實(shí)驗(yàn)六環(huán)己酮的制備

實(shí)驗(yàn)六環(huán)己酮的制備第一頁，共十三頁，編輯于2023年，星期二

環(huán)已酮的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、主要儀器及試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)六、思考題第二頁，共十三頁，編輯于2023年，星期二一實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)由醇氧化制備酮的基本原理。掌握由環(huán)已醇氧化制備環(huán)己酮的實(shí)驗(yàn)操作。第三頁，共十三頁，編輯于2023年，星期二二實(shí)驗(yàn)原理總反應(yīng)式：第四頁，共十三頁，編輯于2023年，星期二三儀器試劑

儀器：100ml圓底燒瓶、溫度計、直形冷凝管、分液漏斗等藥品：環(huán)已醇：4ml重鉻酸鈉：7.0g濃硫酸：5.0ml第五頁，共十三頁，編輯于2023年，星期二四

實(shí)驗(yàn)步驟（一）粗品制備（二）粗品精制第六頁，共十三頁，編輯于2023年，星期二（一）粗品制備1.投料

a).在100ml圓底燒瓶中放入20ml冷水，慢慢加入5ml濃硫酸充分混合后，振搖下緩慢加入4ml(3.85g,38.5mmol)環(huán)己醇,并將混合液溫度降至30℃以下。

b).將7.0g（23.2mmol）重鉻酸鈉溶于盛有4ml水的燒杯中。2.反應(yīng)

用滴管將重鉻酸鈉溶液分批加入圓底燒瓶中（至少分四次），并不斷振搖使之充分混合。第七頁，共十三頁，編輯于2023年，星期二振搖時燒瓶中通過溫度計套管插入溫度計測溫，氧化反應(yīng)開始后，混合液迅速變熱，且橙紅色的重鉻酸鹽變?yōu)槟G色的低價鉻鹽。當(dāng)燒瓶內(nèi)溫度達(dá)到55℃時，可用冷水浴適當(dāng)冷卻，控制溫度不超過60℃。待前一批重鉻酸鹽的橙色消失之后，再加入下一批。全部滴加完畢后，繼續(xù)振搖直至溫度有自動下降的趨勢為止，最后加入4ml甲醇使反應(yīng)液完全變成墨綠色。注：1）振搖時不要一直在冷水浴中，反應(yīng)保持在55-60℃之間合適。只需控制不超過60℃即可。

2）甲醇是為了除去過量的重鉻酸鈉，防止在后面蒸餾時，環(huán)己酮將進(jìn)一步氧化，開環(huán)成己二酸。第八頁，共十三頁，編輯于2023年，星期二3.蒸餾

反應(yīng)瓶中加入24ml水，并改為蒸餾裝置，收集90-99℃之間的餾分（環(huán)己酮與水的共沸點(diǎn)為95℃）。注：

1）甲醇沸點(diǎn)64.7℃，前餾分中含甲醇，棄去。

2）31℃時，環(huán)己酮在水中的溶解度為2.4g/100ml，即使用鹽析，仍不可避免有少量環(huán)己酮損失，故水的餾出量不宜過多。

3）判斷全部蒸出的方法：第一，餾出液澄清；第二，將餾分與水混溶，若無油珠說明蒸餾完畢。第九頁，共十三頁，編輯于2023年，星期二（二）粗品的精制4.萃取、干燥

將餾出液用2g精鹽飽和。分液漏斗分出有機(jī)層后，分別用6ml乙醚萃取水層兩次，合并有機(jī)層和萃取液，然后加入0.5-1g無水MgSO4干燥至澄清。注意事項(xiàng)：一定注意分液后不要倒掉水。由于乙醚易燃易揮發(fā)，因此實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)禁出現(xiàn)明火。第十頁，共十三頁，編輯于2023年，星期二五實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵鉻酸氧化醇是一個放熱反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)中必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度以防反應(yīng)過于劇烈。溫度過低反應(yīng)困難，過高副反應(yīng)增多。分批加入鉻酸試劑時注意觀察顏色變化。蒸餾粗產(chǎn)品時，餾出物不要收集過多，否則造成損失，因環(huán)己酮在水中的溶解度較大，為2.4g/100ml（31℃）。第十一頁，共十三頁，編輯于2023年，星期二2、當(dāng)氧化反應(yīng)結(jié)束時，為何要加入甲醇？1、為什么要將重鉻酸鈉溶液分批加入反應(yīng)瓶中？3、本