氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中的應(yīng)用

氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中的應(yīng)用

Summary：醫(yī)藥作為疾病治療中的主要手段，在疾病治療上面具有重要意義。在對醫(yī)藥化工分析研究過程中，應(yīng)用最為廣泛手段為氣相色譜法。氣相色譜法在在醫(yī)藥化工上應(yīng)用，能夠?qū)︶t(yī)藥化工組成成本進(jìn)行深入全面了解，在醫(yī)藥發(fā)展建設(shè)內(nèi)具有重要意義。本文在對氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中的應(yīng)用研究中，以中草藥農(nóng)藥殘留作為研究對象，對氣相色譜法應(yīng)用情況進(jìn)行了解。Keys：氣相色譜法；醫(yī)藥化工；中草藥；農(nóng)藥殘留1氣相色譜法氣相色譜法作為色譜分析法的一個重要分支，是一種以氮?dú)?、二氧化硫等化學(xué)氣體作為流動相的色譜分析方法，在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中得到十分廣泛的應(yīng)用，并且作用范圍指向性較為明顯。在對具有較高揮發(fā)性和分解難度較高的化合物進(jìn)行分析、分離時，就可以充分發(fā)揮氣相色譜法流動相得天獨(dú)厚的化工分析優(yōu)勢，其涉及到的氣體自然粘性和粒子成分都比較小，現(xiàn)已經(jīng)發(fā)展成為醫(yī)藥化工分析的一項重要技術(shù)。同時，氣相色譜法作用的發(fā)揮主要依賴氣相色譜儀中色譜柱的運(yùn)作，在將不同化工分析樣本放入到氣相色譜儀以后，由于自身物理和化學(xué)特性存在較大差異，就會增進(jìn)不同樣本之間發(fā)揮作用，并在空氣的氣流帶動下對樣本成分進(jìn)行有效分離，被分離的成分也會隨著色譜柱依次流出，然后通過色譜儀檢測體系一一檢出具體成分，并以電信號方式輸出，從而實現(xiàn)對于被檢測化工樣本的成分分析。氣相色譜法具體檢測流程與裝置如圖1所示。2常見檢測方式2.1氣相色譜法氣相色譜法在醫(yī)藥化工檢測上面，由于具有較高靈敏性、分離效果較高等優(yōu)勢，在中草藥農(nóng)藥殘留上面廣泛應(yīng)用，氣相色譜法能夠在多種農(nóng)藥殘留上面應(yīng)用。雖然樣品在檢測之前已經(jīng)進(jìn)行過凈化，但是樣品內(nèi)還是會存在較多干擾物質(zhì)，因此在氣相色譜法內(nèi)主要應(yīng)用選擇性檢測器。最佳狀態(tài)下檢測器不僅僅具有良好靈敏度，穩(wěn)定性，同時反應(yīng)靈敏，應(yīng)用范圍廣泛。中草藥農(nóng)藥殘留檢測過程中，所應(yīng)用的檢測器主要分為三種類別，分別為氮磷檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器。2.2氣相色譜--質(zhì)譜法氣相色譜-質(zhì)譜法是現(xiàn)階段公認(rèn)高效快速檢測技術(shù)，并且能夠?qū)衔锝Y(jié)構(gòu)進(jìn)行檢測。氣相色譜-質(zhì)譜法有效將氣相色譜及質(zhì)譜優(yōu)勢相結(jié)合，應(yīng)用范圍更加廣泛，優(yōu)勢十分顯著?，F(xiàn)階段在對中草藥農(nóng)藥化工分析中，傳統(tǒng)檢測方法所能夠應(yīng)用范圍十分有限，同時檢測時間較長，成本較為昂貴。但是氣相色譜-質(zhì)譜法在實際應(yīng)用內(nèi)，可以一同對多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，應(yīng)用范圍較為廣泛，靈敏度較高。2.3高效液相色譜法中草藥農(nóng)藥殘留在檢測過程中，可以應(yīng)用氣相色譜法與檢測器開展監(jiān)測工作，但是無法在非揮發(fā)性及依附較強(qiáng)農(nóng)藥檢測上應(yīng)用，在這種情況下高效液相色譜法應(yīng)運(yùn)而生。高效液相色譜法主要通過液體流動形式，對農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測。與常規(guī)氣相色譜法相比較，高效液相色譜法具有良好分離效能，檢測速度較高，同時應(yīng)用范圍十分廣泛，是現(xiàn)階段中草藥農(nóng)藥殘留檢測的主要方法。3氣相色譜法在中草藥農(nóng)藥殘留檢測中的實踐應(yīng)用3.1開展實驗3.1.1儀器和試劑采用氣相色譜法對中草藥農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測，需要運(yùn)用的儀器有色譜工作站、自動進(jìn)樣器和振蕩器，而開展檢測分析工作所需運(yùn)用試劑包含去離子水、Florisil、中性氧化鋁和農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品。3.1.2提取樣品運(yùn)用氣相色譜和氮磷檢測器檢測農(nóng)藥殘留過程中，需要使用微波輔助方法對樣品進(jìn)行提取，實踐中中草藥樣品需要保持自然曬干狀態(tài)，并通過攪碎機(jī)確保樣品直徑低于0.45mm，然后將選擇樣品投放到微波中進(jìn)行萃取，然后對提取液內(nèi)存在物質(zhì)進(jìn)行分離，最后將之濃縮為1mL，以為后期開展凈化操作提供便利。3.1.3提取液凈化嚴(yán)格按照由下至上原則，在層次柱內(nèi)進(jìn)行填裝，并且依次加入無水硫酸鈉、中性氧化鋁和無水硫酸鈉，待完成填裝工作以后，就可以使用正乙烷對柱子進(jìn)行清洗，然后將濃縮液轉(zhuǎn)移到柱頭當(dāng)中，在使用正乙烷對濃縮液進(jìn)行反復(fù)清洗以后，再對其實施洗脫處理，最后運(yùn)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對洗脫液再次進(jìn)行濃縮，并對其體積加以明確。3.2結(jié)果分析首先，在色譜條件選擇方面，為確保有機(jī)農(nóng)藥取得理想分離效果，在整個實驗過程中，需要對其實施反復(fù)升溫處理，并對色譜分離條件加以明確，然后得到具體的色譜分離狀況，這時候透過所得色譜分離信息，就可以對中草藥農(nóng)藥殘留進(jìn)行準(zhǔn)確分離，針對出現(xiàn)的化學(xué)物質(zhì)性質(zhì)相似情況，就需要在剛開始升溫處理中，注意把控溫度升高速度，以促進(jìn)相似化學(xué)物質(zhì)能夠進(jìn)行有效分離，相應(yīng)分離時間也會得到縮短。在提取條件優(yōu)化方面，則包含以下內(nèi)容：3.2.1微波提取條件通過微波輔助提取法在對中草藥農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測過程中，對農(nóng)藥殘留提取條件進(jìn)行了優(yōu)化。微波提取條件優(yōu)化過程中，主要受到四個因素影響，分別為提取溫度、提取時間、溶劑用量、提取溶劑，這四個因素在不同水平狀態(tài)之下，采取正交設(shè)計方法進(jìn)行設(shè)計。所開展的每組實驗都需要重復(fù)開展，每次實驗平均數(shù)值作為實驗最終結(jié)果。3.2.2超聲波提取條件借助超聲波對中草藥存在農(nóng)藥殘留進(jìn)行提取，涉及到的影響因素主要有時間、溶劑和溫度，為保證最終實驗結(jié)果準(zhǔn)確性，每組實驗開展次數(shù)都需要超過3次，同樣選擇平均數(shù)值作為最終實驗開展結(jié)果。3.2.3凈化條件由于中草藥含有成分比較復(fù)雜，并且存在較多雜質(zhì)，在農(nóng)藥殘留檢測中為防止這些雜質(zhì)對其產(chǎn)生不良影響，就需要在開展實驗之前對其進(jìn)行凈化處理，實踐中可以采用聯(lián)合裝柱方式，并科學(xué)合理使用洗脫溶劑，從而取得較好凈化和洗脫效果。3.2.4工作曲線在配備好的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液中，需要對不同濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行配置，同時對色譜條件下的濃度和吸收峰面積進(jìn)行擬合處理，以更好對農(nóng)藥線性狀況加以把握，由實驗分析之后可知有機(jī)農(nóng)藥濃度處于1mg/l狀態(tài)下，農(nóng)藥線性特征最為明顯，側(cè)面也表明中草藥農(nóng)藥殘留檢測分析效果顯著。4結(jié)束語現(xiàn)階段，很多國家都已經(jīng)制定了十分嚴(yán)苛的食品標(biāo)準(zhǔn)，對中草藥質(zhì)量進(jìn)行檢測，中草藥指標(biāo)一旦超過額定標(biāo)準(zhǔn)，就要立即停止銷售并且銷毀。中草藥作為醫(yī)學(xué)化工內(nèi)的重要組成部分，中草藥由于農(nóng)藥殘留數(shù)量較高，對我中草藥發(fā)展造成嚴(yán)重影響。因此，對醫(yī)學(xué)化工分析標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)進(jìn)行制定，結(jié)合我國特殊國情，降低中草藥農(nóng)藥殘留數(shù)量，降低中草藥對人體所造成的影響，推動中草藥快速發(fā)展建設(shè)。氣相色譜法在醫(yī)學(xué)化工分析內(nèi)應(yīng)用，能夠?qū)︶t(yī)學(xué)化工成分進(jìn)行深入分析研究，進(jìn)而推動醫(yī)學(xué)化工發(fā)展。Reference[1]楊超鵬.氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用[J].中國化工貿(mào)易，2019，11(22):127-127.[2]李瓊.氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中的應(yīng)用