電子能譜分析演示文稿

電子能譜分析演示文稿本文檔共58頁；當(dāng)前第1頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分入射波或粒子發(fā)射波或粒子樣品探測(cè)器數(shù)據(jù)處理與結(jié)果顯示現(xiàn)代分析技術(shù)的基本原理圖本文檔共58頁；當(dāng)前第2頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分（1）表面和界面的概念我們從固體物理學(xué)中知道，理想晶體是由一種稱為“晶胞”的結(jié)構(gòu)單元在三維空間中重復(fù)排列而形成的一個(gè)無限“連續(xù)體”。但實(shí)際上各種物質(zhì)并不是無限連續(xù)的，而是有盡頭的，這個(gè)盡頭就是不同物質(zhì)的交界處，即所謂界面。如固氣界面是固體與氣體的界面，固液界面是固體與液體的界面，同樣還有液液界面，固固界面，液氣界面。人們習(xí)慣上將固氣界面和固液界面稱為固體和液體的表面，實(shí)際上是凝聚態(tài)物質(zhì)與氣體或真空的一種過渡狀態(tài)。Ⅰ.表面和界面概念的引入Ⅱ.表面和界面的概念物態(tài)之間的接觸邊界叫界面，其中固態(tài)━氣態(tài)（或真空）接觸邊界叫表面。本文檔共58頁；當(dāng)前第3頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分表面界面磁帶剖面圖聚酯基底表面和界面圖示本文檔共58頁；當(dāng)前第4頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分Ⅲ.研究表面和界面的目的

Sinceitrequiresenergytoterminatethebonding,thesurfaceisenergeticallylessstablethanthebulk.

Thisenergyisknownasthesurfacefreeenergy.Inthecaseofliquidinterfaces,thisenergyiscalledsurfacetension.物質(zhì)的表面和界面具有不同于物質(zhì)內(nèi)部的性質(zhì)本文檔共58頁；當(dāng)前第5頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分（2）單色光和單色光源單色光：具有單一頻率的光。單色光源：產(chǎn)生單色光的光源。（3）基態(tài)原子、光電子、X射線光電子、紫外光電子基態(tài)原子：不電離、不激發(fā)、不離解的自由原子光電子：基態(tài)原子在光子作用下電離產(chǎn)生的電子X射線光電子：用X射線激發(fā)基態(tài)原子產(chǎn)生的電子紫外光電子：用紫外光激發(fā)基態(tài)原子產(chǎn)生的電子

本文檔共58頁；當(dāng)前第6頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.1.2電子能譜分析的種類根據(jù)激發(fā)源的不同，電子能譜分為:X射線光電子能譜(簡(jiǎn)稱XPS)(X-RayPhotoelectronSpectrometer)紫外光電子能譜(簡(jiǎn)稱UPS)(UltravioletPhotoelectronSpectrometer)俄歇電子能譜(簡(jiǎn)稱AES)(AugerElectronSpectrometer)本文檔共58頁；當(dāng)前第7頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.2光電子能譜分析3.2.1XPS（X射線光電子能譜）（1）激發(fā)源：X射線激發(fā)光源：Mg、Al靶

X射線的產(chǎn)生（X射線衍射分析部分已經(jīng)講述）（2）樣品受激發(fā)產(chǎn)生光電子。光電子的產(chǎn)生：M+hυM+*+e-光電子產(chǎn)生示意圖本文檔共58頁；當(dāng)前第8頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分結(jié)合能的定義：原子核對(duì)于某一能級(jí)上電子的束縛力稱為該能級(jí)電子的結(jié)合能。（3）XPS分析方法的原理對(duì)孤立的原子和分子而言：（1）式中EB是將電子從所在能級(jí)轉(zhuǎn)移至真空能級(jí)時(shí)所需的能量，以真空能級(jí)為能量零點(diǎn)。根據(jù)能量守恒定律hυ=EB+EkEB=hυ-Ek（1）本文檔共58頁；當(dāng)前第9頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分若以費(fèi)米（Fermi)能級(jí)作為參考點(diǎn)，(1)式改寫為：hυ=EB+φs+Ek

EB=hυ-φs-Ek（2）對(duì)固體樣品，必須考慮晶體勢(shì)場(chǎng)和表面勢(shì)場(chǎng)對(duì)光電子的束縛作用，通常選取費(fèi)米(Fermi)能級(jí)為參考點(diǎn)。

對(duì)于固體樣品，原子所得到的能量一部分用來將內(nèi)層電子提升到Fermi能級(jí)，即電子結(jié)合能EB；其次是為了克服晶體場(chǎng)的作用將電子從Fermi能級(jí)提升到真空能級(jí)所需的能量，該能量稱為樣品的功函數(shù)；剩余能量是光電子的動(dòng)能。本文檔共58頁；當(dāng)前第10頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分（2）式中EB：以Fermi能級(jí)為參考點(diǎn)，將電子從所在能級(jí)轉(zhuǎn)移至Fermi能級(jí)時(shí)所需的能量。（2）式中φ：將電子從Fermi能級(jí)提升至真空能級(jí)所需要的能量

Fermi能級(jí)：0K固體能帶中充滿電子的最高能級(jí)。功函數(shù)φ

：電子由Fermi能級(jí)自由能級(jí)的能量。能譜儀功函數(shù)小于樣品功函數(shù)時(shí)，在樣品和能譜儀之間產(chǎn)生一定的電位差△V，使光電子加速，獲得動(dòng)能為Ek′本文檔共58頁；當(dāng)前第11頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分能帶：由于原子間的相互作用，使各原子中每一能級(jí)分裂成等于晶體中原子數(shù)目的許多小能級(jí)，這些能級(jí)通常連成一片，稱為能帶。導(dǎo)帶：未充滿電子的能帶。本文檔共58頁；當(dāng)前第12頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分Ek′=Ek+△φEk′=Ek+(φs-

φsp)將上式代入(2)式Ek′=hυ-EB-φs+(φs-

φsp)Ek′=hυ–EB–

φspEB=hυ–Ek′–φsp（3）hυ:X射線光子能量，Ek′：實(shí)測(cè)光電子動(dòng)能，φsp：能譜儀的功函數(shù)，～4ev獲得EB樣品的表面性質(zhì)本文檔共58頁；當(dāng)前第13頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.2.2UPS（紫外光電子能譜）（1）激發(fā)源：紫外光，產(chǎn)生：真空紫外燈。激發(fā)光源：He氣或Ne氣真空紫外燈的結(jié)構(gòu)紫外源能量，eV波長(zhǎng)，nmHeIIHeINeI

ArI

H(Ly)40.821.2216.8516.6711.8311.6210.2030.3858.4373.5974.37104.82106.67121.57HeI光子是He原子激發(fā)產(chǎn)生的，He

II光子是一次電離后的原子產(chǎn)生的本文檔共58頁；當(dāng)前第14頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分（3）UPS分析方法的原理（2）樣品受激發(fā)產(chǎn)生光電子。光電子的產(chǎn)生：M+hυ

與XPS的區(qū)別：原子受激發(fā)，原子中價(jià)電子獲得能量被電離而成為光電子釋放出來。M+*+e-價(jià)電子：離核遠(yuǎn)，受原子核束縛作用小，容易失去的電子。內(nèi)層電子：離核近，受原子核束縛作用大，容易失去的電子。原理與XPS類似。本文檔共58頁；當(dāng)前第15頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分紫外光hυ氣體分子光電子：Ek帶正電的離子分子：E振動(dòng)、E轉(zhuǎn)動(dòng)、E平動(dòng)消耗能量：Ep根據(jù)能量守恒定律hυ=EP+Ek+E振動(dòng)+E轉(zhuǎn)動(dòng)+E平動(dòng)EP=hυ-Ek-E振動(dòng)(1)hυ=EP+Ek+E振動(dòng)內(nèi)層電子結(jié)合能>>振動(dòng)能；X射線的自然寬度比紫外大；HeI線寬：0.003eV；MgK0.68eV；振動(dòng)能級(jí)間隔：0.1eV；本文檔共58頁；當(dāng)前第16頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分H2分子的HeI紫外光電子譜圖

H2分子僅有兩個(gè)電子，占據(jù)在分子軌道上，因此只產(chǎn)生一條譜帶。而譜帶中的一系列尖銳的峰，是電離時(shí)激發(fā)到H2+的不同的振動(dòng)狀態(tài)產(chǎn)生。本文檔共58頁；當(dāng)前第17頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.2.3光電子能譜圖（主要以XPS能譜圖為例）1.什么叫光電子能譜圖？如何表示？光電子能譜分析法中獲得的光電子動(dòng)能或結(jié)合能（電離能）對(duì)相應(yīng)光電子數(shù)目作圖，即得到光電子能譜圖。簡(jiǎn)稱PE圖。O的KLL俄歇譜線O和C兩條譜線的存在表明金屬鋁的表面已被部分氧化并受有機(jī)物的污染金屬Al的XPS能譜圖本文檔共58頁；當(dāng)前第18頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分說明：（1）在PE圖中，橫坐標(biāo)中，電子結(jié)合能從左到右減少電子動(dòng)能從左到右增加（2）用被激發(fā)電子所在能級(jí)軌道來標(biāo)示光電子2.光電子譜峰的強(qiáng)度影響譜峰強(qiáng)度的因素：光電離截面、光電子能量光電離截面(光電離幾率)：一定能量的光子在與原子作用時(shí)，從某個(gè)能級(jí)激發(fā)出一個(gè)電子的幾率；與電子殼層平均半徑，入射光子能量，原子序數(shù)有關(guān)；輕原子：1s/2s≈20

重原子：同殼層隨原子序數(shù)的增加而增大；

在光電子能譜圖中，可以將一個(gè)譜峰的峰高或面積求出來作為該譜峰的強(qiáng)度，譜峰強(qiáng)度在樣品結(jié)構(gòu)及定量分析中起著重要作用。本文檔共58頁；當(dāng)前第19頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分

電子平均自由程（電子逃逸深度）：受光子激發(fā)出的光電子逸出樣品表面時(shí)不發(fā)生非彈性碰撞的逸出深度。：金屬0.5~2nm；氧化物1.5~4nm；有機(jī)和高分子4~10nm；3.光電子能譜圖中的伴峰（1）伴峰：光電子能譜圖中除了光電子能譜峰之外而同時(shí)存在的其它譜峰（2）伴峰產(chǎn)生的原因：樣品在受到光輻射后，除了發(fā)射光電子外，還有其他的物理過程產(chǎn)生。本文檔共58頁；當(dāng)前第20頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分（3）伴峰的種類：

Ⅰ.俄歇電子峰俄歇電子峰的能量與激發(fā)源無關(guān)，改變?nèi)肷涔庠?，光電子峰能量發(fā)生變化，產(chǎn)生位移而俄歇電子峰位置不變。Ⅱ.X射線伴線產(chǎn)生的伴峰Ⅲ.光電子能量損失峰Ⅳ.污染峰Ⅴ.其他物理過程產(chǎn)生的峰本文檔共58頁；當(dāng)前第21頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.2.4化學(xué)位移由于化合物結(jié)構(gòu)的變化和元素氧化狀態(tài)的變化引起譜峰有規(guī)律的位移稱為化學(xué)位移?；衔锞蹖?duì)苯二甲酸乙二酯中三種完全不同的碳原子和兩種不同氧原子1s譜峰的化學(xué)位移本文檔共58頁；當(dāng)前第22頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分化學(xué)位移現(xiàn)象起因及規(guī)律

內(nèi)層電子一方面受到原子核強(qiáng)烈的庫侖作用而具有一定的結(jié)合能，另一方面又對(duì)外層電子具有屏蔽作用。當(dāng)外層電子密度減少時(shí)，屏蔽作用將減弱，內(nèi)層電子的結(jié)合能增加；反之則結(jié)合能將減少。因此當(dāng)被測(cè)原子的氧化價(jià)態(tài)增加，或與電負(fù)性大的原子結(jié)合時(shí)，都導(dǎo)致其XPS峰將向結(jié)合能的增加方向位移。

化學(xué)位移在數(shù)值上并不大，僅為幾個(gè)電子伏特，與電子結(jié)合能相比是很小的，但它卻是一種很有用的信息。通過對(duì)分子化學(xué)位移的研究，可以了解原子的結(jié)合狀態(tài)、可能處于的化學(xué)環(huán)境及分子結(jié)構(gòu)等。本文檔共58頁；當(dāng)前第23頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分三氟乙酸乙酯電負(fù)性：F>O>C>H4個(gè)碳元素所處化學(xué)環(huán)境不同本文檔共58頁；當(dāng)前第24頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.3AES（AugerElectronSpectroscopy）俄歇電子能譜3.3.1俄歇電子（1）產(chǎn)生過程

俄歇電子的產(chǎn)生過程涉及到三個(gè)原子軌道上二個(gè)電子的躍遷過程。當(dāng)具有足夠能量的粒子（光子、電子或離子）與一個(gè)原子碰撞時(shí)，原子內(nèi)層軌道上的電子被激發(fā)出后，在原子的內(nèi)層軌道上產(chǎn)生一個(gè)空穴，形成了激發(fā)態(tài)正離子。激發(fā)態(tài)正離子是不穩(wěn)定的，必須通過退激發(fā)而回到穩(wěn)定態(tài)。在退激發(fā)過程中，外層軌道的電子可以向該空穴躍遷并釋放出能量，并激發(fā)同一軌道層或更外層軌道的電子使之電離而逃離樣品表面，這種出射電子就是俄歇電子。本文檔共58頁；當(dāng)前第25頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分圖1俄歇電子的躍遷過程圖2俄歇電子的躍遷過程能級(jí)圖Auger電子X射線激發(fā)電子本文檔共58頁；當(dāng)前第26頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分（2）俄歇電子的表示

用俄歇電子發(fā)射時(shí)所涉及到的能級(jí)軌道表示，如

CKLL躍遷，表明在碳原子的K軌道能級(jí)(1s)上激發(fā)產(chǎn)生一個(gè)孔穴，然后外層的L軌道能級(jí)（2s）的電子填充K軌道能級(jí)上的孔穴，同時(shí)外層L軌道能級(jí)（2p）上的另一電子激發(fā)發(fā)射。（3）俄歇電子的能量

俄歇電子能譜主要是依靠俄歇電子的能量來識(shí)別元素的，因此準(zhǔn)確了解俄歇電子的能量對(duì)俄歇電子能譜的解析是非常重要的。通常有關(guān)元素的俄歇電子能量可以從俄歇手冊(cè)上直接查得，不需要進(jìn)行理論計(jì)算。本文檔共58頁；當(dāng)前第27頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分各元素以及各激發(fā)線的俄歇電子動(dòng)能圖每個(gè)元素均具有多條激發(fā)線每個(gè)激發(fā)線的能量是固定的，僅與元素及激發(fā)線有關(guān)；原子序數(shù)３－１０的原子產(chǎn)生ＫＬＬ俄歇電子；對(duì)于原子序數(shù)大于１４的原子還可以產(chǎn)生ＫＬＭ，ＬＭＭ，ＭＮＮ俄歇過程本文檔共58頁；當(dāng)前第28頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.3.2AES分析法的原理

俄歇電子能量與激發(fā)光源能量無關(guān)，僅與原子所處能級(jí)即原子結(jié)構(gòu)有關(guān)俄歇電子的產(chǎn)生過程

通過AES測(cè)得的俄歇電子能量與已知元素的俄歇能量對(duì)比

確定樣品表面的元素成分本文檔共58頁；當(dāng)前第29頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.3.3AES分析法的適用范圍俄歇電子的產(chǎn)額：

在激發(fā)原子的去激發(fā)過程中，存在有兩種不同的退激發(fā)方式。一種是前面所介紹的電子填充孔穴產(chǎn)生二次電子的俄歇躍遷過程，另一種則是電子填充孔穴產(chǎn)生X射線的過程，定義為熒光過程。俄歇躍遷幾率及熒光幾率與原子序數(shù)的關(guān)系

從右圖可知，AES分析法特別適合于輕元素的分析，而X射線熒光適合分析重元素本文檔共58頁；當(dāng)前第30頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.3.4俄歇電子譜（1）電子能譜曲線二次電子俄歇電子

能量損失電子

彈性散射

用一束光或電子束激發(fā)樣品會(huì)產(chǎn)生多種電子(二次電子、背散射電子、光電子、X射線光子、俄歇電子等），這些電子的數(shù)目對(duì)能量作圖即得電子能譜圖非彈性散射二次電子：指被入射電子轟擊出來的樣品的核外電子。背散射電子：指被固體樣品原子核反彈回來的一部分入射電子。本文檔共58頁；當(dāng)前第31頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分（2）俄歇電子譜俄歇電子譜峰強(qiáng)度很低用N（E）隨E的變化率對(duì)E作圖

增強(qiáng)了俄歇電子的信號(hào)，抑制了本底信號(hào)本文檔共58頁；當(dāng)前第32頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.3.5化學(xué)效應(yīng)

化學(xué)環(huán)境的強(qiáng)烈影響常常導(dǎo)致俄歇譜有如下兩種可能的變化：(稱為化學(xué)效應(yīng))（1）化學(xué)位移：化學(xué)環(huán)境的不同導(dǎo)致內(nèi)層電子能級(jí)發(fā)生微小變化，造成俄歇電子能量微小變化，表現(xiàn)在俄歇電子譜圖上，譜線位置有微小移動(dòng)。錳和氧化錳的俄歇電子譜錳氧化錳氧化錳540eV587eV636eV

錳543eV590eV637eV本文檔共58頁；當(dāng)前第33頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分（2）當(dāng)俄歇躍遷涉及到價(jià)電子時(shí)，情況就復(fù)雜了，這時(shí)俄歇電子位移和原子的化學(xué)環(huán)境就不存在簡(jiǎn)單的關(guān)系，不僅峰的位置會(huì)變化，而且峰的形狀也會(huì)變化。石墨金剛石Mo2C、SiC、石墨和金剛石中碳的KLL（KVV或）俄歇譜本文檔共58頁；當(dāng)前第34頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.5電子能譜儀激發(fā)源樣品室電子能量分析器電子檢測(cè)器計(jì)算機(jī)電子能譜儀方框示意圖本文檔共58頁；當(dāng)前第35頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.5.1光電子能譜儀X射線光電子能譜儀的基本結(jié)構(gòu)A-電子分析器L-減速聚焦透鏡S-樣品室X-X射線管XPS-X射線源電源VP1-3-真空泵D-電子探測(cè)器電子分析器電源P.A-前置放大器M.A-主放大器REC-記錄儀本文檔共58頁；當(dāng)前第36頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分（1）X射線源XPS中最常用的X射線源主要由燈絲、柵極和陽極靶構(gòu)成。

雙陽極X射線源示意圖本文檔共58頁；當(dāng)前第37頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分（2）樣品室進(jìn)行樣品分析的場(chǎng)所。樣品導(dǎo)入系統(tǒng)：將被測(cè)樣品從外部引入到樣品室。各種樣品臺(tái)示意圖（斜線部分表示樣品）（a）從大氣中經(jīng)真空鎖機(jī)械插入；（b）插入后樣品臺(tái)與推桿分離留在樣品室內(nèi)；（c）同時(shí)裝多個(gè)樣品的樣品臺(tái)置于樣品室內(nèi)抽真空；本文檔共58頁；當(dāng)前第38頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分電子能量分析器其作用是探測(cè)樣品發(fā)射出來的不同能量電子的相對(duì)強(qiáng)度。它必須在高真空條件下工作即壓力要低于10-3帕，以便盡量減少電子與分析器中殘余氣體分子碰撞的幾率。（3）電子能量分析器本文檔共58頁；當(dāng)前第39頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分半球型電子能量分析器

由兩個(gè)同心半球和分別處于入口和出口的狹縫組成，在兩球間加一定的偏轉(zhuǎn)電壓，光電子從入口狹縫進(jìn)入，只有所帶能量和偏轉(zhuǎn)電壓滿足一定關(guān)系的光電子才能夠從出口狹縫通過，連續(xù)改變偏轉(zhuǎn)電壓，不同能量的光電子依次通過出口狹縫，光電子的個(gè)數(shù)被檢測(cè)器記錄，最終獲得光電子能譜圖。本文檔共58頁；當(dāng)前第40頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分檢測(cè)器通常為單通道電子倍增器和多通道倍增器。（4）檢測(cè)器----電子倍增器單通道電子倍增器示意圖本文檔共58頁；當(dāng)前第41頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分

電子倍增器的原理：當(dāng)具有一定動(dòng)能的入射電子打到內(nèi)壁表面后，每個(gè)入射電子打出若干個(gè)二次電子；這些二次電子沿內(nèi)壁電場(chǎng)加速，又打到對(duì)面的內(nèi)壁上，產(chǎn)生更多的二次電子；反復(fù)倍增，最后形成脈沖信號(hào)輸出。光電子或俄歇電子流倍增器本文檔共58頁；當(dāng)前第42頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分電子能譜儀的真空系統(tǒng)有兩個(gè)基本功能。1、使樣品室和分析器保持一定的真空度，以便使樣品發(fā)射出來的電子的平均自由程相對(duì)于譜儀的內(nèi)部尺寸足夠大，減少電子在運(yùn)動(dòng)過程中同殘留氣體分子發(fā)生碰撞而損失信號(hào)強(qiáng)度。2、降低活性殘余氣體的分壓。因在記錄譜圖所必需的時(shí)間內(nèi)，殘留氣體會(huì)吸附到樣品表面上，甚至有可能和樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而影響電子從樣品表面上發(fā)射并產(chǎn)生外來干擾譜線。（5）真空系統(tǒng)本文檔共58頁；當(dāng)前第43頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.5.2俄歇電子能譜儀俄歇電子能譜儀結(jié)構(gòu)示意圖

1-旋轉(zhuǎn)式樣品臺(tái)；

2-電子槍；

3-掃描電源；

4-電子倍增器；

5-磁屏蔽；

6-濺射離子槍；

7-分析器；

8-鎖相放大器；

9-記錄系統(tǒng)；本文檔共58頁；當(dāng)前第44頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分常用于AES的一種電子槍（1）電子槍加速電壓一般為5-20kv本文檔共58頁；當(dāng)前第45頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分（3）濺射離子槍

作用：

1、清潔樣品表面，以清除附著在樣品表面的氣體分子和污物；

2、同時(shí)還可以對(duì)樣品進(jìn)行離子刻蝕，以分析樣品的化學(xué)成分在深度方向的分布。本文檔共58頁；當(dāng)前第46頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分(4)分析器---筒鏡式電子能量分析器（CMA)

由兩個(gè)同軸的圓筒形電極構(gòu)成的靜電反射系統(tǒng)。內(nèi)筒上開有環(huán)狀的電子入口狹縫和出口狹縫。兩筒之間加有一定的電壓，從樣品中激發(fā)的電子以一定角度從入口狹縫進(jìn)入內(nèi)筒和外筒之間的區(qū)域，調(diào)節(jié)兩筒間電壓，從而獲得相應(yīng)的電子能譜圖。

本文檔共58頁；當(dāng)前第47頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分(5)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)、氣體導(dǎo)入系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)抽氣系統(tǒng)主泵抽氣系統(tǒng)輔助泵

先是旋轉(zhuǎn)泵初抽至Pa級(jí)，然后切換到吸附泵抽氣，同時(shí)烘烤數(shù)小時(shí)，使樣品室和主泵去氣，烘烤結(jié)束切換至主泵，導(dǎo)入液氮，以獲得1×10-9Pa的真空度。本文檔共58頁；當(dāng)前第48頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.5.3電子能譜儀的分辨率和靈敏度

分辨率：表示儀器分辨兩個(gè)緊鄰譜峰的能力。靈敏度：是能譜儀整體性能的反映，通常與激發(fā)源光強(qiáng)、能量分析器入口狹縫的有效面積、分析器接受電子的立體角度以及電子透過率等因素有關(guān)。分辨率分為絕對(duì)分辨率和相對(duì)分辨率絕對(duì)分辨率：ΔE2=ΔE2激+ΔE2樣+ΔE2儀

ΔE儀=CEVEVΔE儀相對(duì)分辨率：靜電式能譜儀的分辨率一般為0.01%～0.2%本文檔共58頁；當(dāng)前第49頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分靈敏度也分為絕對(duì)靈敏度和相對(duì)靈敏度絕對(duì)靈敏度：能譜儀分析法能達(dá)到的最小檢出量。XPS：10-18g相對(duì)靈敏度：從多組分樣品中檢出某種元素的最低濃度能譜儀靈敏度一般為0.3%～1%分辨率和靈敏度是相互依賴而又互相矛盾的一對(duì)指標(biāo)。本文檔共58頁；當(dāng)前第50頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.4XPS、UPS和AES的比較方法名稱縮寫源信號(hào)（入射束）技術(shù)基礎(chǔ)（源信號(hào)與樣品的作用）檢測(cè)信號(hào)（出射束）備注光電子能譜X射線光電子能譜XPSX光子（單色光）樣品光電離光電子樣品內(nèi)層能級(jí)光電子譜紫外光電子能譜UPS紫外光子（單色光）樣品光電離光電子樣品價(jià)層能級(jí)光電子譜俄歇電子能譜X射線引發(fā)俄歇能譜XAESX光子X光子引發(fā)樣品俄歇效應(yīng)俄歇電子俄歇電子動(dòng)能只與樣品元素組成有關(guān)，不隨入射光子（或粒子）的能量而改變，故入射束不需要單色。電子引發(fā)俄歇能譜EAES電子電子束引發(fā)樣品俄歇效應(yīng)俄歇電子本文檔共58頁；當(dāng)前第51頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分分析方法XPSAESUPS元素定性分析適用于除H、He以外的所有元素適用于除H、He以外的所有元素不適用于元素的定性分析元素定量分析

適用于Z較大的重元素，相對(duì)靈敏度不高，～0.1%

絕對(duì)靈敏度高：～10-18g一般用于Z＜33的輕元素，相對(duì)靈敏度與XPS接近，分析速度快難于準(zhǔn)確定量

結(jié)構(gòu)分析和物質(zhì)分析研究

確定元素的化學(xué)狀態(tài)確定元素的化學(xué)狀態(tài)電子結(jié)構(gòu)分析，分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)結(jié)構(gòu)分析固體表面分析表面成分分析表面成分分析表面能帶結(jié)構(gòu)分析固體樣品的探測(cè)深度金屬及金屬氧化物：0.5～2.5nm，有機(jī)物和聚合材料：4～10nm0.4～2nm0.4～2nm本文檔共58頁；當(dāng)前第52頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分3.7電子能譜的應(yīng)用圖1ZnO(a)及固化后復(fù)合材料(b)的XPS能譜分析Fig.1XPSsurverysofZnO(a)andthecompositeaftersetting(b)

例1：元素及其化學(xué)狀態(tài)的鑒定利用XPS分析討論ZnO促凝劑與n-HA/CS復(fù)合材料的相互作用ZnO中Zn2P峰對(duì)應(yīng)的能量為1021.2ev和1044.5ev，復(fù)合骨水泥中Zn2P峰向高結(jié)合能方向移動(dòng)本文檔共58頁；當(dāng)前第53頁；編輯于星期一\18點(diǎn)8分

例2：元素及其化學(xué)狀態(tài)的鑒定