包醫(yī)大生藥學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)02生藥中水分及灰分的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)二

生藥中水分及灰分的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握烘干法及甲苯法測(cè)定生藥中水分含量的方法，了解減壓干燥法測(cè)定水分含量的方法。2、掌握生藥中總灰分與酸不溶性灰分的測(cè)定方法。3、了解生藥中水分，總灰分與酸性不溶性灰分測(cè)定的意義。二、實(shí)驗(yàn)材料大青葉FoliumIsatidis，當(dāng)歸

RadisAngelicaeSinensis，大黃

RadixetRhizomaRhei。三、實(shí)驗(yàn)方法1、烘干法測(cè)定水分取大青葉碎片（直徑不超過3mm）約5g，平鋪于干燥至恒重的扁形的稱重瓶中，厚度不超過10mm，精密稱定重量（W1），打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止（W2）。根據(jù)減失的重量，計(jì)算樣品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。生藥中水分含量=W1-W2/W1*100%2、甲苯法測(cè)定水分（1）安裝儀器。（2）洗凈全部?jī)x器，置干燥箱內(nèi)烘干，備用（3）將甲苯置分液漏斗中，加少量水充分振搖，放置，分去水層，甲苯蒸餾后備用。（4）取當(dāng)歸粗粉適量（相當(dāng)于含水量2-4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分按圖連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不在增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部分先用適量甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷置室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離。讀取水量，并換算成樣品中含有水分的百分?jǐn)?shù)（V/W）。

1、總灰分的測(cè)定取大黃粗粉3-5g（如不需要測(cè)定不溶性灰分，可取供試品2-3g），置已熾熱至恒重的坩堝中，稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g）,緩緩熾灼，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500-600℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算大黃中含灰分的百分?jǐn)?shù)。

2、酸不溶性灰分的測(cè)定取上項(xiàng)所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸9-11ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無(wú)灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙至同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供品中含酸不溶性灰分的百分?jǐn)?shù)。

四、實(shí)驗(yàn)作業(yè)1、分別記錄大青葉與當(dāng)歸的水分測(cè)定過程，并計(jì)算它的水分含量。2、記錄灰分測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟，并分別計(jì)算大