結(jié)晶設(shè)備的選用與操作講解課件

結(jié)晶操作徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院張旭光結(jié)晶設(shè)備的選用與操作

一、結(jié)晶操作對(duì)設(shè)備的要求

結(jié)晶設(shè)備要保證結(jié)晶良好，結(jié)晶速度快。

結(jié)晶設(shè)備的構(gòu)造方面應(yīng)考慮多種因素對(duì)結(jié)晶過程的影響：溶液的性質(zhì)、黏度、雜質(zhì)的影響、結(jié)晶溫度、結(jié)晶體的大小、結(jié)晶體的形狀以及結(jié)晶生長(zhǎng)速度特性等1．結(jié)晶設(shè)備一般應(yīng)有攪拌裝置

攪拌可使結(jié)晶顆粒保持懸浮于溶液中，并同溶液有一個(gè)相對(duì)運(yùn)動(dòng)，以減薄晶體外部境界膜的厚度，提高溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)的擴(kuò)散速度，加速晶體長(zhǎng)大。2．?dāng)嚢杵鞯男问綉?yīng)選擇得當(dāng)

不同的攪拌器攪拌速度不同，攪拌速度太快，會(huì)因剌激過劇烈自然起晶，也可能使已長(zhǎng)大的晶體破碎，功率消耗也增大；攪拌太慢則晶體顆粒會(huì)沉積。故攪拌器的速度要視溶液的性質(zhì)和晶體大小而定。如味精煮晶時(shí)，一般采用6～15r/min，檸檬酸結(jié)晶時(shí)，用8～10r/min，粉狀味精結(jié)晶時(shí)，用20～28r/min，等電點(diǎn)結(jié)晶時(shí)，用28～36r/min。

3．?dāng)嚢杵鞯男问綉?yīng)根據(jù)溶液流動(dòng)的需要和功率消耗情況來選擇。

一般煮晶鍋多采用錨式攪拌，配合溶液在沸騰時(shí)的自然循環(huán)，可使晶體懸浮。立式結(jié)晶箱多采用框式攪拌器。臥式結(jié)晶箱多采用螺旋式攪拌器。4．當(dāng)晶體顆粒比較小，容易沉積時(shí)，為了防止堵塞，排料閥要采用流線形直通式，同時(shí)加大出口，以減少阻力。5．必要時(shí)安裝保溫夾層，防止突然冷卻而結(jié)塊。6．為防止攪拌軸的斷裂，應(yīng)安裝保險(xiǎn)裝置，如保險(xiǎn)連軸銷等。

遇結(jié)塊堵塞，阻力增大時(shí)，保險(xiǎn)銷即折斷，防止斷軸、燒壞馬達(dá)或減速裝置等嚴(yán)重事故。7．排氣裝置、管道等應(yīng)適當(dāng)加大或嚴(yán)格保溫，以防止結(jié)晶的堵塞。二、結(jié)晶設(shè)備的分類（1）濃縮式結(jié)晶器（2）冷卻式的結(jié)晶器（3）蒸發(fā)冷卻式結(jié)晶器另外，結(jié)晶設(shè)備按操作連續(xù)化程度不同，也可分為間歇式結(jié)晶設(shè)備和連續(xù)式結(jié)晶設(shè)備。間歇式結(jié)晶設(shè)備結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，結(jié)晶質(zhì)量好，結(jié)晶收率高，操作控制比較方便，但設(shè)備利用率低，操作勞動(dòng)強(qiáng)度大。連續(xù)式結(jié)晶設(shè)備結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，所得的晶體顆粒較細(xì)小，操作控制比較困難，消耗動(dòng)力大，但設(shè)備利用率高，生產(chǎn)能力大。（1）濃縮式結(jié)晶器是借助于一部分溶劑在沸點(diǎn)時(shí)的蒸發(fā)或在低于沸點(diǎn)時(shí)的汽化達(dá)到過飽和而析出晶體的設(shè)備，適用于溶解度隨溫度的降低變化不大的物質(zhì)的結(jié)晶。濃縮的方法主要是蒸發(fā)濃縮，故濃縮式結(jié)晶器主要類型是蒸發(fā)式結(jié)晶器。蒸發(fā)式結(jié)晶器利用蒸發(fā)作用來排除溶液中的溶劑，使溶質(zhì)結(jié)晶析出，它是蒸發(fā)和結(jié)晶兩種操作組合的設(shè)備（2）冷卻式的結(jié)晶器冷卻式的結(jié)晶器是采用冷卻降溫的方法使溶液達(dá)到過飽和而結(jié)晶（自然結(jié)晶或晶種起晶）的結(jié)晶操作設(shè)備。隨著結(jié)晶的進(jìn)行，需要不斷降溫，以維持溶液一定的過飽和度進(jìn)行育晶。此類設(shè)備用于溫度對(duì)溶解度影響比較大的物質(zhì)結(jié)晶。（3）蒸發(fā)冷卻式結(jié)晶器又稱真空結(jié)晶器。

原始的真空結(jié)晶器為一密閉容器，由冷凝器及蒸汽噴射器維持真空度。加入容器的溶液溫度遠(yuǎn)比結(jié)晶器內(nèi)壓強(qiáng)下所對(duì)應(yīng)的沸點(diǎn)為高。容器內(nèi)晶體懸浮液上方保持充分的空間供蒸汽排出和回收霧沫夾帶。由于溶液的閃蒸，溫度自動(dòng)下降并濃縮——所以所需的過飽和度是靠冷卻和蒸發(fā)兩種作用產(chǎn)生的。真空結(jié)晶器的理論收率正比于加料濃度與溶器內(nèi)平衡溫度下的溶解度之差。三、常見的結(jié)晶設(shè)備

1．蒸發(fā)式結(jié)晶器

（1）Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結(jié)晶器。Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結(jié)晶器由蒸發(fā)室與結(jié)晶室兩部分組成。原料液經(jīng)外部加熱器預(yù)熱之后，在蒸發(fā)器內(nèi)迅速被蒸發(fā)，溶劑被抽走，同時(shí)起到了冷卻作用，使溶液迅速進(jìn)入介穩(wěn)區(qū)并析出晶體。Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結(jié)晶器Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結(jié)晶器具有以下優(yōu)點(diǎn)①由于操作在減壓條件下進(jìn)行，故可維持較低的溫度，使溶液產(chǎn)生較大的過飽和度。②循環(huán)液中基本不含晶體顆粒，可避免循環(huán)泵的葉輪與晶粒之間發(fā)生碰撞而造成二次成核。③結(jié)晶室具有粒度分級(jí)作用，使結(jié)晶產(chǎn)品顆粒大而均勻。Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結(jié)晶器的缺點(diǎn)：

①因母液的循環(huán)量受到了產(chǎn)品顆粒在飽和溶液中沉降速度的限制，操作彈性較小。②加熱器內(nèi)容易出現(xiàn)結(jié)晶層而導(dǎo)致傳熱系數(shù)降低。③加熱面附近溶劑汽化較快，溶液的過飽和度不易控制，因而也難以控制晶體顆粒的大小。該設(shè)備適用于對(duì)產(chǎn)品晶粒要求不嚴(yán)格的結(jié)晶操作。（2）DTB型蒸發(fā)式結(jié)晶器DTB（DraftTubeandBaffie，導(dǎo)流管與擋板）型結(jié)晶器是一種典型的晶漿內(nèi)循環(huán)器，蒸發(fā)室內(nèi)有一個(gè)導(dǎo)流管，管內(nèi)裝有帶螺旋槳式攪拌器，可把帶有細(xì)小晶體的飽和溶液快速推升到蒸發(fā)表面，形成循環(huán)通道。由于DTB型結(jié)晶器循環(huán)流動(dòng)所需要的壓頭很低，螺旋槳可以在很低的轉(zhuǎn)速下工作，因此，可產(chǎn)生粒度較大的晶體。環(huán)型擋板將結(jié)晶器分隔為晶體生長(zhǎng)區(qū)和澄清區(qū)，擋板與器壁間的環(huán)隙為澄清區(qū)，在澄清區(qū)中攪拌的影響實(shí)際上已消失，使晶體得以從母液中沉降分離，只有微晶可隨母液從澄清區(qū)的頂部排出器外，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)微晶量的控制。淘析腿的DTB型結(jié)晶器

上部是氣-液分離空間，可防止因霧沫夾帶而造成溶質(zhì)損失。閃蒸造成輕度的過飽和，過飽和液沿環(huán)形面流向下部時(shí)釋放其過飽和度，使晶體得以長(zhǎng)大。在器底部設(shè)有一個(gè)分級(jí)腿，這些晶漿又與原料液混合，再經(jīng)中心導(dǎo)流管而循環(huán)。當(dāng)晶體長(zhǎng)大到一定大小后就沉淀在分級(jí)腿內(nèi)，同時(shí)對(duì)產(chǎn)品也進(jìn)行洗滌，保證了結(jié)晶產(chǎn)品的質(zhì)量和粒徑均勻，不夾雜細(xì)晶DTB型結(jié)晶器具有以下特點(diǎn)①結(jié)晶性能良好，已成為連續(xù)結(jié)晶器的主要形式之一。②可獲得較大的晶粒。③由于循環(huán)強(qiáng)度很大，器內(nèi)各處的過飽和度及晶漿密度都較均勻，允許按過飽和度的上限控制操作條件，生產(chǎn)強(qiáng)度較高。④由于循環(huán)良好，器內(nèi)不易結(jié)垢。（3）DP型結(jié)晶器DP型結(jié)晶器與DTB型結(jié)晶器在構(gòu)造上很相近，是對(duì)DTB型的改進(jìn)。DP型除了在導(dǎo)流筒內(nèi)設(shè)有一組螺旋槳外，在導(dǎo)流筒外側(cè)也設(shè)有一組槳葉，向下推送環(huán)隙中的循環(huán)液。內(nèi)、外兩組槳葉共同組成一個(gè)大直徑的螺旋槳，中間一段導(dǎo)流筒與大螺旋槳制成一體而同步旋轉(zhuǎn)，上下兩段則固定不動(dòng)，加大了螺旋槳的直徑后，在維持相同的循環(huán)液量的前提下，可大幅度地降低它的轉(zhuǎn)速，這樣就降低了功率的消耗。更重要的是在很大程度上降低了二次成核的速率，晶體平均粒度增大，生產(chǎn)能力提高，其他優(yōu)點(diǎn)與DTB型相似，所以，它是一種比較理想的結(jié)晶器。缺點(diǎn)是大螺旋槳的制造比較困難。（4）真空煮晶鍋對(duì)于結(jié)晶速度比較快，容易自然起晶，且要求晶體較大的產(chǎn)品，多采用真空煮晶鍋進(jìn)行煮晶，如谷氨酸鈉等的結(jié)晶就采用這種設(shè)備。煮晶鍋的結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，是一個(gè)帶攪拌的夾套加熱真空蒸發(fā)罐，由加熱蒸發(fā)室、加熱夾套、氣—液分離器、攪拌器等組成。凡與產(chǎn)品接觸的部分均采用不銹鋼制成，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。加熱蒸發(fā)室為一圓筒殼體，下部焊上加熱夾套，夾套高度通過計(jì)算蒸發(fā)所需的傳熱面積而定，夾套寬度30～60mm，夾套上裝有蒸汽進(jìn)口管，安裝于夾套的中上部，使蒸汽分布均勻，進(jìn)口要加裝擋板，防止直沖而損壞內(nèi)鍋，夾套上還裝有壓力表、不凝性氣體排放閥和冷凝水排除閥，冷凝水排除閥安裝在夾套的最低位置，以防止冷凝水的積聚，降低傳熱系數(shù)。

煮晶鍋上部頂蓋多采用錐形，上接氣—液分離器，以分離二次蒸汽所夾帶的霧沫，一般采用錐形除泡帽與慣性分離器結(jié)合使用。分離出的液體由小管回流入鍋內(nèi)，二次蒸汽在升汽管中的流速8～15m/s。攪拌裝置的形式很多，多采用錨式攪拌器。一般與鍋底的間距為2～5cm，轉(zhuǎn)速通常是6～15r/min。1．二次蒸汽排出管；2．氣-液分離器；3．清洗孔；4．視鏡；5．吸液孔；6．入孔7．壓力表孔；8．蒸汽進(jìn)口管；9．錨式攪拌器；10．排料閥；11．軸封填料箱；12．?dāng)嚢栎S

真空煮晶鍋2．冷卻式結(jié)晶器

（1）間接換熱釜式結(jié)晶器

間接換熱釜式結(jié)晶器目前應(yīng)用較廣：分兩類內(nèi)循環(huán)式冷卻結(jié)晶器外循環(huán)式冷卻結(jié)晶器（2）連續(xù)式敞口攪拌結(jié)晶器

帶半圓底的臥式敞口長(zhǎng)槽，槽外裝有通冷卻水的夾套，槽內(nèi)裝有兩組螺條形的攪拌槳葉

1．馬達(dá)；2．蝸桿蝸輪減速箱；3．軸封；4．軸；5．左旋攪拌槳葉；

6．右旋攪拌槳葉；7．夾套；8．支腳；9．排料閥

連續(xù)式敞口攪拌結(jié)晶器特點(diǎn)①因?qū)θ芤杭右詳嚢?，故晶粒不易在冷卻面上聚結(jié)，且使晶粒能更好地懸浮于溶液中。②由于它的容積較大，轉(zhuǎn)速很慢（通常在10r/min以下），所以晶體在其中不易破碎。③產(chǎn)品顆粒較細(xì)小、均勻。④既可作結(jié)晶用，又可作蒸發(fā)結(jié)晶操作的輔助冷卻結(jié)晶器（晶體在其中繼續(xù)長(zhǎng)大），還可作為結(jié)晶分離前的晶漿貯罐。⑤攪拌器功率消耗小。⑥體積較大，適用于產(chǎn)量較大，周期較長(zhǎng)的場(chǎng)合。3．蒸發(fā)冷卻式結(jié)晶器

（1）連續(xù)真空結(jié)晶器

1．升壓泵；2．混合冷凝器；3．循環(huán)管；4．泵；5．雙級(jí)蒸汽噴射泵

連續(xù)真空結(jié)晶器特點(diǎn)①結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。②無運(yùn)動(dòng)部件。③當(dāng)處理腐蝕性溶液時(shí)，器內(nèi)可加襯里或用耐腐蝕材料制造。④溶液是絕熱蒸發(fā)而冷卻，不需要傳熱面，因此在操作時(shí)不會(huì)出現(xiàn)晶體結(jié)垢現(xiàn)象。⑤操作易于控制和調(diào)節(jié)。⑥生產(chǎn)能力大。其缺點(diǎn)是：蒸汽、冷卻水消耗量較大。

（2）DTB型真空結(jié)晶器

1．折流板；2．導(dǎo)筒；3．加熱器；4．淘洗器；5．淘洗泵；6．循環(huán)泵——導(dǎo)筒折流板式真空結(jié)