甲基橙的制備有機化學實驗報告

實驗名稱：甲基橙的制備學院：化工學院專業(yè)：化學工程與工藝班級：姓名： 學號 指導教師：房江華、李穎日期：一、試驗目的：1、通過甲基橙的制備學習重氮化反響和偶合反響的試驗操作；2、穩(wěn)固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作。二、試驗原理：22NaOHNH 22NaOH

N NNaNO2 HCl

CH N NCHNAc33NAc3HAcSOH3

SO3NaNaOH

SOH3NaOS N

3 32三、主要試劑及物理性質(zhì)：化合物g/mol性狀熔點/℃沸點/℃對氨基苯磺酸173.84白色或白色晶體280—亞硝酸鈉69.05白色或微帶淺黃色晶體271320N-N二甲基苯胺121.18淡黃色油狀液體2.45194甲基橙327.34橙黃色鱗片狀結(jié)晶——四、試驗試劑及儀器：2.005〔10.00ml〔0.80g〔2.50mlN,N1.30ml〔1.00ml10〔15.00ml〔20.00ml乙醇〔少量〕儀器：電爐、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、外表皿、循環(huán)水真空泵。五、儀器裝置：六、試驗步驟及現(xiàn)象：時間時間步驟現(xiàn)象⑴對氨基苯磺酸重氮鹽的制備100ml2.00g10ml5%氫氧化鈉，熱水浴熱后溶解變?yōu)槌赛S色。溫熱溶解。0.8g13ml2.5ml濃鹽酸中，用淀粉—碘化鉀試黃色，把①參加②中，剛開頭無色，紙檢驗，假設(shè)試紙不顯色，需補充亞硫酸隨著漸漸參加變?yōu)榘咨?，接著是黃鈉溶液。色，淀粉碘化鉀試紙變藍。③使溫度保持在5℃以下待反響完畢后，冷卻15min時，上層為黃色澄清液，冰浴放置15min。 下層為乳白色。⑵偶合1.3mlN，N二甲基苯胺和1ml冰醋酸，震蕩混合。

看到有熱量散失。②在攪拌下將次液漸漸參加到上述冷卻參加①溶液燒杯瞬間變紅成為磚重氮鹽中，攪拌10min。 紅色糊狀。③冷卻攪拌漸漸參加15ml10%氫氧化鈉參加氫氧化鈉后由紅變?yōu)槌壬隣钪翞槌壬?物。置于冰水浴中冷卻，使甲基橙全部結(jié)晶出膠狀物，上面有一層膜。來后，抽濾收集結(jié)晶，⑤用飽和氯化鈉清洗燒杯兩次，每次 抽濾上層呈橙黃色濕粉狀下層為黑10ml，并用此沖洗洗滌產(chǎn)品。 棕色液體。⑶精制 加熱溶液溶解冷卻上層消滅結(jié)晶，①將甲基橙結(jié)晶連同濾紙移到75ml熱水下層也有結(jié)晶，呈鱗狀。中，微熱攪拌，全溶后，冷卻至室溫，冰浴冷卻至甲基橙結(jié)晶全部析出，抽濾。②依次用少量乙醇洗滌產(chǎn)品，枯燥稱重，濾瓶下層呈血紅色，上層為金色餅計算產(chǎn)率。 狀。七、數(shù)據(jù)處理與試驗結(jié)果：名稱名稱外表皿+產(chǎn)品m產(chǎn)率0質(zhì)量/g42.7745.202.4364.5%理論上2.00g對氨基苯磺酸可得到甲基橙的質(zhì)量：m=2.00×M/M

=2×327.33/73.83=3.77g產(chǎn)率=〔m/m〕×100%0八、留意事項：5℃，生成的重氮鹽易水解為酚，降低產(chǎn)率。③假設(shè)試紙不顯色，需補充亞硝酸鈉溶液。的目的是使其快速枯燥。⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通風柜內(nèi)進展，并且盡量少占用儀器。冷卻。⑦N,N二甲基苯胺有毒，試驗時應留神使用，接