薄膜透射顯微分析

（優(yōu)選）薄膜透射顯微分析2023/6/6當(dāng)前第1頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)1.衍襯成象原理反差為：IA/IB2023/6/6當(dāng)前第2頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)2.衍襯象運(yùn)動(dòng)理論的基本假設(shè)

衍襯襯度與布拉格衍射有關(guān)，衍射襯度的反差，實(shí)際上就是衍射強(qiáng)度的反映。為了簡(jiǎn)化，需做必要的假定。1.采用雙束近似處理方法，即所謂的“雙光束條件”①除透射束外，只有一束較強(qiáng)的衍射束參與成象，忽略其它衍射束，故稱(chēng)雙光成象。②這一強(qiáng)衍射束相對(duì)于入射束而言仍然是很弱的。這在入射電子束波長(zhǎng)較弱以及晶體試樣較薄的情況下是合適的。因?yàn)椴ㄩL(zhǎng)短，球面半徑1/λ大，垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的“倒易桿”效應(yīng)，因此，試樣雖然處于任意方位，仍然可以在不嚴(yán)格滿(mǎn)足布拉格反射條件下與反射球相交而形成衍射斑點(diǎn)。③由于強(qiáng)衍射束比入射束弱得多，因此認(rèn)為這一衍射束不是完全處于準(zhǔn)確得布拉格反射位置，而存在一個(gè)偏離矢量S，S表示倒易點(diǎn)偏離反射球的程度，或反映偏離布拉格角2θ的程度。基本假設(shè)包括下列四點(diǎn)：2023/6/6當(dāng)前第3頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)2.入射束與衍射束不存在相互作用，二者之間無(wú)能量交換。3.假設(shè)電子束在晶體試樣內(nèi)多次反射與吸收可以忽略不計(jì)。4.假設(shè)相鄰兩入射束之間沒(méi)有相互作用，每一入射束范圍可以看作在一個(gè)圓柱體內(nèi)，只考慮沿柱體軸向上的衍射強(qiáng)度的變化，認(rèn)為dx、dy方向的位移對(duì)布拉格反射不起作用，即對(duì)衍射無(wú)貢獻(xiàn)。這樣變?nèi)S情況為一維情況，這在晶體很薄，且布拉格反射角2θ很小的情況下也是符合實(shí)際的。根據(jù)布拉格反射定律，這個(gè)柱體截向直徑近似為：D≈t?2θ，t為試樣厚度。設(shè)t=1000?，θ≈10-2弧度，則D=20?，也就是說(shuō)，柱體內(nèi)的電子束對(duì)范圍超過(guò)20?以外的電子不產(chǎn)生影響。若把整個(gè)晶體表面分成很多直徑為20?左右的截向，則形成很多很多柱體。計(jì)算每個(gè)柱體下表面的衍射強(qiáng)度，匯合一起就組成一幅由各柱體衍射強(qiáng)度組成的衍襯象，這樣處理問(wèn)題的方法，稱(chēng)為柱體近似。2.衍襯象運(yùn)動(dòng)理論的基本假設(shè)2023/6/6當(dāng)前第4頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)意義：（1）當(dāng)試樣厚度t一定，衍射強(qiáng)度隨偏離矢量s值呈周期變化，其振蕩周期為s=1/t。s=±N/t，N為非0整數(shù)時(shí)，Ig=0N為1/2+整數(shù)時(shí)，Ig為峰值，但隨︱s︱的增大，強(qiáng)度逐漸衰減，s=0（即N=0）處，Ig有最大值，t＝常數(shù)，衍射強(qiáng)度隨s變化完整晶體的電子衍強(qiáng)度公式

3.完整晶體衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第5頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)（2）若偏離矢量S值不變，衍射強(qiáng)度測(cè)隨樣品厚度t而呈周期變化，振蕩周期為1/S。

t=N/s，當(dāng)N為正整數(shù)時(shí)Ig=0，

N為正整數(shù)加1/2時(shí)，Ig極大值。1/s２/s３/stⅠgs＝常數(shù)時(shí)，衍射強(qiáng)度隨t變化3.完整晶體衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第6頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)3.完整晶體衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋當(dāng)衍射晶面偏離矢量S保持恒定，則衍射強(qiáng)度：

Ig＝Sin2(ts)/(sg)2常見(jiàn)象（1）—等厚條紋2023/6/6當(dāng)前第7頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)常見(jiàn)象（2）—傾斜晶界3.完整晶體衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋傾斜晶界可利用等厚條紋原理來(lái)分析2023/6/6當(dāng)前第8頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)3.完整晶體衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋常見(jiàn)象（3）—等傾條紋----又叫彎曲消光條紋，是由于制樣或過(guò)熱造成平整試樣彎曲，隆起或凹陷所形成的一種附加條紋。當(dāng)試樣厚度保持恒定，對(duì)于彎曲晶體：

Ig＝（t)2Sin2(ts)/g2(ts)22023/6/6當(dāng)前第9頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)不完整晶體及其對(duì)衍射強(qiáng)度的影響在實(shí)際中，由于熔煉，加工和熱處理等原因，晶體或多或少存在著不完整性，并且較復(fù)雜。不完整性包括三個(gè)方向：

1)由于晶體取向關(guān)系的改變而引起的不完整性，例如晶界、孿晶界、沉淀物與基體界向等等。

2)晶體缺陷引起，主要有關(guān)缺陷（空穴與間隙原子），線缺陷（位錯(cuò)）、面缺陷（層錯(cuò)）及體缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。

3)相轉(zhuǎn)變引起的晶體不完整性：①成分不變組織不變（spinodals）；②組織改變成分不變（馬氏體相變）；③相界面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整性的晶體，稱(chēng)為不完整晶體。4.不完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第10頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)由于各種缺陷的存在，改變了完整晶體中原子的正常排列情況，使的晶體中某一區(qū)域的原子偏離了原來(lái)正常位置而產(chǎn)生了畸變，這種畸變使缺陷處晶面與電子束的相對(duì)位相發(fā)生了改變，它與完整晶體比較，其滿(mǎn)足布拉格條件就不一樣，因而造成了有缺陷區(qū)域與無(wú)缺陷的完整區(qū)域的衍射強(qiáng)度的差異，從而產(chǎn)生了襯度。根據(jù)這種襯度效應(yīng)。人們可以判斷晶體內(nèi)存在什么缺陷和相變。我們首先一般性的討論當(dāng)晶體存在缺陷時(shí)衍射強(qiáng)度的影響，然后再對(duì)不同缺陷的具體影響進(jìn)行分析。與理想晶體比較，不論是何種晶體缺陷的存在，都會(huì)引起缺陷附近某個(gè)區(qū)域內(nèi)點(diǎn)陣發(fā)生畸變，如果我們?nèi)匀徊捎弥w近似的方法，則相應(yīng)的晶體柱也將發(fā)生某種畸變，如圖所示。4.不完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第11頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)此時(shí)，柱體內(nèi)深度t處的厚度元dt因受缺陷的影響發(fā)生位移R,其坐標(biāo)矢量由理想位置的Rn變?yōu)镽n’：

Rn’=Rn+R

所以，非完整晶體的衍射波合波的振幅為：

A=F∑ne-2πiΔk·Rne-2πiΔk·Rn=e-2πi(g+s)·

(Rn+R)=e-2πi(g·Rn+s·Rn+g·R+s·R)

g·Rn=整數(shù)，s·R

很小，忽略，s·Rn=st

4.不完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第12頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)

A=F∑ne-2πiΔk·Rn=F∑ne-2πist·e-2πig·R

與理想晶體的振幅φ=F∑ne-2πisz相比較，我們發(fā)現(xiàn)由于晶體的不完整性，衍射振幅的表達(dá)式內(nèi)出現(xiàn)了一個(gè)附加因子e-2πig·R

。令α=2πg(shù)·R

，即有一個(gè)附加因子e-iα，亦即附加位相角α=2πg(shù)·R

。所以一般的說(shuō)，附加位相因子e-iα的引入將使缺陷附近點(diǎn)陣發(fā)生畸變的區(qū)域（應(yīng)變場(chǎng)）內(nèi)的衍射強(qiáng)度有利于無(wú)缺陷的區(qū)域（相當(dāng)與理想晶體）從而在衍射圖象中獲得相應(yīng)的襯度。4.不完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第13頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)對(duì)于給定缺陷，R是確定的，選用不同的g成象同一缺陷將出現(xiàn)不同的襯度特征。

如果g·R=n，n=0,1,2,3,……則e-iα=1，此時(shí)缺陷襯度將消失，即在圖象中缺陷不可見(jiàn)。

如果g·R=1/n，n≠0,1,2,3,……則e-iα≠

1，此時(shí)缺陷將顯示襯度。顯然，不同的晶體缺陷引起完整晶體畸變不同，即R存在差異，因而相位差又不同，產(chǎn)生的衍襯象也不同。

g·R=0在衍襯分析中具有重要意義，它表明缺陷雖然存在，但由于操作反射矢量g與點(diǎn)陣位移矢量R垂直，缺陷不能成象，

常稱(chēng)g·R=0為缺陷的“不可見(jiàn)性判據(jù)”它是缺陷晶體學(xué)定量分析的重要依據(jù)和出發(fā)點(diǎn)，有很大用途，例如，可以利用它來(lái)確定位錯(cuò)的柏氏矢量b。4.不完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第14頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)堆垛層錯(cuò)衍襯象4.不完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第15頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)堆垛層錯(cuò)是最簡(jiǎn)單的面缺陷，層錯(cuò)發(fā)生在確定的晶面上,層錯(cuò)面上、下方是位向相同的兩塊理想晶體，但下方晶體相對(duì)于上方晶體存在一個(gè)恒定的位移R,如在面心立方晶體中，層錯(cuò)面為{111}，其位移矢量R=±1/3＜111＞或±1/6＜112＞。

對(duì)于R=1/6[112]的層錯(cuò):

α=2πg(shù)·R=2π(ha+kb+lc)·(a+b+c)/6=π(h+k+2l)/3∵面心立方晶體衍射晶面的h,k,l為全奇或全偶,∴α只可能是0,2π,或±2π/3,如果選g=[111]或[311]等,層錯(cuò)將不顯示襯度;但若g為[200],[-200]等,α=±2π/3,可以觀察到這種缺陷。4.不完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第16頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)4.不完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第17頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)

下面以α=-2π/3（-120°）為例，說(shuō)明層錯(cuò)襯度的一般特征。設(shè)薄膜內(nèi)存在傾斜于表面的層錯(cuò)，它與上、下表面的交線分別為B和A，此時(shí)，層錯(cuò)區(qū)域內(nèi)的衍射振幅可由下式表示：

A′(t)=∫0t1e-2πist+∫t1t2e-2πiste-itdt=∫0t1e-2πist+e-it∫t1t2e-2πistdt

一般情況下，︳A(t)︱=︳A′(t)︱

在振幅位相圖中，無(wú)層錯(cuò)區(qū)A(t)=A(t1)+A(t2)。4.不完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第18頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)

對(duì)于層錯(cuò)區(qū)域，晶體柱在m位置（相當(dāng)于t1深度）發(fā)生α=-2π/3的位向角突變，所以下部分晶體厚度元的散射波振幅將在第一個(gè)以O(shè)2為圓心的圓周上移動(dòng)到θ′，其半徑仍為（2πs)-1,于是它的合成振幅A′(t)=A(t1)+A′(t2)。從圓面看出雖然︳A(t)︱=︳A′(t)︱,但A′(t)≠A(t),此時(shí)存在襯度差別.

如果t1=n/s,A′(t)=A(t)亮度與無(wú)層錯(cuò)區(qū)域相同.

如果t1=(n+1/2)/s,則A′(t)為最大或最小,可能大于,也可能小于A(t).但肯定不等于A(t).基于上面的分析.運(yùn)動(dòng)學(xué)理論告訴我們:傾斜于薄膜表面的堆垛層錯(cuò),顯示為平行于層錯(cuò)上\下表面交線的亮暗條紋其深度周期也為tg=1/s.4.不完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第19頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)2023/6/6當(dāng)前第20頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)4.不完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第21頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)位錯(cuò)引起的襯度位錯(cuò)時(shí)晶體中原子排列的一種特殊組態(tài),處于位錯(cuò)附近的原子偏離正常位置而產(chǎn)生畸變,但這種畸變與層錯(cuò)情況不同.位錯(cuò)周?chē)鷳?yīng)變場(chǎng)的變化引入的附加相位角因子是位移偏量R的連續(xù)分布函數(shù),而層錯(cuò)則是不連續(xù)的,例如層錯(cuò)[111]/3型,α=0,2π,±2π/3.而位錯(cuò)線的α值,則隨著離位錯(cuò)線的距離不同而連續(xù)變化。位錯(cuò)線有刃位錯(cuò)和螺旋位錯(cuò)兩種,刃位錯(cuò)的柏氏矢量b與位錯(cuò)線垂直,螺旋位錯(cuò)則相互平行它們都是直線。但由于刃型位錯(cuò)和螺旋位錯(cuò)合成的混合位錯(cuò),其柏氏矢量與位錯(cuò)線成某以角度,形態(tài)為曲線。實(shí)際觀察到的多為曲線型混合位錯(cuò)。不管是何種類(lèi)型的位錯(cuò),都會(huì)引起在它附近的某些晶面的轉(zhuǎn)動(dòng)方向相反,且離位錯(cuò)線愈遠(yuǎn),轉(zhuǎn)動(dòng)量愈小。如果采用這些畸變的晶面作為操作反射,則衍射強(qiáng)度將受到影響,產(chǎn)生襯度。位錯(cuò)結(jié)構(gòu)參看圖。4.不完整晶體的衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋2023/6/6當(dāng)前第22頁(yè)\共有25頁(yè)\編于星期六\10點(diǎn)

在這里,定性的討論位錯(cuò)線襯