第八章 脂類的測定

第八章脂類的測定第一頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜脂肪含量很低。幾種食物100g中脂肪含量(g)如下：豬肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2檸檬0.9蘋果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂煉乳8以上全脂乳粉25～30這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。第二頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四

二、脂類物質(zhì)的測定意義脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一。脂肪可為人體提供必需脂肪酸；脂肪是一種富含熱能營養(yǎng)素，是人體熱能的主要來源，每克脂肪在體內(nèi)可提供37.62kj(9kcal)熱能，比碳水化合物和蛋白質(zhì)高一倍以上；是食物中能量最高的營養(yǎng)素。但是攝入過量對人體健康不利！脂肪=甘油（丙三醇）+脂肪酸第三頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四在食品加工生產(chǎn)過程中，原料，半成品，成品的脂類含量對產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接影響，所以脂肪含量是一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)。三、脂類的測定脂類的測定項(xiàng)目很多，我們只介紹脂類總量的測定。不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，所以也沒有一種通用的提取劑。第四頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。常用測定脂類的有機(jī)溶劑：1.乙醚（有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。GB中關(guān)于脂肪含量的測定都采用它作提取劑。乙醚沸點(diǎn)低（34.6℃），易燃。第五頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四

乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時(shí)，會抽提出糖分等非脂成分。

所以必須用無水乙醚作提取劑，被測樣品也要事先烘干。第六頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。它沒有膠溶現(xiàn)象，不會夾帶膠溶淀粉、蛋白質(zhì)等物質(zhì)。采用石油醚提取劑，測定值比較接近真實(shí)值。2.石油醚

第七頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四對于乙醚、石油醚這兩種溶劑適用于：已烘干磨碎樣品；不易潮解結(jié)塊的樣品；而且只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪，不能提取結(jié)合態(tài)的脂肪；對于結(jié)合態(tài)脂，必須預(yù)先用酸或堿破壞脂類和非脂成分的結(jié)合后才能提取。有時(shí)利用兩種溶劑的優(yōu)點(diǎn)，常?；旌鲜褂?。第八頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四3.氯仿—甲醇一種有效的溶劑，對脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。第九頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四樣品的預(yù)處理1.固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過程中的溫度，防止脂肪氧化。2.樣品要干燥溫度低——酶活力高，脂肪易降解。溫度高——脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。較理想的方法是冷凍干燥法。3.酸水解對于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。第十頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四§2脂類的測定方法一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）（一）原理將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。粗脂肪——?dú)埩粑镏谐坞x脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。第十一頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四

（二）適用范圍與特點(diǎn)

適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。此法經(jīng)典，對大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時(shí)長（8—16h）溶劑用量大，需要專門的儀器,索氏提取器。

第十二頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四第十三頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四（三）測定方法1.濾紙筒的制備2.樣品處理固體樣品：精密稱取干燥并研細(xì)的樣品2～5g（可取測定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂，無損地移入濾紙筒內(nèi)。第十四頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四b）半固體或液體樣品：稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95—105℃烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。

第十五頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四3.抽提

將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚（30—60℃沸程），加量為接受瓶的2／3體積，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取6—12小時(shí)，至抽提完全為止（用濾紙?jiān)嚕５谑?，共五十頁，編輯?023年，星期四

4.稱重

取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內(nèi)乙醚剩1～2ml時(shí)，在水浴上蒸于，再于100～105℃干燥2小時(shí)，取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，稱重，并重復(fù)操作至恒重。

第十七頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四(四)結(jié)果計(jì)算

脂肪(％)＝(m2-m1)/m×100

m2——接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g；

ml——接受瓶的質(zhì)量，g；

m——樣品的質(zhì)量(如為測定水分后的樣品質(zhì)量計(jì))，g。第十八頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四

(五)注意及說明A、樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。第十九頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四

B、裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，但也不要包得太緊影響溶劑滲透。

C、放入濾紙筒時(shí)高度不要超過回流彎管，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。第二十頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四D、對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。

第二十一頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四E、抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。第二十二頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四F、乙醚中過氧化物的檢查方法：取6ml乙醚，加2ml10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置1分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過氧化物存在。過氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等。第二十三頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四G、提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時(shí)回流6—12次為宜，提取過程應(yīng)注意防火。第二十四頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四H、在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。第二十五頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四I、抽提是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。

第二十六頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四J、在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。

第二十七頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四K、反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時(shí)，以增重前的重量作為恒重。L、因?yàn)橐颐咽锹樽韯?，要注意室?nèi)通風(fēng)。第二十八頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四(六)改進(jìn)型直滴式抽提法98頁第二十九頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四快速測油器設(shè)計(jì)原理:快速測油器有多種結(jié)構(gòu)形式，基本工作原理是：先把被測量的樣品放到乙醚中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使樣品高于乙醚的液面以上，用乙醚進(jìn)行淋洗出樣品中殘余的油。國外的特卡托脂肪自動(dòng)測定儀就是利用這個(gè)原理。

第三十頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四(七)特卡托脂肪自動(dòng)測定儀第三十一頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四二、酸水解法

(一）原理

將試祥與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。第三十二頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四（二）適用范圍與特點(diǎn)

此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測定。特別是加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏提取法不行的樣品，效果更好。本法不適于測定含磷脂高的食品、如：魚、貝、蛋品等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，當(dāng)只測定前者時(shí)，使測定值偏低。本法也不適于測定含糖高的食品，因糖類遇強(qiáng)酸易炭化而影響測定。第三十三頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四（三）測定方法p100

樣品處理、水解、提取、稱重（四）結(jié)果計(jì)算p101GB/T5009.6—2003《食品的脂肪測定》1.索氏提取法

2.酸水解法第三十四頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四三、羅茲——哥特里(Rose—Gottlieb)法

（堿性乙醚提取法、重量法測定乳脂肪）

（一）原理

利用氨一乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。第三十五頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四

（二）適用范圍與特點(diǎn)

本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等)，各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。本法為國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)，(FAO／WHO)等采用，為乳及乳制品脂類定量的國際標(biāo)準(zhǔn)法。第三十六頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四儀器

抽脂瓶：

內(nèi)徑2.0一2.5厘米，容積100ml，

如圖8—3。8-3抽第三十七頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四（三）測定方法

取一定量樣品于抽脂瓶中，分別加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分搖勻，待上層液澄清時(shí)．讀取醚層體積，放出一定體積醚層于一恒重的燒瓶中，蒸餾回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，稱重。

第三十八頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四四、巴布科克法和蓋勃法（測定乳脂肪）

（一）原理

用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測乳的含脂率。第三十九頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四

2．適應(yīng)范圍與待點(diǎn)

這兩種方法都是測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等)，采用此方法時(shí)糖易焦化，使結(jié)果誤差較大，故不適宜。此法操作簡便，迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求，但不如重量法準(zhǔn)確。第四十頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四儀器

①巴布科克氏乳脂瓶

②蓋勃氏乳脂計(jì)第四十一頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四（三）測定方法

濃硫酸處理樣品、離心分離、加熱、讀數(shù)。第四十二頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四五、其他方法

（一）氯仿—甲醇提取法

適用于含結(jié)合態(tài)脂類，特別是含磷脂多的樣品。（二）牛奶脂肪測定儀

快速測量鮮奶脂肪含量的數(shù)字式便攜儀器，適用于各種收奶現(xiàn)場，可直接將探頭插入奶中，無須采樣，不用任何試劑，直接測定脂肪含量。具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償器，可測0—30℃鮮奶，可用直、交流兩用電源。測量速度3—4秒/一個(gè)奶樣。新疆產(chǎn)。第四十三頁，共五十頁，編輯于2023年，星期四§3食用油脂幾項(xiàng)理化特性的測定一、酸價(jià)的測定（一）概述酸價(jià)——中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg)。酸價(jià)是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)。