聯(lián)用技術(shù)課件

第13章聯(lián)用技術(shù)13聯(lián)用技術(shù)

13.1聯(lián)用技術(shù)的定義及原理由兩種(或多種)分析儀器組合成統(tǒng)一完整的新型儀器，具有單一儀器不具備的卓越性能，它能吸收各種分析技術(shù)的特長，彌補(bǔ)彼此間的不足，及時(shí)利用各有關(guān)學(xué)科與技術(shù)的最新成就，因此聯(lián)用技術(shù)是極富生命力的一個(gè)分析領(lǐng)域。電子計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅速發(fā)展與廣泛應(yīng)用，大大促進(jìn)了分析儀器聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，電子計(jì)算機(jī)承擔(dān)著綜合控制的任務(wù)，已成為分析儀器聯(lián)用的重要組成部分之一。目前，分析儀器聯(lián)用技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、化工、材料、環(huán)境、地質(zhì)、能源、生命科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。聯(lián)用技術(shù)是指兩種或兩種以上的分析技術(shù)結(jié)合起來，重新組合成一種以實(shí)現(xiàn)更快速、更有效地分離和分析的技術(shù)。13聯(lián)用技術(shù)

13.1聯(lián)用技術(shù)的定義及原理聯(lián)用技術(shù)是指兩種以上儀器和方法聯(lián)合起來使用。這是一種復(fù)合的方法，至少使用兩種分析技術(shù):一種是分離物質(zhì)，另一種是檢測定量。目前常用的聯(lián)用技術(shù)是將分離能力最強(qiáng)的色譜技術(shù)與質(zhì)譜或其他光譜檢測技術(shù)相結(jié)合。色譜法具有高分離能力、高靈敏度和高分析速度的優(yōu)點(diǎn);質(zhì)譜法、紅外光譜法和核磁共振波譜法等對未知化合物有很強(qiáng)的鑒別能力;色譜法和光譜法聯(lián)用可綜合色譜法分離技術(shù)和光譜法優(yōu)異的鑒定能力，成為分析復(fù)雜混合物的有效方法。13聯(lián)用技術(shù)

13.1聯(lián)用技術(shù)的定義及原理聯(lián)用技術(shù)的分類(1)色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(2)色譜-紅外光譜聯(lián)用(3)色譜-原子光譜聯(lián)用(4)色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用(5)色譜-色譜聯(lián)用13聯(lián)用技術(shù)

13.2聯(lián)用技術(shù)的分類及優(yōu)點(diǎn)聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)聯(lián)用技術(shù)既可以發(fā)揮某種儀器(方法)的特長，又可相互補(bǔ)充、相互促進(jìn)，如色譜-質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)聯(lián)用，這些方法的靈敏度達(dá)pg、ng級；同時(shí)，聯(lián)用技術(shù)增加了獲得數(shù)據(jù)的維數(shù)，數(shù)據(jù)的多維性提供了比單獨(dú)一種分離技術(shù)或光譜技術(shù)更多的信息。13聯(lián)用技術(shù)

13.2聯(lián)用技術(shù)的分類及優(yōu)點(diǎn)①

色譜-質(zhì)譜聯(lián)用氣相色譜與“四譜”工作條件的適應(yīng)性13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹氣質(zhì)聯(lián)用接口（協(xié)調(diào)輸出/輸入的矛盾）工作氣壓不匹配是實(shí)現(xiàn)GC－MS聯(lián)用的主要困難。GC柱的輸出為100kPa，而MS離子源在小于10－3Pa的條件下工作。接口的作用是將GC流出的載氣氣壓降低到MS能夠接受的程度，并將樣品送入MS離子源接口的類型噴射式分子分離器，早期，適合于填充柱；通過傳輸線直接連接，適合于毛細(xì)管柱。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹噴射式分子分離器的結(jié)構(gòu)作用：①降低氣壓；②濃縮樣品。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹儀器結(jié)構(gòu)13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹GC-MS組成：

GC：低流失毛細(xì)管柱載氣必須用>99.999%的氦氣

離子源：電子轟擊源、化學(xué)電離源

MS：四極桿質(zhì)譜儀、離子阱、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀

接口：細(xì)口徑毛細(xì)管柱——通過傳輸線直接連接粗口徑——分流

數(shù)據(jù)系統(tǒng)：計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)庫

真空系統(tǒng)：分子渦輪泵13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)提供的信息GC-MS-Computer的工作過程：GC：各組分被色譜柱分離，隨時(shí)間變化依次從柱子流出，通過接口進(jìn)入MS。MS：連續(xù)掃描MS圖，每掃描一張MS圖需花費(fèi)約零點(diǎn)幾到幾秒鐘?？倰呙钑r(shí)間＝(掃一張圖譜的時(shí)間)×掃描次數(shù)計(jì)算機(jī)：將得到的所有MS數(shù)據(jù)存儲起來，供下一步的處理和輸出。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹(1)總離子流圖（TIC）質(zhì)譜儀檢測到的所有離子信號（不分其質(zhì)荷比）的總和對時(shí)間t作圖；相當(dāng)于氣相色譜圖。沒有組分通過時(shí)為基線；當(dāng)組分流出時(shí)，即出現(xiàn)峰。記錄方法：TIC檢測器；計(jì)算機(jī)采集和存儲連續(xù)、重復(fù)掃描的信息，然后進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹TIC圖中的每一個(gè)峰代表一個(gè)組分；峰的位置就是該組分的色譜保留時(shí)間；峰面積與組分的相對含量有關(guān)。某種天然蠟質(zhì)衍生物的GC－MS總離子流圖13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹(2)每個(gè)組分的質(zhì)譜圖可從質(zhì)譜圖獲得組分的分子量和分子結(jié)構(gòu)信息。譜庫檢索：根據(jù)NIST，INCOS，PBM三種算法，將未知物圖譜與譜庫中的標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較，匹配度越高，可信度越高。有NIST庫，NIST/EPA/NIH庫，Wiley庫，農(nóng)藥庫，藥物庫，揮發(fā)油庫等。8810139613聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹序號 化合物名稱 序號 化合物名

1 十六碳酸 12 二十九碳烷

29,12-十八碳二烯酸 13 三十碳烷

3 十八碳酸 14 二十六醇乙酸酯

4 二十四碳烷 15 三十一碳烷

5 二十醇乙酸酯 16 結(jié)構(gòu)未定*

6 二十五碳烷 17 三十二碳烷

7 二十六碳烷 18 二十八醇乙酸酯

8 二十二醇乙酸酯

19結(jié)構(gòu)未定*

9 二十七碳烷 20 三十四碳烷 10 二十八碳烷 21 三十醇乙酸酯 11 二十四醇乙酸酯 22～25 結(jié)構(gòu)未定* 由GC－MS確定的某天然蠟衍生物的成分13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹(3)質(zhì)量色譜圖（提取離子流圖）以指定質(zhì)荷比的離子強(qiáng)度（而不是總的離子流強(qiáng)度）對時(shí)間t（或掃描號）作圖。是計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理得到的圖。優(yōu)點(diǎn)：可在復(fù)雜混合物的TIC圖中,迅速找到所需檢測的化合物或同系物。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹某天然蠟衍生物的總離子流圖和質(zhì)量色譜圖TICMC******m/z88（用于尋找一類成分）13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹總離子流圖（用于尋找微量成分）13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹GC-MS聯(lián)用儀和氣相色譜儀的主要區(qū)別1）GC-MS聯(lián)用方法定性參數(shù)增加，定性可靠；2）靈敏度高；3）抗干擾能力強(qiáng)；4）可以用于定量分析；5）方法容易實(shí)現(xiàn)套用；6）儀器維護(hù)方法。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹GC-MS的應(yīng)用

凡是能用氣相色譜分析的試樣，均適合于GC-MS分析，如環(huán)境污染物的分析香精、香料的成分分析和質(zhì)量評價(jià)中草藥的揮發(fā)性成分鑒定藥物及其他化工產(chǎn)品的分析毒物、毒品及違禁藥物的鑒定和檢測等等。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹（1）GC-MS定性分析分析條件的設(shè)定

GC條件：同普通CGCMS條件：掃描方式，掃描范圍，掃描速度,燈絲電流，倍增器電壓等定性分析

進(jìn)樣，電離，質(zhì)譜數(shù)據(jù)的采集，譜圖檢索13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹GC-MS定量分析依據(jù)用總離子色譜圖定量用質(zhì)量色譜圖（提取離子色譜圖）定量用選擇離子色譜圖定量（SIM，選擇離子監(jiān)測）

對串聯(lián)質(zhì)譜還可以用MRM（SRM，反應(yīng)離子監(jiān)測）定量GC-MS定量分析方法：內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法，歸一化（2）GC-MS定量分析13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹有機(jī)氯農(nóng)藥的GC-MS總離子流圖13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹LC-MS聯(lián)用(1)概述質(zhì)譜技術(shù)的研究熱點(diǎn)集中于兩個(gè)方面：其一是發(fā)展新的軟電離技術(shù)，以分析高極性、熱不穩(wěn)定性、難揮發(fā)的大分子有機(jī)污染物；其二是發(fā)展液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù)，以分析環(huán)境復(fù)雜體系中的痕量污染物組分。對于高極性、熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)的大分子有機(jī)化合物，使用GC-MS有困難，液相色譜的應(yīng)用不受沸點(diǎn)的限制，并能對熱穩(wěn)定性差的試樣進(jìn)行分離、分析。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹LC-MS聯(lián)用實(shí)現(xiàn)LC-MS的困難

1)LC流動相對MS工作條件的影響1mL溶劑氣化生成500-1300mL的蒸氣，而質(zhì)譜儀只能接受10mL/min氣體流量。有時(shí)流動相中含難以揮發(fā)的緩沖鹽2)質(zhì)譜離子源溫度、電離方式不適宜液相色譜所分析的樣品。LC-MS系統(tǒng)組成及工作原理LC-MS由液相色譜、接口和質(zhì)譜儀三部分構(gòu)成。其工作原理是：從LC柱出口流出液，先通過一個(gè)分離器，如果所用的HPLC柱是微孔柱(1.0mm)，全部流出液可以直接通過接口，如果用標(biāo)準(zhǔn)孔徑(4.6mm)HPLC柱，流出液被分開，僅有約5%流出液被引進(jìn)電離源內(nèi)，剩余部分可以收集在餾分收集器內(nèi)，當(dāng)流出液經(jīng)過接口時(shí)，接口將承擔(dān)除去溶劑和離子化的功能。產(chǎn)生的離子在加速電壓的驅(qū)動下,進(jìn)入質(zhì)譜儀的質(zhì)量分析器。整個(gè)系統(tǒng)由計(jì)算機(jī)控制。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹接口系統(tǒng)功能1）脫溶劑2）使被測物電離13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹電噴霧電離（ESI，接口+軟電離技術(shù)）RayleighLimitReached++++++++++-----++++++++++-----++++++--++++++--Evaporation++ChargedDroplets試樣離子準(zhǔn)分子離子AnalyteIonsSolventIonClustersSalts/IonpairsNeutrals++++++++--其他離子13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹特點(diǎn)：是LC-MS的基本配置接口是一種軟電離方式，適合穩(wěn)定性差、極性大、分子量大的物質(zhì)的電離。主要生成準(zhǔn)分子離子（[M+H]+、[M-H]-、[M+Na]+等），生物大分析產(chǎn)生多電荷離子。靈敏度高不能進(jìn)行譜庫檢索不適用于非極性化合物的分析13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹

LC-MS(四極桿)聯(lián)用儀器結(jié)構(gòu)示意圖13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用樣品配制①樣品要力求純凈，不含顯著量的雜質(zhì)，尤其是分析蛋白質(zhì)和肽類(這兩類化合物在ESI上有很強(qiáng)的響應(yīng))。②不含有高濃度的難揮發(fā)酸(磷酸、硫酸等)及其鹽，難揮發(fā)酸及其鹽的侵入會引起很強(qiáng)的噪聲，嚴(yán)重時(shí)會造成儀器噴口處放電。③樣品黏度不能過大，防止堵塞柱子、噴口及毛細(xì)管入口。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹液質(zhì)聯(lián)用的應(yīng)用醫(yī)藥、臨床：藥物代謝、藥物動力學(xué)、雜質(zhì)分析、天然產(chǎn)物分析、疾病診斷生物化學(xué)：肽、蛋白質(zhì)、寡核苷酸、糖環(huán)境化學(xué)：農(nóng)藥和農(nóng)殘分析、有機(jī)污染物、土壤/食品/水分析食品科學(xué)：香料、添加物、包裝物、蛋白質(zhì)、致癌物化學(xué)：有機(jī)合成物13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹②色譜-傅立葉變換紅外光譜聯(lián)用(GC-FTIR)概述紅外光譜是重要的結(jié)構(gòu)檢測手段，它能提供許多色譜難以得到的結(jié)構(gòu)信息，但是它要求所分析的樣品盡可能簡單、純凈，而不是復(fù)雜的混合物。所以將色譜技術(shù)的優(yōu)良分離能力與紅外光譜技術(shù)獨(dú)特的結(jié)構(gòu)鑒別能力相結(jié)合，就可以獲得取長補(bǔ)短的效果，無疑是一種很具有實(shí)用價(jià)值的分離鑒定手段。紅外光譜儀成為色譜的“檢測器”，這一“檢測器”是非破壞性的，并能提供色譜餾分的結(jié)構(gòu)信息。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹（1）GC-IR聯(lián)用的作用MS一般難于區(qū)分同分異構(gòu)體，IR是很好的補(bǔ)充。（2）實(shí)現(xiàn)GC-IR的困難

掃描速度、靈敏度、物理狀態(tài)均不匹配

（3）解決方法

FTIR：具有信噪比好、掃描速度快等優(yōu)點(diǎn)，與GC的匹配性大大提高。

物理狀態(tài)：測氣體紅外。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹GC-FTIR系統(tǒng)組成13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹GC-FTIR接口示意圖13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹接口--光管用硼硅玻璃制成；兩端裝有KBr鹽窗，紅外干涉光可以通過；內(nèi)壁鍍金，有高的反射率，紅外干涉光在其中多次反射，增加光程以提高靈敏度；可加熱，保證GC流出物不在此冷凝；適當(dāng)?shù)娜莘e，以獲得最佳分辨率和靈敏度；尾吹裝置：用以解決毛細(xì)管GC柱與傳輸線（i.d.2mm）、光管(1mm)中線速變化的問題。即柱外效應(yīng)的問題13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹GC-FTIR三維實(shí)時(shí)顯示圖波數(shù)時(shí)間吸光度13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹化學(xué)圖(官能團(tuán)色譜圖)指定官能團(tuán)頻率范圍對時(shí)間所作的圖；是一個(gè)“色譜圖”，每個(gè)峰代表一個(gè)組分；包含的信息比一般的色譜圖多，它體現(xiàn)了化合物類型或所含官能團(tuán)的信息；與GC-MS中的質(zhì)量色譜圖作用相似。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹1200～11001600～15001780～16803050～29503650～3550例：乙醇、丙酮、乙酸乙酯和苯的混合物的化學(xué)圖13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹紅外重建色譜圖GC-FTIR采集的數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算機(jī)處理后得到的紅外吸收信號對時(shí)間所作的圖。積分吸收重建圖(紅外總吸光度重建圖TIA)，相當(dāng)于GC-MS中的總離子流圖(TIC)。Gram-Schmidt重建色譜圖扣除了載氣背景的積分重建圖。最大重建色譜圖對每個(gè)峰的最大吸收進(jìn)行積分重建,相當(dāng)于GC-MS中的RTIC圖。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹積分吸收重建圖13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹Gram-Schmidt重建色譜圖13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹GC-FTIR應(yīng)用與GC-MS相比在鑒定同分異構(gòu)體方面占優(yōu)勢。如芳環(huán)的替代位置，順反異構(gòu)，環(huán)連接方式，環(huán)上異構(gòu)等存在問題：靈敏度比GC-MS低，一般低兩個(gè)數(shù)量級。高沸點(diǎn)樣品的分析有困難。因光管使用溫度受限制。蒸氣相紅外光譜圖庫中譜圖數(shù)量較少。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹LC-FTIR聯(lián)用系統(tǒng)組成13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹③色譜-原子光譜聯(lián)用概述人們在研究微量元素時(shí)不僅僅要研究其含量是多少,而且還要研究這些微量元素的價(jià)態(tài)和存在形態(tài)。測定不同價(jià)態(tài)和不同形態(tài)的微量元素方法有：①利用分離儀器將不同價(jià)態(tài)和不同形態(tài)的微量元素先進(jìn)行分離,然后再用測量儀器分別測定這些不同價(jià)態(tài)和不同形態(tài)的微量元素的含量。②利用不同價(jià)態(tài)和不同形態(tài)的微量元素具有不同的化學(xué)和物理性質(zhì)(如不同的顏色反應(yīng))來分別測定不同價(jià)態(tài)和不同形態(tài)的微量元素。③利用化學(xué)分離(如沉淀分離、萃取分離等)后,再分別用儀器測定。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹色譜-火焰原子吸收光譜儀聯(lián)用系統(tǒng)結(jié)構(gòu)13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹色譜-原子熒光光譜儀聯(lián)用系統(tǒng)13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹色譜-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀聯(lián)用13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹④高效液相色譜-核磁共振聯(lián)用HPLC與NMR的比較及聯(lián)用存在問題

HPLCNMR分析對象

有機(jī)物樣品狀態(tài)

液態(tài)操作溫度

室溫掃描時(shí)間

大體相同操作方式連續(xù)流動間歇靈敏度

g～ngmg溶劑

普通氘代溶劑13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹

主要取決于核磁共振技術(shù)的提高和發(fā)展（1）靈敏度儀器方面：高頻儀器的使用：NMR的信噪比與磁場強(qiáng)度的平方成正比，800MHz(18.79T)與100MHz(2.35T)儀器相比，信噪比增大約64倍。用新技術(shù)提高信噪比：軟件濾波，消噪技術(shù)操作參數(shù)的影響：提高LC柱的負(fù)載量內(nèi)徑4.6mm色譜柱，合適的負(fù)載量為100μg。采用停流技術(shù)增加檢測的有效時(shí)間（多次掃描累積）。把射頻線圈直接繞在流通池壁上，減少死體積。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹

（2）溶劑使用氘代溶劑使用脈沖序列等溶劑抑制技術(shù)13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹聯(lián)用方式在流模式；停流模式；峰存儲模式實(shí)驗(yàn)布局泵、注入閥、色譜柱和紫外檢測器組成的LC系統(tǒng)，通過一條2-2.5m的特制毛細(xì)管連接到NMR液相探頭上，探頭底部有閥控制NMR測定方式。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹

連續(xù)流動模式LC的載液帶著試樣組分連續(xù)不斷流入NMR的流動腔，NMR儀器用溶劑峰抑制技術(shù)采集NMR譜圖，得到化學(xué)位移－LC保留時(shí)間的假二維譜。得到的譜圖分辨率和信噪比差。

停流技術(shù)（時(shí)間切割譜）當(dāng)色譜峰的最高點(diǎn)到達(dá)流動腔的檢測位置時(shí)，關(guān)閉液相探頭底部的進(jìn)口閥，同時(shí)LC的泵停止工作，NMR進(jìn)行采樣直到獲得滿意的譜圖。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹

峰存儲模式(peakparking)

實(shí)際上是一種離線模式。由LC流出的峰存儲在毛細(xì)管回路中，然后通過適當(dāng)?shù)拈y系統(tǒng)依次送入NMR探頭中進(jìn)行NMR測定，LC分析過程不中斷。體系中有三個(gè)閥，12個(gè)存儲峰的毛細(xì)管回路，整個(gè)過程由計(jì)算機(jī)控制。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹三種聯(lián)用模式的比較流動模式：靈敏度和信噪比差，適合于測定富核，如1H、19F、31P和富集的13C、15N；對1H最小檢測量（16次累加）為10g（500MHz），30g（300MHz）；停流模式：有較好的靈敏度，可測1H、13C、15N等。最小檢測量1H為1g；峰存儲模式：與停流模式類似。13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹13聯(lián)用技術(shù)

13.3常用的聯(lián)用技術(shù)介紹⑤色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用ICP-MS元素分析技術(shù)特點(diǎn)①譜圖簡單,分析速度快,動態(tài)范圍寬