ICPMS測定土壤樣品中鍺碘的研究

□□ICPMS測定土壤樣品中鍺碘的研究口：摘要：樣品用全熔，熱水提取，分取部分溶液通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，分離溶液中大量的鈉離子后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測定鍺和碘。方法的檢出限、分別為 和，經(jīng)土壤國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析驗(yàn)證，結(jié)果與標(biāo)堆值相符。關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜法；地質(zhì)樣品；鍺；碘1引言□1.選1題意義鍺是一種稀散金屬，在地殼中的富礦極少，分布又很分散，但鍺的應(yīng)用領(lǐng)域極其廣泛。目前，紅外技術(shù)、半導(dǎo)體、光導(dǎo)纖維、催化劑和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域已成為世界上鍺的五大消費(fèi)市場。但是鍺的資源有限，而且分布不均。所以，對(duì)微量鍺的分析測定就變得尤為重要。碘屬于熔點(diǎn)低、易揮發(fā)的非金屬元素。碘元素與人體健康密切相關(guān)，在地質(zhì)環(huán)境、生物食品、臨床和醫(yī)藥分析方面很受重視。對(duì)于地質(zhì)樣品中痕量碘，樣品預(yù)處理以及測定一直是個(gè)難題。是目前公認(rèn)的多元素同時(shí)分析的最好技術(shù)，盡管鹵素的第一電離能比較高，如碘的第一電離能為 ，在氬等離子體中只能達(dá)到大約％的電離，但與其他分析方法相比，還是具有比較高的靈敏度。目前一些采用 測定碘的報(bào)道大多是生物樣品如奶粉、血液以及尿液等樣品分析，也有人研究采用 負(fù)離子檢測方式測定鹵素等負(fù)離子。鍺由于其氯化物的易揮發(fā)性，不能在有氯的溶礦系統(tǒng)中測定。碘是多價(jià)態(tài)元素（、0-、1+、5+7，）在不同介質(zhì)和條件下其形態(tài)復(fù)雜，在空氣中很容易被氧化為游離碘而損失。實(shí)驗(yàn)表明在中性介質(zhì)中用 測定碘其記憶效應(yīng)十分嚴(yán)重，精密度差，因此必須選擇合適的測定介質(zhì)。 熔融法通?？梢宰鳛闇y定鍺和碘的溶礦方法，但由于其高含鹽量而不能直接用 測定。本文采用 熔融，熱水提取，定容后分取少量溶液，通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂分離大量的，最后在 的-H介質(zhì)介質(zhì)中以同時(shí)測定碘和鍺?！醮?在和需要解決的問題目前微量鍺的分析測定方法多種多樣，但或多或少都有些不足。以苯芴酮及其衍生物顯色法為代表的分析測定方法，經(jīng)過前人的研究已經(jīng)很成熟，它的快速、簡便的優(yōu)點(diǎn)，使該方法在今后相當(dāng)長的時(shí)間里會(huì)發(fā)揮很大的作用。但該法通常應(yīng)用于溶劑萃取后的測定，而在溶劑萃取中采用的溶劑多為有機(jī)溶劑。有機(jī)溶劑的毒性很強(qiáng)。而堿性三苯甲烷類試劑顯色法，由于其選擇范圍小，不能應(yīng)用在多種元素離子共存的條件下，這也是該方法的關(guān)鍵不足之一。國內(nèi)各種測碘方法，滴定法作為經(jīng)典方法，準(zhǔn)確可靠、應(yīng)用甚廣，而經(jīng)典的催化分光度法，由于各種氧化劑的開發(fā)和應(yīng)用，打開了測碘的新局面。電化學(xué)法操作簡便、靈敏度高，在測定領(lǐng)域中顯得十分活躍，而色譜法的發(fā)展將開拓，質(zhì)譜法、中子活性法測碘給我們提出了更新的研究課題?！?.本3課題研究預(yù)期成果ICP—MS能同時(shí)測定土壤樣品中鍺碘，大量減少了人力，減少分析成本?！蹩偡治龇椒ǎ悍Q取 克樣加入克， 度熔融半小時(shí)，取出后熱水煮沸提取，定容 毫升。分取毫升通過已轉(zhuǎn)化為型的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，加入滴％抗壞血酸，于ICPMS上以％氨水為介質(zhì)的作內(nèi)標(biāo)，選、127同1時(shí)測定鍺碘?！?試劑、儀器與設(shè)備2.實(shí)1驗(yàn)試劑：細(xì)粒狀優(yōu)級(jí)純?？箟难?：稱取 分析純抗壞血酸溶于超純水中，現(xiàn)用現(xiàn)配。 ?H2優(yōu)級(jí)純?nèi)苡?超純水中。實(shí)驗(yàn)所用水都是艾科普的純化去離子高純水〉Mm 型強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂；用 處理成C型，再用超純水洗至中性備用。□2.實(shí)2驗(yàn)儀器2.2實(shí).驗(yàn)1器皿坩堝、燒杯、試管、容量瓶等。2.2實(shí).驗(yàn)2設(shè)備分析天平?！?.分3析測試設(shè)備本工作采用 儀器。s ICPMS質(zhì)譜分析原理。概述：ICPMS全稱是電感藕合等離子體質(zhì)譜，它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器。ICP利用在電感線圈上施加的強(qiáng)大功率的高頻射頻信號(hào)在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體，并通過氣體的推動(dòng)，保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離，在ICP—MS中，ICP起到離子源的作用，高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子。質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器，通過選擇不同質(zhì)核比 的離子通過來檢測到某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。ICP-MS的發(fā)展已經(jīng)有年的歷史了，在長期的發(fā)展中。人們不斷的將新的技術(shù)應(yīng)用于ICP-MS的設(shè)計(jì)中，形成了各類ICP-MS?！踉恚罕环治鰳悠吠ǔＲ运芤旱臍馊苣z形式引