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第四節(jié)研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法研究有機(jī)化合物的基本步驟(書第17頁(yè))元素定量分析確定實(shí)驗(yàn)式測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量確定分子式波譜分析確定結(jié)構(gòu)式分離提純物理法(操作原理必修1)化學(xué)法燃燒法質(zhì)譜議紅外光譜核磁共振氫譜一、分離、提純(一)化學(xué)方法:一般是加入或通過(guò)某種試劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。如:甲烷(乙烯)如:二氧化碳(氯化氫)通過(guò)溴水洗氣通過(guò)飽和NaHCO3溶液洗氣(二)物理方法:利用有機(jī)物與雜質(zhì)物理性質(zhì)的差異而將它們分開常用物理方法過(guò)濾蒸發(fā)蒸餾重結(jié)晶萃取分液如:氯化鈉(泥沙)如:氯化鈉(水)現(xiàn)需要分離下列物質(zhì),請(qǐng)用直線將分離實(shí)例、分離方法和選擇分離方法的依據(jù)連接起來(lái)。
實(shí)例
分離方法
選擇的依據(jù)除去澄清石灰水中的碳酸鈣蒸餾
溶解度隨溫度變化的差異
用CCl4提取溴水中溴單質(zhì)過(guò)濾
在不同溶劑中溶解度的差異分離醋酸(沸點(diǎn)118℃)與乙醇(沸點(diǎn)78.5℃)
分液
沸點(diǎn)的差異較大分離汽油和水 結(jié)晶
兩溶劑互不相溶
從含有氯化鈉的硝酸鉀溶液中提取硝酸鉀萃取
物質(zhì)在水中溶解度的不同除去甲烷中乙烯洗氣
除去二氧化碳中的氯化氫氣體洗氣
1、蒸餾:(2)條件(書第17頁(yè))有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng);與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大(一般約大于30℃)(1)原理利用互溶液體中沸點(diǎn)不同分離和提純液態(tài)有機(jī)物的方法如:工業(yè)乙醇----無(wú)水乙醇即乙醇(水)加新制生石灰蒸餾
圖1-8蒸餾蒸餾燒瓶冷凝管牛角管操作注意:(1)蒸餾燒瓶?jī)?nèi)液體體積不超過(guò)2/3,不少于1/3(2)蒸餾燒瓶?jī)?nèi)應(yīng)投加沸石,以防暴沸(3)冷凝水下進(jìn)上出(4)先通水,再加熱(5)溫度計(jì)水銀球位于蒸餾燒瓶支管處2、重結(jié)晶原理:首要是選擇溶劑,要求該溶劑:①雜質(zhì)在此溶劑中溶解度很小或溶解度很大,易于除去;②被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度,受溫度的影響較大。該有機(jī)物在熱溶液中的溶解度較大,冷溶液中的溶解度較小,冷卻后易于結(jié)晶析出。不純固體物質(zhì)殘?jiān)?不溶性雜質(zhì))濾液母液(可溶性雜質(zhì)和部分被提純物)晶體(產(chǎn)品)溶于溶劑,制成飽和溶液,趁熱過(guò)濾冷卻,結(jié)晶,過(guò)濾,洗滌一般步驟:實(shí)例:提純固體物常采用的方法如硝酸鉀(氯化鈉)加水溶解(配成熱的濃溶液)冷卻結(jié)晶(KNO3結(jié)晶析出)過(guò)濾圖1-12KCl和KNO3的溶解度曲線KNO3【思考與交流】1、如何提取溴水中的溴?
2、實(shí)驗(yàn)原理是什么?
3、用到的實(shí)驗(yàn)儀器(玻璃儀器)有哪些?
4、如何選取萃取劑?3、萃取液-液萃取:固-液萃?。豪糜袡C(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同,將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過(guò)程。利用有機(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過(guò)程。萃取劑選擇要求:1、對(duì)所萃取的物質(zhì)具有較好的溶解性;2、與原溶劑不混溶且不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);3、與所萃取的物質(zhì)較易分離。4、分液:(1)適用范圍:(2)裝置:(3)注意事項(xiàng):萃取的后續(xù)操作分離兩種互不相溶的液體*分液時(shí)保持漏斗內(nèi)與大氣壓一致;下層溶液下口出,上層溶液上口出*先驗(yàn)漏*充分振蕩,適當(dāng)放氣,充分靜止,然后分液下列每組中各有三對(duì)物質(zhì),它們都能用分液漏斗分離的是
A、乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水
B、四氯化碳和水,溴苯和水,苯和水
C、甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇
D、汽油和水,苯和水,己烷和水可以用分液漏斗分離的一組液體混和物是
A、溴和四氯化碳B、苯和甲苯
C、汽油和苯D、硝基苯和水下列物質(zhì)中的雜質(zhì)(括號(hào)中是雜質(zhì))可以用什么方法除去。(1)酒精(水)(2)壬
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