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國標法測銅演示文稿當前第1頁\共有26頁\編于星期四\21點優(yōu)選國標法測銅當前第2頁\共有26頁\編于星期四\21點一范圍二規(guī)范性引用文件三火焰原子吸收分光光度法四氯化銨-氯水分離碘量法當前第3頁\共有26頁\編于星期四\21點一范圍GB/T14353的本部分規(guī)定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中銅量的測定方法。本部分適用于銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中銅量的測定。測定范圍:火焰原子吸收分光光度法0.001%?5%的銅,氯化銨-氨水分離碘量法0.05%?12.5%

的銅.當前第4頁\共有26頁\編于星期四\21點二規(guī)范性引用文件GB/T14353《銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法》(共分為18個部分)GB6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定當前第5頁\共有26頁\編于星期四\21點三火焰原子吸收分光光度法3.1原理試料經鹽酸、硝酸、硫酸分解,在鹽酸介質中,使用空氣-乙炔火焰,于波長324.7nm處,用原子吸收分光光度計測量吸光度,計算銅量。3.2試劑本部分除非另有說明,在分析中均使用分析純試劑和符合GB6682的分析實驗室用水。當前第6頁\共有26頁\編于星期四\21點3.2.1鹽酸(ρ1.19g/mL)。3.2.2硝酸(ρ1.42g/mL)。3.2.3鹽酸(1+1)。3.2.4硝酸(1+1)。3.2.5鹽酸(5+95)。當前第7頁\共有26頁\編于星期四\21點3.2.6銅標準溶液的配制:a)銅標準儲備溶液[ρ(Cu)=1.00mg/mL]:稱取0.5000g金屬銅(>99.99%),置于250mL燒杯中,蓋上表面皿,沿杯壁加入10mL硝酸(3.2.4),微熱,待全部溶解后,取下冷卻,加水溶解銅鹽,用水洗去表面皿,冷卻后移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;b)銅標準溶液[ρ(Cu)=100.0μg/mL]:分取25.00mL銅標準儲備溶液[3.2.6a)],置于250mL容量瓶中,用鹽酸(3.2.5)稀釋至刻度,搖勻;c)銅標準溶液[ρ(Cu)=>20.0μg/mL]:分取50.00mL銅標準溶液[3.2.6b)],置于250mL容量瓶中,用鹽酸(3.2.5)稀釋至刻度,搖勻。當前第8頁\共有26頁\編于星期四\21點3.3儀器3.3.1原子吸收分光光度計,附銅空心陰極燈。3.3.2分析天平:三級,感量0.1mg。3.4試樣3.4.1按照GB/T14505的相關規(guī)定,加工試樣的粒徑應小于97μm。3.4.2試樣在60℃?80℃烘箱中干燥2h?4h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。當前第9頁\共有26頁\編于星期四\21點3.5分析步驟3.5.1試料根據試樣中銅量,按表1稱取試料量,精確至0.1mg。銅量/%試料量/g分取試液體積/mL0.001~0.10.5-->0.1~0.50.510.00>0.5~20.25.00>2~50.15.00表1試料量當前第10頁\共有26頁\編于星期四\21點3.5.2空白試驗隨同試料進行雙份空白試驗,所用試劑應取自同一試劑瓶,加入同等的量。3.5.3驗證試驗隨同試料分析同礦種、含量相近的標準物質。3.5.4試料分解3.5.4.1將試料(3.5.1)置于100mL燒杯中,加人適量水潤濕,加人15mL鹽酸(3.2.1),蓋上表面皿,置電熱板上加熱15mim?20min,加入5mL硝酸(3.2.2),繼續(xù)加熱至試料分解完全(如有黑色殘渣應加人數滴氫氟酸或少量氟化銨助溶),用少量水洗去表面皿,蒸發(fā)至干。當前第11頁\共有26頁\編于星期四\21點3.5.4.2趁熱加入5mL鹽酸(3.2.3)溶解殘渣,用水沖洗杯壁,繼續(xù)加熱至溶液清澈,冷卻,移入50mL容量瓶中,用水釋至刻度,搖勻。3.5.4.3根據試料中銅量,按表1分取試液,置于50mL容量瓶中,用鹽酸(3.2.5)稀釋至刻度,搖勻。當前第12頁\共有26頁\編于星期四\21點校準溶液系列配制分別取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL銅標準溶液[3.2.6b)],或0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL銅標準溶液[3.2.6c)]](視試樣中銅量而定),分別置于一組50mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(3.2.3),用水稀釋至刻度,搖勻。當前第13頁\共有26頁\編于星期四\21點3.5.6測定警告:應按照原子吸收分光光度計的使用規(guī)定點燃或熄滅空氣-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸危險。用原子吸收分光光度計,參照儀器工作條件(參見附錄A),調整儀器參數至最佳狀態(tài)。分別測量校準系列溶液和試料溶液的吸光度值,同時進行空白試驗溶液和驗證試驗溶液的測定。3.5.7校準曲線繪制以銅量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制校準曲線,從校準曲線上得到相應的銅量。當前第14頁\共有26頁\編于星期四\21點3.6結果計算銅量以質量分數ω(Cu)計,數值以%表示,按式(1)計算:

-6

ω……(1)式中:m1---從校準曲線上得到分取試料溶液中的銅量,單位為微克(μg);m0---從校準曲線上得到空白試驗溶液中的銅量,單位為微克(μg);當前第15頁\共有26頁\編于星期四\21點V---試料溶液總體積,單位為毫升(mL);m ---試料量,單位為克(g);V1---分取試料溶液體積,單位為毫升(mL)。計算結果表示為:0.00X、0.XX、X.XX。當前第16頁\共有26頁\編于星期四\21點3.7精密度火焰原子吸收分光光度法測定銅量的精密度見表2。

表2火焰原子吸收分光光度法測定銅量的精密度

%元

素水平范圍m重復性限

r再現(xiàn)性限RCu0.005~1.73r=0.0008+0.0565mR=0.0030+0.1189m注:精密度由4個實驗室4個水平的試樣進行試驗確定。當前第17頁\共有26頁\編于星期四\21點4氮化銨-氨水分離碘量法4.1原理試料經鹽酸、硝酸分解,在大量氯化銨的存在下,用氨水小體積沉淀分離鐵、錳等元素。用冰乙酸制備成pH3.5~pH4的溶液,加入碘化鉀與二價銅作用,析出的碘用淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定銅量。4.2

反應式

2Cu2++4I-=2CuI+I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-當前第18頁\共有26頁\編于星期四\21點4.3

試劑本部分除非另有說明,在分析中均使用分析純試劑和符合GB6682的分析實驗室用水4.3.1氯化氨4.3.2鹽酸(ρ1.19g/mL)4.3.3硝酸(ρ1.42g/mL)4.3.4氨水(ρ0.90g/mL)4.3.5冰乙酸(ρ1.05g/mL)4.3.6氨水-氯化銨溶液取2mL氨水(4.3.4)和2g氯化銨(4.3.1)用水溶解,稀釋至100mL。4.3.7碘化鉀溶液棕色瓶儲存。4.3.8硫氰酸鉀溶液(200g/L)。當前第19頁\共有26頁\編于星期四\21點4.3.9銅標準溶液[ρ(Cu)=1.00mg/mL];

稱取0.5000g金屬銅(>99.99%),置于250mL燒杯中,蓋上表面皿,沿杯壁加入10mL硝酸(1+1),微熱,待全部溶解后,取下冷卻,加水溶解銅鹽,用水洗去表面皿,冷卻后移人500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。4.3.10硫代硫酸鈉標準溶液[ρ(Na2S2O3?5H2O)=2.5g/L]的配制與標定:

配制:稱取2.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)于1000mL剛煮沸并冷卻的水中,加入0.1g碳酸鈉,搖勻,存儲于棕色瓶中;標定:分取10.00mL銅標準溶液(4.3.9)于125mL三角瓶中,滴加氨水(4.3.4)至藍色剛出現(xiàn),加人4mL冰乙酸(4.3.5),搖勻。再加入2mL碘化鉀溶液(4.3.7),用硫代硫酸鈉標準溶液(4.3.10)滴定至淡黃色,加人1mL淀粉溶液(4.3.11)及2mL硫氰酸鉀溶液(4.3.8),繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點,同時標定三份.由式(2)計算硫代硫酸鈉標準溶液對銅的滴定度T。當前第20頁\共有26頁\編于星期四\21點

式中:T---硫代硫酸鈉標準溶液對銅的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);ρB---銅標準溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);VB---分取銅標準溶液的體積,單位為毫升(mL);V---滴定銅標準溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的平均體積,單位為毫升(mL);V0---滴定空白試驗溶液時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL)。計算結果表示到小數點后三位。當前第21頁\共有26頁\編于星期四\21點4.3.11淀粉溶液(10g/L),4.4儀器和設備4.4.1棕色酸式滴定管,容量50.00mL。4.4.2分析天平:三級,感量0.1mg。4.5試樣按照GB/T14505的相關規(guī)定,加工試樣的粒徑應小于97μm,4.5.2試樣在60℃?80℃烘箱中干燥2h?4h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。4.6分析步驟4.6.1試料根據試樣中銅量,稱取0.2g?1g試料,精確至0.1mg。當前第22頁\共有26頁\編于星期四\21點4.6.2空白試驗隨同試料進行雙份空白試驗,所用試劑應取自同一試劑瓶,加人同等的量。4.6.3驗證試驗隨同試料分析同礦種、含量相近的標準物質.4.6.4試料分解4.6.4.1將試料(4.6.1)置于125mL燒杯中,用適量水潤濕,加人8mL?12mL鹽酸(4.3.2),在電熱板上加熱15min?20min,加人3mL硝酸(4.3.3),繼續(xù)加熱至樣品完全分解,濃縮至2mL?3mL。取下冷卻,加人5g氯化銨(4.3.1),用玻璃棒攪拌成砂粒狀,加人10mL氨水(4.3.4),攪拌均勻。當前第23頁\共有26頁\編于星期四\21點注1:試料含硫高時,采用逆王水溶礦,待劇烈反應停止后,再加熱分解,或在加人3mL硝酸后,加人0.2g氯酸鉀,以避免單質硫的析出。注2:當試料含錳高時,加人10mL飽和溴水,使錳形成四價水合錳沉淀,分離除去。注3:當試料含砷高時,加人氯化鎂使砷生成砷酸銨鎂沉淀與銅分離。否則,干擾銅的測定。注4:若樣品未分解完全,再補加5mL鹽酸(4.3.2)和3mL硝酸(4.3.3),4.6.4.2用快速定性濾紙過濾,濾液用250mL三角瓶承接,用氨水-氯化銨溶液(

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