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乙酰乙酸乙酯的制備返回

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

實(shí)驗(yàn)原理

試劑及儀器

實(shí)驗(yàn)步驟

注意事項(xiàng)

附錄

思考題返回一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解乙酰乙酸乙酯的制備的原理和方法2.掌握無(wú)水操作及減壓蒸餾技術(shù)返回二、實(shí)驗(yàn)原理返回含α-活潑氫的酯在強(qiáng)堿性試劑（如Na，NaNH2，NaH，苯甲基鈉或格氏試劑）存在下，能與另一分子酯發(fā)生Claisen酯縮合反應(yīng)，生成β-羰基酸酯。三、試劑及儀器返回乙酸乙酯25g(27.5mL)，金屬鈉2.5g，12.5mL二甲苯，醋酸，飽和氯化鈉溶液儀器：試劑：100mL圓底燒瓶、回流冷凝管、25mL克氏蒸餾瓶、分液漏斗四、實(shí)驗(yàn)步驟返回1.熔鈉：在表面皿上迅速將Na切成薄片，立即放入帶干燥管的回流瓶中(內(nèi)裝12.5ml二甲苯)，加熱熔之。塞住瓶口振搖使之成為鈉珠。傾倒回收二甲苯。

2.加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反應(yīng)開(kāi)始。若慢可溫?zé)??；亓?.5h至鈉基本消失，得橘紅色溶液，有時(shí)析出黃白色沉淀（均為烯醇鹽）。3.酸化：加50%醋酸，至反應(yīng)液呈弱酸性（固體溶完）。4.分液：反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。5.干燥：分出乙酰乙酸乙酯層，用無(wú)水硫酸鈉干燥。6.精餾：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至25ml克氏蒸餾瓶，減壓蒸餾，收集餾分。實(shí)驗(yàn)步驟返回五、注意事項(xiàng)

返回1．本實(shí)驗(yàn)要求無(wú)水操作；2.乙酸乙酯必須絕對(duì)干燥，但其中應(yīng)含有1%-2%的乙醇；3．鈉的安全使用；4．鈉珠的制作過(guò)程中間一定不能停，且要來(lái)回振搖，不要轉(zhuǎn)動(dòng)。六、附錄

返回乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系表：

壓力/mmHg*76080604030201814121051.00.1沸點(diǎn)/℃1811009792888278747167.35428.55*1mmHg=1Torr=133.322Pa七、思考題

返回1.Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？本實(shí)驗(yàn)為什么可以用

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