化學教案（通用版）第37講化學實驗綜合應用

第37講化學實驗綜合應用復習目標1．掌握常見物質(zhì)的實驗室制法(包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法等)；2.根據(jù)化學實驗的目的和要求，能做到：(1)設計實驗方案；(2)掌握控制實驗條件的方法；(3)正確選用實驗裝置；(4)預測或描述實驗現(xiàn)象，分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論；(5)評價或改進實驗方案；3.實驗知識與技能的綜合應用。考點一氣體的制備必備知識整理1.氣體制備的發(fā)生裝置選擇反應裝置一般需從反應物的狀態(tài)、溶解性和反應條件確定制氣裝置類型，具體如下：(1)固、固加熱型，適用O2、NH3等制備操作注意事項：①試管要干燥；②試管口________試管底；③加熱時先預熱再固定加熱；④用KMnO4制取O2時，需在管口處塞________________(2)固、液或液、液加熱型，適用Cl2等制備操作注意事項：①加熱燒瓶時________；②反應物均為液體時，燒瓶內(nèi)________。(3)固、液不加熱型，適用O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等制備操作注意事項：①使用長頸漏斗時，要使漏斗下端________________；②啟普發(fā)生器只適用于________________，且氣體難溶于水；③使用分液漏斗既可以增強氣密性，又可控制液體流速。2．氣體的凈化和干燥(1)原理酸性雜質(zhì)用________性物質(zhì)吸收；堿性雜質(zhì)用________性物質(zhì)吸收；易溶于水或能與水反應的雜質(zhì)用水吸收；還原性雜質(zhì)，可用________性較強的物質(zhì)來吸收或轉化；氧化性雜質(zhì)，可用________性較強的物質(zhì)來吸收或轉化。(2)氣體的凈化與干燥裝置3．尾氣的吸收裝置(1)吸收式容器中盛有與有毒氣體反應的溶液，將未反應的有毒氣體吸收，使其不擴散到空氣中造成污染。(2)燃燒式適當時候，點燃尖嘴中的可燃性氣體，充分燃燒后，轉化為對環(huán)境無污染的產(chǎn)物。(3)收集式利用氣球或球膽將有毒氣體收集后，另做處理，避免其逸散到空氣中污染環(huán)境。4．實驗條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實驗，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應產(chǎn)物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應物或產(chǎn)物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應物或產(chǎn)物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應發(fā)生等。②采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。③常考的溫度控制方式：a．水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100℃以下。b．油浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100～260℃之間。c．冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應，提高產(chǎn)品純度等。d．保溫：如真空雙層玻璃容器等。微點撥對點題組訓練1.在濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得納米級碳酸鈣(粒子直徑在1～10nm之間)。如圖所示A～E為實驗室常見的儀器裝置(部分固定夾持裝置略去)，請根據(jù)要求回答問題。(1)實驗室制取氨氣的化學方程式：________________________________，選用上圖所示裝置制取、收集干燥的NH3，接口的連接順序是：a→________→________→________→________→h(填小寫字母)。(2)向濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2氣體制納米級碳酸鈣時，應先通入的氣體是________，試寫出制納米級碳酸鈣的離子方程式：___________________________。(3)在濃CaCl2溶液和NH3用量正確的情況下，CO2不足或過量都會導致納米級碳酸鈣產(chǎn)量下降，若CO2過量，溶液中大量存在的離子有(不考慮弱電解質(zhì)的電離和鹽類水解產(chǎn)生的少量離子)：________________。(4)取反應后去除CaCO3的溶液分別做以下實驗，下列實驗判斷合理的是______(填字母)。A．滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀生成，說明CO2一定不足B．滴加少量鹽酸，若有氣泡產(chǎn)生，說明CO2一定過量C．測量溶液pH，若pH小于7，說明CO2一定過量D．滴加少量BaCl2溶液，若無沉淀生成，說明CO2一定沒有過量2．溴化亞鐵(FeBr2，易潮解、800℃升華)是一種無機化工產(chǎn)品，常用作聚合反應催化劑，也用于制藥工業(yè)。某同學在實驗室制備FeBr2(Fe與HBr反應)，裝置(部分夾持儀器已省略)如圖所示：已知：2FeBr3高溫=2FeBr2＋Br回答下列問題：(1)盛放濃磷酸的儀器名稱為________。(2)寫出燒瓶中發(fā)生反應的化學方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________(磷酸過量)，該反應中體現(xiàn)的制酸原理是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)上述裝置中，X、Y分別盛裝的試劑依次是________(填字母)。A．氯化鈣、堿石灰B．堿石灰、氯化鈣C．氯化鈣、硫酸銅D．氫氧化鈉、硫酸銅(4)實驗結束后，關閉熱源，仍需要通入一段時間N2，其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)若用濃硫酸(生成SO2和Br2)代替濃磷酸，同樣可以制備FeBr2，請簡述原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。考點二有機物的制備必備知識整理1.有機實驗中常用的操作(1)加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。(2)冷凝回流：有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。(3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石(碎瓷片)，需冷卻后補加。2．提純有機物的常用流程制取的有機物中常含有一定量的雜質(zhì)(無機物與有機物)，提純時可根據(jù)雜質(zhì)與制得有機物性質(zhì)的差異設計實驗進行分離提純，常用的提純流程如下：例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、雜質(zhì))的工藝流程：對點題組訓練1.苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理簡示如下：名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入mL甲苯、100mL水和g(約mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為g。(3)純度測定：稱取g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取mL溶液，用00mol·L－1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗mL的KOH標準溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為________(填標號)。mLB．250mLmLD．1000mL(2)在反應裝置中應選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是______________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應的離子方程式表達其原理________________________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________________________________________________________________________。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結果是________________________________________________________________________。(6)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純。2．聚異丁烯是一種性能優(yōu)異的功能高分子材料。某科研小組研究了使用特定引發(fā)劑、正己烷為溶劑、無水條件下異丁烯的聚合工藝。已知：異丁烯沸點266K。反應方程式及主要裝置示意圖如下：回答下列問題：(1)儀器A的名稱是__________，P4O10的作用是________________。(2)將鈉塊加入正己烷中，除去微量的水，反應的方程式為________________________________________________________________________。(3)浴槽中可選用的適宜冷卻劑是______(填序號)。序號冷卻劑最低溫度/℃甲NaCl-冰(質(zhì)量比1∶3)－21乙CaCl2·6H2O-冰(質(zhì)量比∶1)－55丙液氨－33(4)補齊操作步驟(從a、b中選)a.向三口瓶中通入一定量異丁烯b.向三口瓶中加入一定量正己烷①________(填編號)；②待反應體系溫度下降至既定溫度；③________(填編號)；④攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時間后加入反應終止劑停止反應。經(jīng)后續(xù)處理得成品。(5)測得成品平均相對分子質(zhì)量為×106，平均聚合度為________________。微點撥有機制備實驗題的解題模板分析制備流程盤點儀器裝置關鍵點①識別常見實驗儀器：蒸餾燒瓶、三頸燒瓶、恒壓滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；②熟悉常見的有機干燥劑：無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水硫酸鈣、無水碳酸鉀等；③了解常見的制備裝置：回流裝置、滴加蒸出裝置；④了解有機反應的特點：副反應多。根據(jù)題目中的信息確定在該條件下的主要副反應，以便明確主要雜質(zhì)，了解分離提純的目的?？键c三物質(zhì)性質(zhì)探究型實驗必備知識整理一、性質(zhì)驗證型實驗設計性質(zhì)驗證實驗方案可分為多種情況：一是已知物質(zhì)的性質(zhì)，設計實驗驗證物質(zhì)的某些性質(zhì)；二是已知某類物質(zhì)的結構(或含有的官能團)，設計性質(zhì)實驗來驗證這類物質(zhì)的結構；三是根據(jù)性質(zhì)設計定量實驗；四是根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)驗證化學原理(理論)或根據(jù)化學原理來驗證物質(zhì)的某些性質(zhì)。設計性質(zhì)驗證實驗方案的常用程序有如下兩種：1．根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)設計實驗方案2．根據(jù)物質(zhì)的結構(或官能團)設計驗證性質(zhì)實驗方案二、物質(zhì)性質(zhì)探究、驗證實驗的考查角度1．熱分解產(chǎn)物的性質(zhì)探究、判斷(1)難溶性碳酸鹽△氧化物＋CO2。(2)碳酸的酸式鹽△碳酸的正鹽＋CO2＋H2O。(3)銨鹽△NH3＋相應的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。(4)硝酸鹽△金屬(或金屬氧化物、亞硝酸鹽)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2。(5)草酸晶體△CO2＋CO＋H2O。2．物質(zhì)氧化性、還原性的判斷如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過觀察酸性KMnO4溶液是否褪色來說明；如探究Fe3＋的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與淀粉-KI溶液反應，通過溶液變藍色來說明Fe3＋的氧化性強于I2。3．驗證同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過設計比較元素金屬性、非金屬性強弱的實驗來完成。如通過比較Mg、Al與同濃度鹽酸反應產(chǎn)生H2的快慢來說明Mg、Al的活潑性順序。4．電解質(zhì)強弱的判斷如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA溶液，測pH，若pH>7，則說明HA為弱酸。5．物質(zhì)酸性強弱的判斷如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來判斷。6．鋼鐵發(fā)生電化學腐蝕的規(guī)律探究可以通過控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等設計實驗，找出規(guī)律。微點撥性質(zhì)探究型實驗設計性質(zhì)探究實驗方案時要注意：實驗方案要可行要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實驗室難以達到的條件，實驗方案要簡單易行實驗順序要科學要對各個實驗步驟進行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排，保證實驗準確高效，同時要減少副反應的發(fā)生和避免實驗步驟間的相互干擾實驗現(xiàn)象要直觀如“證明CH3COOH是弱電解質(zhì)”的實驗，可配制一定濃度的CH3COONa溶液，用pH試紙測溶液的pH，通過測定的結果(常溫下，pH>7)得出結論，操作簡便且現(xiàn)象明顯實驗結論要可靠要反復推敲實驗步驟，多方驗證實驗結果，做到實驗結論準確可靠對點題組訓練1.探究Na2SO3固體的熱分解產(chǎn)物。資料：①4Na2SO3△=Na2S＋3Na2SO4。②Na2S能與S反應生成Na2Sx，Na2Sx與酸反應生成S和H2S。隔絕空氣條件下，加熱無水Na2SO3固體得到黃色固體A，過程中未檢測到氣體生成。黃色固體A加水得到濁液，放置得無色溶液B。(1)檢驗分解產(chǎn)物Na2S：取少量溶液B，向其中滴加CuSO4溶液，產(chǎn)生黑色沉淀，證實有S2－。反應的離子方程式是________________________________________。(2)檢驗分解產(chǎn)物Na2SO4：取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，加入鹽酸，沉淀增多(經(jīng)檢驗該沉淀含S)，同時產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S)，由于沉淀增多對檢驗造成干擾，另取少量溶液B，加入足量鹽酸，離心沉降(固液分離)后，________________(填操作和現(xiàn)象)，可證實分解產(chǎn)物中含有SO4(3)探究(2)中S的來源。來源1：固體A中有未分解的Na2SO3，在酸性條件下與Na2S反應生成S。來源2：溶液B中有Na2Sx，加酸反應生成S。針對來源1進行如圖實驗：①實驗可證實來源1不成立。實驗證據(jù)是______________________________________。②不能用鹽酸代替硫酸的原因是______________________________________________。③寫出來源2產(chǎn)生S的反應的離子方程式：_____________________________________。(4)實驗證明Na2SO3固體熱分解有Na2S，Na2SO4和S產(chǎn)生。運用氧化還原反應規(guī)律分析產(chǎn)物中S產(chǎn)生的合理性：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2.某化學小組為研究甲醛和新制CuOH2反應，進行如下探究，該小組設計如圖裝置(氣密性良好)并進行實驗：向試管中依次加入6mol·L－1NaOH溶液12mL、mol·L－1CuSO4溶液8mL，振蕩，再加入40%的甲醛溶液6mL，放入65℃水浴中加熱，20min后冷卻至室溫；反應過程中觀察到有紅色固體生成已知：Cu2O易溶于濃氨水形成[Cu(NH3)4]＋(無色)，它在空氣中能被氧化為[Cu(NH3)4]2＋(藍色)。(1)實驗中NaOH溶液過量的目的是____________________________。使用水浴加熱的目的是________________________________________________________________________。(2)跟乙醛與氫氧化銅的反應相似，甲醛和新制Cu(OH)2反應的產(chǎn)物為甲酸鈉、氧化亞銅和水。該小組同學通過查閱資料發(fā)現(xiàn)，甲醛和新制Cu(OH)2還能發(fā)生下列反應：HCHO＋Cu(OH)2△Cu＋CO↑＋2H2OHCHO＋4Cu(OH)2＋2NaOH△2Cu2O↓＋Na2CO3＋6H2O小組同學對實驗中紅色固體產(chǎn)物的組成作出猜想：銅或氧化亞銅或它們的混合物；為了驗證固體產(chǎn)物，設計如下實驗方案并進行實驗(以下每步均充分反應)。①搖動錐形瓶ⅰ的目的是______________________________________________。②錐形瓶ⅱ中固體完全溶解得到深藍色溶液的離子方程式為________________________________________________________________________。③將容量瓶ⅱ中的溶液稀釋100倍后，溶液的顏色與容量瓶ⅰ相近。由此可知固體產(chǎn)物的組成及物質(zhì)的量之比約為________。(3)為進一步確認生成的氣體是CO，將收集的氣體利用如圖所示的裝置進行實驗(部分夾持儀器略去)。①無水氯化鈣的作用是__________________________________________________。②實驗中“先通氣，后加熱”的目的是____________________________________。③證明氣體是CO的現(xiàn)象：______________________________________________。(4)甲醛與氫氧化銅反應的實驗中，甲醛可能被氧化的產(chǎn)物為甲酸鈉或碳酸鈉。請設計實驗方案證明溶液中甲醛的氧化產(chǎn)物?？键c四定量分析型實驗必備知識整理一、五種定量測定的方法與原理1．測量沉淀質(zhì)量法先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量過濾、洗滌、干燥后沉淀的質(zhì)量再進行相關計算。稱量固體一般用托盤天平，精確度為g，但精確度高的實驗中可使用分析天平，可精確到1g。2．測量氣體體積法(1)量氣裝置的設計下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的裝置。(2)讀數(shù)時先要將其恢復室溫后，再調(diào)整量氣裝置使兩側液面相平，最后讀數(shù)要求視線與凹液面最低點相平。3．測量氣體質(zhì)量法一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在反應前后的質(zhì)量增大值。4．滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定或氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)再進行相關計算。5．熱重法只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。二、定量實驗數(shù)據(jù)的處理方法(1)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得質(zhì)量的精度為g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。(3)看反應是否完全，是否是過量反應物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應時所得的數(shù)據(jù)，才能進行有效處理和應用。(4)看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進行比較、運算。(5)看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。三、物質(zhì)組成計算的常用方法類型解題方法物質(zhì)含量計算根據(jù)關系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質(zhì)化學式的計算①根據(jù)題給信息，計算出有關物質(zhì)的物質(zhì)的量；②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量；③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結晶水的物質(zhì)的量；④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學式的下標比熱重曲線計算①設晶體為1mol；②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物；③計算每步的m余，m余m1mol晶體質(zhì)量＝固體殘留率；④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在m余中；⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得m0，由n金屬多步滴定計算復雜的滴定可分為兩類：①連續(xù)滴定法：第一步滴定反應生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應物的量；②返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)，根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量對點題組訓練1.化學小組用如下方法測定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量(廢水中不含干擾測定的物質(zhì))。Ⅰ.用已準確稱量的KBrO3固體配制一定體積的amol·L－1KBrO3標準溶液；Ⅱ.取v1mL上述溶液，加入過量KBr，加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2mL廢水；Ⅳ.向Ⅲ中加入過量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定Ⅳ中溶液至淺黃色時，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，共消耗Na2S2O3溶液v3mL。已知：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和________。(2)Ⅱ中發(fā)生反應的離子方程式是____________________________________。(3)Ⅲ中發(fā)生反應的化學方程式是_______________________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是__________________________________。(5)KI與KBrO3物質(zhì)的量關系為n(KI)≥6n(KBrO3)時，KI一定過量，理由是________________________________________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至終點的現(xiàn)象是________________________________________________。(7)由于Br2具有________性質(zhì)，Ⅱ～Ⅳ中反應須在密閉容器中進行，否則會造成測定結果偏高。[思維建模]定量實驗題的解題流程2．已知CaCrO4微溶于水，某傳統(tǒng)測定CaCrO4溶度積的實驗如下：①配制250mL待標定的K2CrO4溶液。②標定測得K2CrO4溶液濃度為5mol·L－1。③按下表數(shù)據(jù)將0mol·L－1CaCl2溶液、K2CrO4溶液及蒸餾水混勻，靜置(溶液體積變化忽略不計)。④取上層清液于錐形瓶中，加入H2SO4和H3PO4溶液酸化，溶液由黃色轉變?yōu)槌壬?，加入指示劑，?mol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，數(shù)據(jù)記入下表。⑤滴定測出上層清液中的c(CrO42-)，進而計算出上層清液中的c(Ca2＋)，即得Ksp(CaCrO回答下列問題：(1)步驟①中無需使用下列哪些儀器____(填標號)。(2)基態(tài)Cr原子的電子排布式為____________。(3)步驟④中所得橙色溶液中鉻元素的主要存在形式為________(填化學式)；滴定時還原產(chǎn)物為Cr3＋，寫出反應的離子方程式____________________________________________。(4)根據(jù)第2組滴定數(shù)據(jù)，計算得上層清液中c(CrO42-)＝________mol·L(5)滴定時，有一組數(shù)據(jù)出現(xiàn)了明顯異常，所測c(CrO42-)偏大，原因可能有______(A.滴定終點讀數(shù)時仰視刻度線B.到達終點時滴定管尖嘴有標準液懸掛C.盛裝待測液的錐形瓶未潤洗D.搖動錐形瓶時有液體濺出(6)利用上表數(shù)據(jù)經(jīng)計算繪制出如下圖點，請根據(jù)圖點繪出溶度積曲線。(7)請結合圖線推測Ksp(CaCrO4)≈________(保留兩位有效數(shù)字)。

考點五實驗方案的設計與評價必備知識整理1.實驗方案應包括的內(nèi)容實驗名稱該實驗需要完成的題目，如Fe3＋與SO2的還原性強弱比較等實驗目的實驗需要達到的結果、得出何種結論等實驗原理完成該實驗的反應原理，如化學方程式、裝置的選擇和組裝等實驗用品包含實驗藥品和實驗裝置實驗步驟包括實驗儀器裝配和實驗操作實驗現(xiàn)象記錄及結果處理實驗現(xiàn)象就是實驗過程中能直觀感受到的東西，如溫度、顏色變化等。根據(jù)這些現(xiàn)象或相關數(shù)據(jù)分析其產(chǎn)生的原理，得出處理結果問題和討論包含實驗設計中存在的問題、反應現(xiàn)象或原理解釋、誤差分析等2.實驗方案設計的基本要求科學性實驗原理正確，實驗流程合理安全性保護人身，保護環(huán)境，保護儀器可行性條件允許，效果明顯，操作簡單簡約性步驟少、時間短、節(jié)約藥品、效果好3.實驗方案評價的主要形式從評價的主要針對點來看，實驗綜合題可分為裝置評價型和原理評價型兩類。實驗裝置的評價對比各方案裝置，從裝置的合理性、操作的簡便性和可行性等方面進行全面分析，選出最佳裝置實驗原理的評價緊扣實驗目的，對各方案的原理綜合考慮，從原理是否科學、原料是否節(jié)約、誤差是否較小等方面進行全面分析，選出最佳方案微點撥實驗方案評價類試題的解題思路(1)從可行性方面進行評價①實驗原理(如藥品的選擇)是否正確、可行；②實驗操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理；③實驗步驟是否簡單、方便；④實驗現(xiàn)象是否明顯，實驗結論是否正確。(2)從規(guī)范性視角進行評價①儀器的安裝與拆卸；②儀器的查漏、氣密性檢驗；③試劑添加的順序與用量；④加熱的方式方法和時機；⑤溫度計的規(guī)范使用、水銀球的位置；⑥實驗數(shù)據(jù)的讀??；⑦冷卻、冷凝的方法等。(3)從“綠色化學”視角進行評價①反應原料是否易得、安全、無毒；②反應速率是否較快；③原料利用率以及合成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高；④合成過程中是否造成環(huán)境污染。(4)從實驗設計的安全性方面進行評價①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；②進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)；③防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)；④防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的藥品，宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)；⑤冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、冷凝管等)；⑥易揮發(fā)液體產(chǎn)物導出時若為蒸氣的要及時冷卻；⑦實驗方案的科學性與安全性(從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)；⑧其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)。(5)從經(jīng)濟效益和社會效益方面進行評價①經(jīng)濟效益指原料的獲得成本，轉化率、產(chǎn)率等；②社會效益指對環(huán)境的污染分析。對點題組訓練1.為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學設計了兩個方案?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.甲方案實驗原理：CuSO4＋BaCl2=BaSO4↓＋CuCl2實驗步驟：(1)判斷SO42-沉淀完全的操作為(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為________________________________________________________________________。(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為_____________________________________。(4)固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)＝________mol·L－1。(5)若步驟①從燒杯中轉移沉淀時未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案實驗原理：Zn＋CuSO4=ZnSO4＋Cu、Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑實驗步驟：①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄⑤將CuSO4溶液滴入A中并攪拌，反應完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為________________。(7)步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是____(填標號)。a．反應熱受溫度影響b．氣體密度受溫度影響c．反應速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag，若測得H2體積為bmL，已知實驗條件下ρ(H2)＝dg·L－1，則c(CuSO4)＝________mol·L－1(列出計算表達式)。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：________(填“是”或“否”)。2．某化學研究性學習小組探究與銅有關的物質(zhì)的性質(zhì)，過程設計如下：[提出猜想]問題1：在周期表中，銅與鋁的位置很接近，氫氧化鋁具有兩性，氫氧化銅有兩性嗎？問題2：鐵和銅都有變價，一般情況下，F(xiàn)e2＋的穩(wěn)定性小于Fe3＋，Cu＋的穩(wěn)定性也小于Cu2＋嗎？問題3：硫酸銅溶液呈藍色，銅與濃硝酸常溫下反應生成的溶液也是藍色嗎？[實驗探究]Ⅰ.解決問題1：(1)實驗需配制100mLmol·L－1CuSO4溶液，必需的玻璃儀器有膠頭滴管、燒杯、________、________。(2)為達到目的，某同學認為只要進行兩次實驗即可得出結論。請寫出實驗②的具體內(nèi)容。①向盛有CuSO4溶液的試管中滴加NaOH溶液至過量，觀察生成的Cu(OH)2沉淀是否溶解；②________________________________________________________________________。Ⅱ.解決問題2的實驗步驟和現(xiàn)象如下：①取一定量制得的氫氧化銅固體，于坩堝中灼燒，當溫度達到80～100℃得到黑色固體粉末；繼續(xù)加熱至1000℃以上，黑色粉末全部變成紅色粉末氧化亞銅；②取適量紅色氧化亞銅粉末于潔凈試管中，加入過量的稀硫酸，得到藍色溶液，同時觀察到試管底部還有紅色固體存在。(3)寫出氧化亞銅與稀硫酸反應的離子方程式__________________________________。(4)從實驗中可得出的結論是：當溫度在1000℃以上時________(填“Cu2＋”或“Cu＋”，下同)穩(wěn)定，在酸性溶液中________穩(wěn)定。Ⅲ.解決問題3，某同學設計的實驗如下：取一銅片裝入試管，加入適量的濃硝酸，觀察溶液的顏色變化。(5)另一同學認為此同學設計的實驗有缺陷，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)銅與濃硝酸反應溶液呈綠色，有同學認為這是生成的NO2溶于其中的原因。請設計實驗說明此解釋是否正確。(只需要寫出一種方法即可)實驗步驟實驗結論新情境新高考探究莫爾鹽莫爾鹽[硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]又稱馬爾氏鹽；淺藍綠色結晶或粉末；對光敏感；在空氣中逐漸風化及氧化；溶于水，幾乎不溶于乙醇；低毒，有刺激性。硫酸亞鐵銨是一種重要的化工原料，用途十分廣泛。它可以作凈水劑；在無機化學工業(yè)中，它是制取其他鐵化合物的原料，如用于制造氧化鐵系顏料、磁性材料、黃血鹽和其他鐵鹽等；它還有許多方面的直接應用，如可用作印染工業(yè)的媒染劑，制革工業(yè)中用于鞣革，木材工業(yè)中用作防腐劑，醫(yī)藥中用于治療缺鐵性貧血，農(nóng)業(yè)中施用于缺鐵性土壤，畜牧業(yè)中用作飼料添加劑等，還可以與鞣酸、沒食子酸等混合后配制藍黑墨水。[實驗一]莫爾鹽熱分解產(chǎn)物的實驗探究2500℃時把g莫爾鹽隔絕空氣加熱完全分解，為檢驗其分解產(chǎn)物的成分，設計如下實驗裝置進行實驗，加熱A中的莫爾鹽至分解完全。[問題探究](1)裝置A中固體充分加熱較長時間后，通入N2的目的是什么？________________________________________________________________________________________________________________________________________________(2)實驗中觀察到裝置B中出現(xiàn)白色渾濁，由此判斷莫爾鹽分解產(chǎn)物中含有哪種氣體？寫出裝置B中發(fā)生反應的化學方程式。________________________________________________________________________(3)實驗中，觀察到裝置C中有白色沉淀生成，由此判斷莫爾鹽分解產(chǎn)物中含有哪種氣體？寫出裝置C中發(fā)生反應的離子方程式。________________________________________________________________________(4)莫爾鹽在裝置A中完全分解后得到g等物質(zhì)的量的FeO和Fe2O3的混合物，同時裝置B、C中得到沉淀的質(zhì)量分別是g和g，通過其他實驗測得生成gNH3和L(標況)N2，試通過計算寫出莫爾鹽分解的化學方程式。________________________________________________________________________[實驗二]莫爾鹽含量的實驗測定為測定硫酸亞鐵銨晶體純度，某學生取mg硫酸亞鐵銨樣品配制成500mL溶液，根據(jù)物質(zhì)組成，甲、乙兩位同學設計了如下三個實驗方案，請回答：(甲)方案一：取mL硫酸亞鐵銨溶液用0mol·L－1酸性KMnO4溶液分三次進行滴定。滴定數(shù)據(jù)如下：滴定次數(shù)123酸性KMnO4溶液用量/mL(乙)方案二：(通過NH4+測定)實驗設計如下圖所示。取[問題探究](5)寫出方案一中酸性KMnO4氧化Fe2＋的離子方程式，依據(jù)滴定數(shù)據(jù)計算硫酸亞鐵銨晶體的純度。________________________________________________________________________(6)方案二中A、B兩套裝置中哪一個較為合理？你判斷的理由是什么？________________________________________________________________________________________________________________________________________________(7)若測得NH3的體積為VL(已折算為標準狀況)，則該硫酸亞鐵銨晶體的純度是多少？________________________________________________________________________________________________________________________________________________本講真題研練1．[2022·廣東卷]食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應用與其電離平衡密切相關。25℃時，HAc的Ka＝×10－5＝10－。(1)配制250mLmol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的體積為________mL。(2)下列關于250mL容量瓶的操作，正確的是________。(3)某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。提出假設稀釋HAc溶液或改變Ac－濃度，HAc電離平衡會發(fā)生移動。設計方案并完成實驗用濃度均為mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定pH，記錄數(shù)據(jù)。序號V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ//0Ⅱ/0…Ⅶab3∶4Ⅷ1∶1①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：a＝________，b＝________。②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡________(填“正”或“逆”)向移動；結合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：______________________________________。③由實驗Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－濃度，HAc電離平衡逆向移動。實驗結論假設成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著nNaAcnHAc的增加，c(H＋)的值逐漸接近HAc的查閱資料獲悉：一定條件下，按nNaAcnHAc＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗Ⅷ中pH＝與資料數(shù)據(jù)Ka＝10－存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準確程度不夠引起，故先準確測定HAc溶液的濃度再驗證。(ⅰ)移取mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0mol·L－1NaOH溶液滴定至終點，消耗體積為mL，則該HAc溶液的濃度為________mol·L(ⅱ)用上述HAc溶液和0mol·L－1NaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液，測定pH，結果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進一步提出：如果只有濃度均約為mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何準確測定HAc的Ka？小組同學設計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液V1mLⅡ________，測得溶液的pH為實驗總結得到的結果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．[2022·湖北卷]高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是________。B的進水口為________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是________________________________________。(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止____________________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是_______________________________________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入________促進其結晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為________(填標號)。A.<20℃B．30～35℃～100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。3．[2022·全國甲卷]硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式為____________________________________________。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是________________?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3。若氣霧上升過高，可采取的措施是________。(3)回流時間不宜過長，原因是____________________________?；亓鹘Y束后，需進行的操作有①停止加熱②關閉冷凝水③移去水浴，正確的順序為________(填標號)。A.①②③B．③①②C.②①③D．①③②(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是________________。熱過濾除去的雜質(zhì)為________。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是______________________。(5)濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量________洗滌，干燥，得到Na2S·xH2O。4．[2022·全國乙卷]二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀{K2[Cu(C2O4)2]}可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是______________________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝∶1，寫出反應的化學方程式__________________________。(5)Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應采取________的方法。(6)Ⅲ中應采用________進行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括____________________________________________。第37講化學實驗綜合應用考點一必備知識整理1．(1)略低于一小團棉花(2)要墊石棉網(wǎng)要加碎瓷片(或沸石)(3)插入液面以下塊狀固體和液體反應2．(1)堿酸氧化還原對點題組訓練1．解析：(1)在實驗室一般是用氯化銨和堿石灰混合加熱反應制取氨氣，反應的化學方程式為Ca(OH)2＋2NH4Cl△=CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；實驗室制取氨氣采用固體與固體混合加熱型裝置，所以應選A為反應裝置；生成物中含有水，氨氣屬于堿性氣體，所以應選擇堿性物質(zhì)吸收水蒸氣，應選C；氨氣極易溶于水，且氨氣的密度小于空氣的密度，所以應采用向下排空氣法收集，應選D；氨氣是有刺激性氣味的氣體，所以不能直接排空；氨氣極易溶于水，所以尾氣處理應采用防止倒吸裝置，用水吸收即可，故選E；干燥管在使用時是大口進小口出，所以儀器裝置的接口連接順序是a、d、e、g、f(2)氨氣極易溶于水，二氧化碳不易溶于水，為增大CO2在水中的溶解度，反應產(chǎn)生更多的CO32-，所以應先通入氨氣；氨氣溶于水生成氨水，使溶液呈堿性，二氧化碳是酸性氣體，能和堿反應生成碳酸銨，碳酸銨和氯化鈣發(fā)生復分解反應生成碳酸鈣和氯化銨，制納米級碳酸鈣的離子方程式：Ca2＋＋2NH3＋H2O＋CO2=CaCO3(膠體(3)若二氧化碳過量，二氧化碳、碳酸鈣和水反應生成碳酸氫鈣導致碳酸鈣的量減少，碳酸氫鈣是可溶性的強電解質(zhì)，在水溶液里電離出Ca2＋、HCO3-，溶液中還含有NH4+、Cl－，故溶液中含有的離子有：Ca2＋、HCO3-(4)根據(jù)(3)可知：若CO2過量溶液中大量存在的離子有Ca2＋、HCO3-、NH4+、Cl－。滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀，該沉淀為CaCO3，說明有CO32-和Ca2＋的反應，無論CO2是否過量，溶液中都存在Ca2＋，因此都會產(chǎn)生白色沉淀，A錯誤；滴加少量鹽酸，若有氣泡，為HCO3-和酸的反應，CO2一定過量，B正確；未指明測定溫度，因此不能根據(jù)溶液pH小于7就判斷溶液顯酸性，指明CO2過量，C錯誤；CO2過量溶液中大量存在的離子有Ca2＋、HCO3-、NH4+、答案：(1)Ca(OH)2＋2NH4Cl△=CaCl2＋2NH3↑＋2H2Ode(2)NH3Ca2＋＋2NH3＋H2O＋CO2=CaCO3(膠體)+2N(3)Ca2＋、HCO3-、NH4+、Cl－2．答案：(1)分液漏斗(2)NaBr＋H3PO4(濃)△=NaH2PO4＋HBr↑(3)A(4)將裝置中的HBr全部排出到干燥管中，被試劑Y完全吸收，避免污染環(huán)境(5)濃硫酸代替濃磷酸，生成SO2和Br2，SO2不與鐵反應，Br2和鐵反應生成FeBr3，F(xiàn)eBr3在高溫下又分解為FeBr2和Br2考點二對點題組訓練1．解析：(1)三頸燒瓶中加入mL甲苯、100mL水和gKMnO4，所加液體體積不能超過三頸燒瓶容積的23，即三頸燒瓶的最適宜規(guī)格應為250mL(2)球形冷凝管冷凝效果更好；由于甲苯是不溶于水的油狀液體，當回流液中不再出現(xiàn)油狀液體時，說明甲苯已經(jīng)完全被氧化為苯甲酸鉀。(3)取用甲苯質(zhì)量為mL×g·mL－1≈g，其物質(zhì)的量約為mol，實驗中加入的KMnO4過量，NaHSO3具有還原性，可用NaHSO3溶液除去過量的KMnO4，避免在用濃鹽酸酸化時，KMnO4與鹽酸反應生成有毒的Cl2；用草酸在酸性條件下處理過量的KMnO4溶液，發(fā)生反應的離子方程式為2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2(4)根據(jù)題給制備苯甲酸的第一步反應可知，用少量熱水洗滌的濾渣為MnO2。(5)因苯甲酸在100℃左右開始升華，若干燥時溫度過高，可能導致部分苯甲酸升華而損失。(6)由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中重結晶的方法提純。答案：(1)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)重結晶2．解析：(1)儀器A的名稱是U形管或U形干燥管；由信息知，聚異丁烯是在無水條件下由異丁烯發(fā)生加聚反應獲得，P4O10能吸收水分，作用是吸收空氣中的水分，防止水分進入三口瓶中；(2)正己烷不和鈉反應，而鈉可與水反應，故將鈉塊加入正己烷中除去微量的水，反應的方程式為2Na＋2H2O=2NaOH＋H2↑；(3)由信息知，加聚反應需在－60℃～－30℃和引發(fā)劑作用下發(fā)生，由信息知，甲最低溫度為－21℃，不合適；乙最低溫度為－55℃，比較合適；丙最低溫度為－33℃，離－60℃～－30℃的上限－30℃很接近，也不合適，故浴槽中可選用的適宜冷卻劑是乙；(4)因異丁烯沸點較低，易揮發(fā)，為減少其損失，應先向三口瓶中加入適量的正己烷溶劑；待反應體系溫度下降至既定溫度；再向三口瓶中通入一定量異丁烯；在攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時間后加入反應終止劑停止反應。經(jīng)后續(xù)處理得成品；(5)異丁烯的分子式為C4H8，其相對分子質(zhì)量為56，已知成品聚異丁烯平均相對分子質(zhì)量為×106，則平均聚合度為2.8×10656＝答案：(1)U形管或U形干燥管吸收空氣中的水分，防止水分進入三口瓶中(2)2Na＋2H2O=2NaOH＋H2↑(3)乙(4)①b③a(5)50000考點三對點題組訓練1．解析：(1)Na2S和CuSO4溶液反應生成硫化銅和硫酸鈉，反應的離子方程式是S2－＋Cu2＋=CuS↓。(2)根據(jù)題干資料：Na2S能與S反應生成Na2Sx，Na2Sx與酸反應生成S和H2S，取少量溶液B，滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，加入鹽酸，沉淀增多(經(jīng)檢驗該沉淀含S)，同時產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S)，說明B溶液中含有Na2Sx，Na2Sx與酸反應生成S和H2S，由于沉淀增多對檢驗造成干擾，另取少量溶液B，加入足量鹽酸，離心沉降(固液分離)后，滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，可證實分解產(chǎn)物中含有SO4(3)①實驗可證實來源1不成立。溶液2為H2SO3，向溶液2中加入少量KMnO4溶液，H2SO3具有還原性，酸性條件下KMnO4具有強氧化性，二者混合后應發(fā)生氧化還原反應，KMnO4溶液應該褪色，但得到的仍為紫色，說明溶液B中不含Na2SO3；②不能用鹽酸代替硫酸的原因是鹽酸中Cl元素為－1價，是Cl元素的最低價，具有還原性，會與KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應，使KMnO4溶液褪色，干擾實驗現(xiàn)象和實驗結論；③來源2認為溶液B中有Na2Sx，加酸反應生成S，反應的離子方程式：Sx2-＋2H＋=H2S↑＋(x－1)S(4)根據(jù)已知資料：4Na2SO3△=Na2S＋3Na2SO4，亞硫酸鈉中硫為＋4價，硫酸鈉中硫為＋6價，硫化鈉中硫為－2價，根據(jù)反應可知Na2SO3發(fā)生歧化反應，其中的S元素化合價既可升高也可降低，能從＋4價降為－2價，答案：(1)S2－＋Cu2＋=CuS↓(2)滴加BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀(3)①向溶液2中加入KMnO4溶液，溶液沒有褪色②鹽酸中Cl元素為－1價，是Cl元素的最低價，具有還原性，會與KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應，使KMnO4溶液褪色，干擾實驗現(xiàn)象和實驗結論③Sx2-＋2H＋=H2S↑＋(x－1)S(4)根據(jù)反應4Na2SO3△=Na2S＋3Na2SO4可知，Na2SO3發(fā)生歧化反應，其中的S元素化合價既可升高也可降低，能從＋4價降為－2價，2．解析：根據(jù)題干信息分析可知，實驗中向試管依次加入6mol·L-1NaOH溶液12mL，mol·L－1CuSO4溶液8mL，可知堿過量，振蕩發(fā)生反應Cu2＋＋2OH－=Cu(OH)2↓，堿性條件下再加入40%的甲醛溶液6mL，放入65℃水浴中加熱，發(fā)生反應2Cu(OH)2＋HCHO＋NaOH△Cu2O↓＋3H2O＋HCOONa，也可能發(fā)生反應HCHO+CuOH2△Cu+CO↑+2H2O，HCHO+4CuOH2＋2NaOH△2Cu2O↓＋Na2CO3＋6H2O，因此紅色固體可能是Cu2O和Cu的混合物，氣體為(1)由上述分析，實驗中NaOH的目的是提供堿性溶液環(huán)境或OH－與Cu(OH)2反應生成CuOH4(2)①已知[Cu(NH3)4]＋在空氣中能被氧化為CuNH342+，搖動錐形瓶ⅰ有利于溶液與空氣中的氧氣接觸；②剩余固體為Cu，與濃氨水反應生成深藍色的四氨合銅離子，反應的離子方程式為2Cu＋8NH3·H2O＋O2=2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O；③將容量瓶ⅱ中的溶液稀釋100倍后，溶液的顏色與容量瓶ⅰ相近，說明ⅱ中的溶液的濃度是ⅰ中的溶液的100倍，又Cu2O～2[Cu(NH3)4]2＋，Cu～[Cu(NH3)4]2＋，則有n(Cu2O)∶n(Cu)＝(3)①無水氯化鈣可吸收CO氣體中混有的水蒸氣；②CO與空氣混合加熱可能會爆炸，有安全隱患，因此實驗中“先通氣，后加熱”目的是為了排盡裝置中的空氣，防止加熱時發(fā)生爆炸；③CO具有還原性，可與黑色的CuO發(fā)生氧化還原反應生成紅色的銅，并生成CO2氣體，因此氣體是CO的現(xiàn)象為黑色粉末變?yōu)榧t色，澄清石灰水變渾濁；(4)甲醛可能被氧化的產(chǎn)物為甲酸鈉或碳酸鈉，碳酸鈉可與鹽酸反應生成CO2氣體，而甲酸鈉不可以，因此證明溶液中甲醛的氧化產(chǎn)物時，可取少量反應后的澄清溶液于試管中，滴入過量的鹽酸，若無氣泡產(chǎn)生，說明甲醛被氧化成甲酸鈉，若有氣泡產(chǎn)生，說明甲醛被氧化為碳酸鈉。答案：(1)提供堿性溶液環(huán)境或OH－與Cu(OH)2反應生成[Cu(OH)4]2－使受熱均勻便于控制溫度(2)①有利于溶液與空氣中的氧氣接觸②2Cu＋8NH3·H2O＋O2=2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O③n(Cu2O)∶n(Cu)＝1∶200(3)①吸收水蒸氣②排盡裝置中的空氣，防止加熱時發(fā)生爆炸③黑色粉末變?yōu)榧t色，澄清石灰水變渾濁(4)取少量反應后的澄清溶液于試管中，滴入過量的鹽酸，若無氣泡產(chǎn)生，說明甲醛被氧化成甲酸鈉，若有氣泡產(chǎn)生，說明甲醛被氧化為碳酸鈉考點四對點題組訓練1．解析：(1)配制一定物質(zhì)的量濃度溶液時一定要使用容量瓶。(2)－1價Br與＋5價Br在酸性條件下可發(fā)生氧化還原反應，化合價變?yōu)?價，即生成溴單質(zhì)，該反應的離子方程式為5Br-+BrO3-＋6H＋=3Br(3)苯酚與溴發(fā)生取代反應生成三溴苯酚和溴化氫，其化學方程式為(4)溶液顯黃色說明溴過量，使用過量的溴是為了確保苯酚已完全被除去，也為下一步操作打下基礎。55Br-+BrO3-＋6H＋=3Br2＋3H2O，Br2＋2KI=I2＋2KBr，反應物用量存在關系：KBrO3～3Br2～6KI，因此如果沒有苯酚與溴的反應，則n(KI)∶n(KBrO3)＝6∶1時，兩者恰好完全反應，因廢水中含有苯酚消耗Br2，所以當n(KI)≥6n((6)溴與KI反應生成碘單質(zhì)，碘遇淀粉使溶液變藍色；碘單質(zhì)與硫代硫酸鈉反應生成碘離子，因此當?shù)馇『猛耆磻獣r，溶液的藍色恰好消失。(7)溴易揮發(fā)，揮發(fā)出去的溴也會被認為是與苯酚反應而消耗的，即會造成測定結果偏高。答案：(1)容量瓶25Br-+BrO3-＋6H＋(3)(4)Br2過量，保證苯酚完全反應(5)反應物用量存在關系：KBrO3～3Br2～6KI，若無苯酚時，消耗KI物質(zhì)的量是KBrO3物質(zhì)的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以當n(KI)≥6n(KBrO3)時，KI一定過量(6)溶液藍色恰好消失(7)易揮發(fā)2．解析：(1)①配制250mL待標定的K2CrO4溶液，稱量一定質(zhì)量的K2CrO4放到500mL的燒杯中，用量筒量取250mL的水，加入燒杯中用玻璃棒攪拌，得體積約為250mL的溶液，步驟①中無需使用100mL的容量瓶、分液漏斗。(2)Cr為24號元素，3d、4s均為半充滿結構，基態(tài)Cr原子的電子排布式為1s22s22p63s23p63d54s1。(3)步驟④中加入H2SO4和H3PO4溶液酸化，2CrO42-+2H＋?Cr2O72-＋H2O，所得橙色溶液中鉻元素的主要存在形式為Cr2O72-；滴定時還原產(chǎn)物為Cr3＋，反應的離子方程式為Cr2(4)根據(jù)第2組滴定數(shù)據(jù)，由Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，2CrO(5)滴定時，有一組數(shù)據(jù)出現(xiàn)了明顯異常，所測c(CrO42-)偏大，根據(jù)濃度計算式c(CrO42-)＝V測mL×0.2000mol·L-13×10.00mL；滴定終點讀數(shù)時仰視刻度線，V測偏大，c(CrO42-)偏大，故A選；達終點時滴定管尖嘴有標準液懸掛，V測偏大，c(CrO42-(7)結合圖線當c(CrO42-)＝0mol·L－1，c(Ca2＋)≈×10－3mol·L－1，推測Ksp(CaCrO4)≈0××10－3＝×10答案：(1)AC(2)1s22s22p63s23p63d54s13Cr2O72-Cr2O72-＋6Fe2＋＋14H＋(4)0(5)AB(6)(7)×10－4考點五對點題組訓練1．解析：(1)加入BaCl2溶液后，若SO42-已經(jīng)完全沉淀，則向上層清液中繼續(xù)加入BaCl2溶液時就不會產(chǎn)生新的沉淀，故相應的檢驗方法是向上層清液中加入BaCl2溶液，沒有白色沉淀出現(xiàn)，說明(2)BaSO4沉淀中所含有的雜質(zhì)為Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液檢驗最后一次洗滌液中是否含有Cl－的方法達到目的。(3)灼燒固體時通常在坩堝中進行。(4)wgBaSO4的物質(zhì)的量是w233mol，由“SO42-”守恒可知n(CuSO4)＝w233mol，c(CuSO4)＝w233L＝40w(5)由于燒杯內(nèi)壁會沾有一定量BaSO4，因此若不洗滌燒杯，會導致BaSO4損失，由此計算出的CuSO4的量少于理論值，從而導致測量出的CuSO4溶液濃度偏低。(6)由于實驗涉及氣體，故裝置連接好后應檢查裝置的氣密性。(7)由于氣體密度受溫度影響，故要想準確測量氫氣的體積，必須保證反應前后體系溫度相等，故答案為b。(8)消耗的鋅的物質(zhì)的量為a65mol，生成的n(H2)＝bd×10-32mol，因此與CuSO4反應的Zn的物質(zhì)的量為a65-bd×10-32mol，故(9)當E管液面高于D管時，說明C、D中氣體壓強大于大氣壓，這樣測量出的氣體體積值偏小，由c(CuSO4)的計算表達式知測量出的c(CuSO4)偏高。(10)由于MgSO4不能與鋅反應，故不能用此方法測定MgSO4溶液的濃度。答案：(1)向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全(2)AgNO3溶液(3)坩堝(4)40w233(5)(6)檢查裝置氣密性(7)b(8)a65-bd×10-3225×10-32．解析：(1)實驗需配制100mLmol·L－1CuSO4溶液，必需的玻璃儀器有膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、100mL容量瓶。(2)兩性氫氧化物能溶于強酸強堿溶液，所以需要檢驗氫氧化銅是否溶于氫氧化鈉或硫酸，所以需要另取實驗①中所得沉淀，滴加稀硫酸(或稀鹽酸等)至過量，觀察沉淀是否溶解。(3)根據(jù)題干信息分析，氧化亞銅和稀硫酸反應生成硫酸銅和銅，離子方程式為Cu2O＋2H＋=Cu＋Cu2＋＋H2O。(4)繼續(xù)加熱至1000℃以上，黑色粉末全部變成紅色粉末氧化亞銅，說明當溫度在1000℃以上時Cu＋穩(wěn)定，但與硫酸反應生成銅離子，所以在酸性溶液中Cu2＋穩(wěn)定。(5)銅和濃硝酸反應生成二氧化氮氣體，污染環(huán)境。(6)二氧化氮和氧氣和水反應生成硝酸，若向反應后的溶液中通入足量空氣，反應生成硝酸，二氧化氮消失，若溶液變藍，則假設成立。答案：(1)玻璃棒100mL容量瓶(2)另取實驗①中所得沉淀，滴加稀硫酸(或稀鹽酸等)至過量，觀察沉淀是否溶解(3)Cu2O＋2H＋=Cu＋Cu2＋＋H2O(4)Cu＋Cu2＋(5)產(chǎn)生NO2氣體，污染環(huán)境(6)向反應后的溶液中通入足量空氣若溶液變藍，則假設成立新情境新高考解析：(4)n(莫爾鹽)＝117.6g392g·mol-1莫爾鹽分解得到的g固體產(chǎn)物中n(FeO)＝mol，n(Fe2O3)＝mol莫爾鹽分解得到的氣體產(chǎn)物中n(SO3)＝n(BaSO4)＝46.6g233g·mol-1＝mol，n(SO2)＝n(BaSO4)＝93.2g233g·mol-1＝mol，n(N2)＝2.24L22.4L·mol-1＝mol，n(n[(NH4)2Fe(SO4)2]∶n(FeO)∶n(Fe2O3)∶n(SO3)∶n(SO2)∶n(N2)∶n(NH3)＝∶∶∶∶∶∶＝3∶1∶1∶2∶4∶1∶4，因此莫爾鹽分解的化學方程式為3(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O△=FeO＋Fe2O3＋2SO3↑＋4SO2↑＋N2↑＋4NH3↑＋24H5MnO4-＋5Fe2＋＋8H＋=Mn2＋＋5Fe3＋＋n[(NH4)2Fe(SO4)2]＝n(Fe2＋)＝5n(KMnO4)＝5×0mol·L－1××10－3L則樣品中n[(NH4)2Fe(SO4)2]＝5×0mol·L－1××10－3L×500mL20.0mL＝mol，故硫酸亞鐵銨晶體的純度為0.25mol×392g·mol-1m×(7)mg硫酸亞鐵銨樣品中含N的物質(zhì)的量為500mL20.00mL×VL22.4L·則硫酸亞鐵銨的純度為25V22.4mol×12×392g·答案：(1)通入N2可將裝置A中分解產(chǎn)生的氣體全部驅(qū)趕至B、C裝置中，以保證莫爾鹽分解產(chǎn)生的氣體在B、C裝置中被充分吸收。(2)SO3SO3＋H2O＋BaCl2=BaSO4↓＋2HCl。(3)SO2H2O2+SO2=SO4(4)3(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O△=FeO＋Fe2O3＋2SO3↑＋4SO2↑＋N2↑＋4NH3↑＋24H(5