編輯。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。

5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定：在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,如:40度。并選中它，點(diǎn)擊“更多信息〉〉”鍵,如圖所示,選中“與左側(cè)相同”，使柱溫箱的溫度左右一致.點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。

B?，遒奇旦飛?儀器1（聯(lián)機(jī)）：方法和運(yùn)行控制6、VWD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：…n “僅.BusyB?，遒奇旦飛?儀器1（聯(lián)機(jī)）：方法和運(yùn)行控制6、VWD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：…n “僅.Busy5@零兩面圓到矛篝不722:41-方技和運(yùn)行控制數(shù)據(jù)分析報(bào)告版面謾計(jì)USECoq/pv)在“波長(zhǎng)”下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng)，如254nm，在“峰寬（響應(yīng)時(shí)間）”下方點(diǎn)擊下拉式箭頭，選擇合適的響應(yīng)時(shí)間，如〉0。1min（2s）.G1314B:最快采樣速率13.74HZ。在“時(shí)間表”中可以“插入”一行，輸入隨時(shí)間切換的波長(zhǎng)，如1min，波長(zhǎng)=300nm。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。

-\s\x|檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm，帶寬=4nm，參比波長(zhǎng)=360nm，帶寬=100nm-\s\x|浜儀器1(聯(lián)機(jī))：方法和運(yùn)行控制文件(F)運(yùn)行控制(R)儀器⑴方法(M)序列⑸視圖(V)中斷g)幫助(H)[.5|方法電5北向LC^i ，樣品帶寬:一般選擇最大吸收值一半處的整個(gè)寬度.序列模板|方法|乳數(shù)據(jù)分析苦AFLDELA'Y-.h程BUTCH3琨DEF_LC.S-蠢DGNOISE.S?系ir-JSTPERF.5?矗LOADTEST.5-蠢ROBUST.S?盤ROUTir-JE.5?琨5EQDOC.S-翟SEQSUM.5■^STATIST.SU方法和運(yùn)行控制版面設(shè)計(jì)Ready存儲(chǔ)樣品，帶寬參比，帶寬序列模板|方法|乳數(shù)據(jù)分析苦AFLDELA'Y-.h程BUTCH3琨DEF_LC.S-蠢DGNOISE.S?系ir-JSTPERF.5?矗LOADTEST.5-蠢ROBUST.S?盤ROUTir-JE.5?琨5EQDOC.S-翟SEQSUM.5■^STATIST.SU方法和運(yùn)行控制版面設(shè)計(jì)Ready存儲(chǔ)樣品，帶寬參比，帶寬「時(shí)間一停止時(shí)間出)無(wú)限制vjmin后運(yùn)行時(shí)間郎)關(guān)閉vjmin-所需的燈(Q)—F紫外F可見「光譜Q回應(yīng)時(shí)間)討)]>口,1min但s)而I?I?畫畫存儲(chǔ)⑻：氏 3范圍⑹：畫廠到回廠mn步長(zhǎng)： 即L?閾值CL)：[TorrmAu時(shí)間表仃)|總行數(shù)：0|確定9)|取消I幫助QD]自動(dòng)平衡(5)河預(yù)運(yùn)行廠后運(yùn)行廠負(fù)吸光度極限血)一|[100mAU三]檢測(cè)波長(zhǎng)：一般選擇最大吸收處的波長(zhǎng)。與■◎卻濯勘國(guó)0?/警422:56參比波長(zhǎng):一般選擇在靠近樣品信號(hào)的無(wú)吸收或低吸收區(qū)域。參比帶寬：至少要與樣品信號(hào)的帶寬相等，許多情況下用100nm作為缺省值。峰寬（響應(yīng)時(shí)間）：其值盡可能接近要測(cè)的窄峰峰寬。狹縫—狹縫窄，光譜分辨率高;寬時(shí)，噪音低.同時(shí)可以輸入采集光譜方式,步長(zhǎng)，范圍，閾值。選中所用的燈。10、在“運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表”中，選中“數(shù)據(jù)采集"，點(diǎn)擊“確定”。11、從“方法”菜單，選中“方法另存為"，輸入一方法名，如“測(cè)試”，點(diǎn)擊“確定”。12、從“視圖”菜單中，選中“在線信號(hào)”，選中“信號(hào)窗口1”,然后點(diǎn)擊“改變”鈕，將所要繪圖的信號(hào)移到右邊的框中，點(diǎn)擊“確定”。（如同時(shí)檢測(cè)

二個(gè)信號(hào)，則重復(fù)10，選中“信號(hào)窗口2”。）13、從“運(yùn)行控制”菜單中，選擇“樣品信息"選項(xiàng)，如下圖所示，輸入操作者名稱,如“安裝工程師";在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“手動(dòng)”或“前綴/計(jì)數(shù)器”。區(qū)別:手動(dòng)--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。前綴/計(jì)數(shù)器—-—-“前綴”框中輸入前綴，在“計(jì)數(shù)器”框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位，儀器會(huì)自動(dòng)命名，如vwd數(shù)據(jù)0001,vwd數(shù)據(jù)0002。點(diǎn)擊“確定”，從“儀器"菜單選擇“啟動(dòng)系統(tǒng)"。等儀器準(zhǔn)備好，基線平穩(wěn)，從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行方法”，進(jìn)樣.（若無(wú)自動(dòng)進(jìn)樣器，則基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣并搬動(dòng)手動(dòng)進(jìn)樣閥，啟動(dòng)運(yùn)行。）（三）、數(shù)據(jù)分析方法編輯:1、從“視圖”菜單中，點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面.2、從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號(hào)”,選中您的數(shù)據(jù)文件名，如下圖所示。點(diǎn)擊“確定”,則數(shù)據(jù)被調(diào)出。3、做譜圖優(yōu)化：

從“圖形”菜單中選擇“信號(hào)選項(xiàng)",如下圖所示。從“范圍”中選擇“滿量程”或“自動(dòng)量程”及合適的時(shí)間范圍或選擇“自定義量程”調(diào)整.反復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例合適為止。點(diǎn)擊“確定”。4、積分:從“積分”菜單中選擇“積分事件"選項(xiàng)，如下圖所示.選擇合適的“斜率靈敏度”,“峰寬"，“最小峰面積”，“最小峰高”。從“積分”菜單中選擇“積分”選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被積分。如積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。點(diǎn)擊左邊“V”圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法。

數(shù)據(jù)分析 ；△TGC:\CHEM32\1\DATA心口DEMO手動(dòng)積分事件數(shù)據(jù)分析切能撤去模式標(biāo)準(zhǔn)拖尾峰撒去高度比cion前伸崎撤擊高度比0.00撤去峰裕比20.00基線校正經(jīng)典對(duì)所有信號(hào):積分事件數(shù)值TDAD1A,Si9=254.4Ref=550,100(DEMOW5-0101.D)數(shù)據(jù)分析 ；△TGC:\CHEM32\1\DATA心口DEMO手動(dòng)積分事件數(shù)據(jù)分析切能撤去模式標(biāo)準(zhǔn)拖尾峰撒去高度比cion前伸崎撤擊高度比0.00撤去峰裕比20.00基線校正經(jīng)典對(duì)所有信號(hào):積分事件數(shù)值TDAD1A,Si9=254.4Ref=550,100(DEMOW5-0101.D)LEqLr--L、J0R英B?，遒4飛多IAll域省'三1事件表EIReady1積分完成口些巨訓(xùn)@色與底。噌?||KD…|圖1…用1…|用C…|曰C.J席正 因不亂臀?西魚圓牙照&23:215、打印報(bào)告：從“報(bào)告”菜單中選擇“設(shè)定報(bào)告"選項(xiàng)。點(diǎn)擊“定量結(jié)果”框右側(cè)的黑三角，選中“面積百分比”，其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“確定”。從“報(bào)告”菜單中選擇“打印報(bào)告”，則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機(jī)上，則點(diǎn)擊“報(bào)告”底部的“打印”鈕。（五）、關(guān)機(jī):1、關(guān)機(jī)前，先關(guān)燈，用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。2、退出化學(xué)工作站，依提示關(guān)泵，及