電子探針顯微分析

電子探針（ElectronProbeMicroanalysis-EPMA）的主要功能是進行微區(qū)成分分析。它是在電子光學和X射線光譜學原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。

其原理是：用細聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長（或能量）可知元素種類；分析特征X射線的強度可知元素的含量。其鏡筒部分構(gòu)造和SEM相同，檢測部分使用X射線譜儀，用來檢測X射線的特征波長（波譜儀）和特征能量（能譜儀），以此對微區(qū)進行化學成分分析。

本文檔共73頁；當前第1頁；編輯于星期六\7點50分JXA-8530F電子探針外觀圖外觀緊湊、整潔本文檔共73頁；當前第2頁；編輯于星期六\7點50分JXA-8530F電子探針外觀圖東北大學分析測試中心本文檔共73頁；當前第3頁；編輯于星期六\7點50分本文檔共73頁；當前第4頁；編輯于星期六\7點50分EPMA和SEM的區(qū)別1、共同點：均可以得到二次電子像(SEI)，背散射電子像(BSEI)，用于尋找分析區(qū)域。

電子探針的束流(指打在樣品表面的電流)要比掃描電鏡大幾個數(shù)量級，造成電子探針的空間分辨率差，二次電子和背散射電子分辨率差，如果要求不高電子探針可以當作掃描來用。

一般而言，電子探針的二次電子像分辨率為

5～

6nm，低于掃描電鏡的

2～

3nm的二次電子像分辨率。5本文檔共73頁；當前第5頁；編輯于星期六\7點50分2、不同：EPMA的

WDS具有更低的檢出限，可以分析痕量元素，且超輕元素(5B～9F)定量分析準確度遠高于SEM上的

EDS。

X射線波譜儀檢測到的成分含量下限為

0.01%，高于掃描電鏡上所配置的能譜儀的檢測下限

0.1%一個數(shù)量級，且在分析中使用與材料基體成分相近的標準參考物質(zhì)作為定量修正的基礎(chǔ)，所以電子探針所使用的波譜儀的微區(qū)分析的定量分析能力遠高于掃描電鏡上使用的能譜儀。掃描電鏡和電子探針從原理上講是一樣的，但是掃描電鏡主要是做形貌觀察，電子探針主要是做微區(qū)成分，用WDS分析元素。掃描電鏡也可做微區(qū)成分，不過一般都用EDS，雖然很快，但是精度差。電子探針的分析電流和分析元素范圍都要比掃描電鏡寬。EPMA和SEM的區(qū)別6本文檔共73頁；當前第6頁；編輯于星期六\7點50分3、電子探針用的是波譜分析，掃描電鏡用能譜分析。電子探針用來做波譜成分分析是由于它的電子束要比一般

掃描電鏡

穩(wěn)定的多的緣故，通過提高硬體結(jié)構(gòu)的強度和在鏡筒高端使用離子泵，SEPM的真空可以達到E-007TORR，要比SEM的E-005TORR強的多，因此電子束也穩(wěn)定的多，

而波譜分析需要極穩(wěn)定的電子束，

大而穩(wěn)定的束流，所以一般的SEM

不配備波譜議。所以SEPM是較SEM

高端的產(chǎn)品，但是使用范圍要較SEM小。

EPMA的側(cè)重點在成分，而非形貌觀測。

現(xiàn)在的EPMA為了方便，一般也配個能譜,

能譜速度快,

可以做一般的常量元素。EPMA和SEM的區(qū)別7本文檔共73頁；當前第7頁；編輯于星期六\7點50分EPMA的主要特點a)顯微結(jié)構(gòu)的分析；b)元素分析范圍廣，幾乎做到全元素的分析；5B-92Uc)定量分析準確度高，能做“痕量”元素、輕元素及有重疊峰存在時的分析；d)不損壞樣品，分析速度快；e)用途廣泛。被廣泛用于冶金、地質(zhì)、礦物、生物、醫(yī)學、和考古等領(lǐng)域。

8本文檔共73頁；當前第8頁；編輯于星期六\7點50分EPMA的主要應用1、材料學中的應用斷口觀察鍍層表面形貌分析和深度檢測微區(qū)化學成分分析相平衡圖的制定顯微組織及超微尺寸材料的研究2、微電子中的應用焊點，電路板中微量元素的偏析定量研究，開焊原因分析，需定量分析偏析富集元素3、地質(zhì)、礦物方面的應用通?；瘜W分析可以有效地確定礦物中特定的元素成分，X射線衍射可以定性和定量地給出礦物的晶體結(jié)構(gòu)方面的信息。但是它們都不能解決一個根本問題，即這些元素在一塊礦石中的微觀分布？一些貴金屬和稀有金屬是否在某些特定的地質(zhì)結(jié)構(gòu)中富集？某些礦物是否和其他的礦物共生？電子探針可以解決這些問題。9本文檔共73頁；當前第9頁；編輯于星期六\7點50分EPMA的主要應用4、生物學、醫(yī)學及法學中的應用此情況下通常元素含量很低，而且需要精確定量，必須由電子探針完成。關(guān)節(jié)修復移植材料在周圍組織中的擴散情況結(jié)石成分分析頭發(fā)等中的微量元素分析（對于職業(yè)病鑒定，中毒分析等非常重要，通常含量很低，而且需要精確定量，必須由電子探針完成）槍彈殘余物顆粒成分分析（有專業(yè)的槍擊殘留物軟件，對于重大案件以及需要精確證據(jù)的案件分析，必須由電子探針完成）死因不明尸骨中鉛的亮粒（通過電子探針精確定量分析，可以鑒別出鉛的亮粒為子彈殘留物，死因為中槍，并可以比對出為那種子彈，這類工作只有電子探針可以精確完成）被盜被燒珍貴文物，可以通過電子探針鑒定文物表面結(jié)構(gòu)以及元素含量。文件真?zhèn)舞b別（通過比對墨跡元素含量可以精確比對鑒別，要求精確定量才可以進行鑒別比對）。紙，紙上顏料，油墨，墨水的成分分析，元素分布圖可劃出其中不同的區(qū)域，與偽造文件比照。10本文檔共73頁；當前第10頁；編輯于星期六\7點50分主要內(nèi)容1、

電子探針的結(jié)構(gòu)與工作原理2、X射線波長分散譜儀（波譜儀WDS）

3、X射線能量分散譜儀（能譜儀EDS）4、

波譜儀與能譜儀的比較5、電子探針的基本功能6、

電子探針對試樣的要求材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析11本文檔共73頁；當前第11頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析1電子探針的結(jié)構(gòu)與工作原理

電子探針的基本概念

電子探針就是利用聚焦電子束與試樣作用時產(chǎn)生的特征X射線對試樣微區(qū)的化學成分進行定性和定量分析。

由于作用在試樣上的電子束很細，形狀如針，故稱之為電子探針。由于電子束很細，其作用范圍很小。因此，利用電子探針可以對試樣的微小區(qū)域進行化學成分的定性分析和定量分析。12本文檔共73頁；當前第12頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

電子探針的基本原理

用聚焦電子束轟擊試樣表面的待測微區(qū)，使該區(qū)原子的內(nèi)層電子發(fā)生躍遷，釋放出特征X射線。用波譜儀或能譜儀對這些特征X射線進行展譜分析，得到反映特征X射線波長（或能量）與強度關(guān)系的X射線譜。根據(jù)特征X射線的波長（或能量）進行元素的定性分析。根據(jù)特征X射線的強度進行元素的定量分析。13本文檔共73頁；當前第13頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

電子探針的結(jié)構(gòu)

電子探針的結(jié)構(gòu)與掃描電鏡的結(jié)構(gòu)非常相似。除了信號檢測處理系統(tǒng)不同外，其余部分如電子光學系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、圖像顯示記錄系統(tǒng)和真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)等幾乎完全相同。高壓電纜光鏡物鏡光闌能譜儀波譜儀電子槍14本文檔共73頁；當前第14頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析15本文檔共73頁；當前第15頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析2X射線波長分散譜儀

波譜儀的基本概念WDS：用來測定特定波長的譜儀X射線波長分散譜儀實際上是X射線分光光度計。其作用是把試樣在電子束的轟擊下產(chǎn)生的特征X射線按波長不同分開，并測定和記錄各種特征X射線的波長和強度。根據(jù)特征X射線的波長和強度即可對試樣的元素組成進行分析。16本文檔共73頁；當前第16頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

波譜儀的結(jié)構(gòu)X射線波長分散譜儀主要由分光晶體、X射線探測器、X射線計數(shù)器和記錄系統(tǒng)等部分組成。17本文檔共73頁；當前第17頁；編輯于星期六\7點50分18本文檔共73頁；當前第18頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

分光探測系統(tǒng)的基本結(jié)構(gòu)和分光原理θ1θ1分光晶體探測器試樣聚焦電子束θ2試樣θ2

波譜儀的分光探測系統(tǒng)由分光晶體、X射線探測器和相應的機械傳動裝置組成。由聚焦電子束激發(fā)產(chǎn)生的特征X射線照射到分光晶體上，波長符合布拉格方程的X射線將產(chǎn)生衍射進入探測器而被接收。轉(zhuǎn)動分光晶體，改變θ角，可以將不同波長的特征X射線分開，同時改變探測器的位置和方向，就可把不同波長的X射線探測并記錄下來。19本文檔共73頁；當前第19頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

因為分光晶體的d值是已知的，根據(jù)分光晶體與入射X射線的夾角θ就可求出特征X射線的波長λ。l=2d·sinq

如果將分光晶體固定為某一角度，即可探測某種波長的特征X射線。20本文檔共73頁；當前第20頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

雖然平面單晶體可以把各種不同波長的X射線分光展開，但就收集單波長X射線的效率來看是非常低的。此外，在波譜儀中，X射線信號來自樣品表層的一個極小的體積，可將其看做點光源，由此點光源發(fā)射的X射線是發(fā)散的，故能夠到達分光晶體表面的，只是其中極小的一部分，信號很微弱。因此，這種檢測X射線的方法必須改進。21本文檔共73頁；當前第21頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

為了提高測試效率，必須采取聚焦方式。如果把分光晶體作適當彎曲，并使射線源、彎曲晶體表面和檢測器窗口位于同一個圓周上，這樣就可以達到聚焦的目的。這種圓稱為羅蘭(Rowland)圓或聚焦圓。

此時，從點光源S發(fā)射出的呈發(fā)散狀的符合布拉格條件的同一波長的X射線，經(jīng)晶體發(fā)射后聚焦于P點。這種聚焦方式稱為Johansson全聚焦，是目前波譜儀普遍采用的聚焦方式。波譜儀的全聚焦方式22本文檔共73頁；當前第22頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

根據(jù)波譜儀在測試過程中分光晶體運動軌跡的特點，波譜儀有兩種常見的布置形式，即直進式波譜儀和回轉(zhuǎn)式波譜儀。23本文檔共73頁；當前第23頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

直進式波譜儀工作原理

直進式波譜儀中，由聚焦電子束轟擊試樣產(chǎn)生的X射線從S點發(fā)射出來。分光晶體沿固定的直線SC1移動，并進行相應的轉(zhuǎn)動；探測器也按一定的規(guī)律移動和轉(zhuǎn)動。確保輻射源S、分光晶體彎曲表面以及探測器始終維持在半徑為R的聚焦圓上。顯然，圓心位置會不斷變化。因為聚焦圓的半徑R是已知的，根據(jù)測出的L1便可求出θ1，再由布拉格方程即可算出相對應的特征X射線波長λ1。直進式波譜儀羅蘭圓半徑不變，三點共圓，圓心變。24本文檔共73頁；當前第24頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

從幾何關(guān)系來看，分光晶體與試樣的距離L、聚焦圓的半徑R以及入射X射線與分光晶體衍射平面的夾角θ有以下關(guān)系：將（1）式代入布拉格方程(1)(2)可得：(3)d:分光晶體的晶面間距25本文檔共73頁；當前第25頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

分光晶體直線運動時，假如檢測器在某一位置接收到衍射束，即表明試樣被激發(fā)的體積內(nèi)存在相應的元素。衍射束的強度和元素含量成正比。例如:

當聚焦圓的半徑為140mm時，用LiF晶體為分光晶體，以面網(wǎng)間距為0.2013nm的（200）晶面為衍射平面，在L=134.7mm處，可探測到FeKα(λ=0.1937nm)的特征X射線，在L=107.2mm處，可探測到CuKα（0.154nm）的特征X射線。26本文檔共73頁；當前第26頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析合金鋼波譜分析譜線圖27本文檔共73頁；當前第27頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

直進式波譜儀的優(yōu)點是X射線照射分光晶體的方向是固定的，即出射角保持不變，這樣可使X射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同，即吸收條件相等。28本文檔共73頁；當前第28頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

回轉(zhuǎn)式波譜儀工作原理

回轉(zhuǎn)式波譜儀中，聚焦圓的圓心O不移動，分光晶體和檢測器在聚焦圓的圓周上以1:2的角速度運動，以保證滿足布拉格方程。這種波譜儀結(jié)構(gòu)比直進式波譜儀結(jié)構(gòu)更為簡單，出射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由于X射線在樣品內(nèi)行進路線不同，往往會因吸收條件變化而造成分析上的誤差?；剞D(zhuǎn)式波譜儀29本文檔共73頁；當前第29頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

分光晶體的檢測范圍

一塊分光晶體只能把一定波長范圍的X射線分開。分光晶體能夠分散的X射線的波長范圍決定于其衍射面的晶面間距d和分光晶體衍射面與入射Ｘ射線的夾角θ的可變范圍。

根據(jù)布拉格方程λ=2d·sinθ，當θ=0o時，λ=0；當θ=90o時，λ=2d。從理論上看，每塊分光晶體能夠分散的X射線波長范圍應為0~2d。30本文檔共73頁；當前第30頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

實際測試中，由于受到譜儀設(shè)計幾何位置的的限制，θ值過大時，晶面反射率太低；θ值過小時，一是計數(shù)管損傷太厲害，二是空間位置也不能安排。所以θ角大致是在12o~65o范圍內(nèi)。按此推算，分光晶體能夠分散的X射線波長范圍大致是0.4d~1.8d之間。如利用LiF晶體的（200）面網(wǎng)（d=2.013?），理論檢測范圍為0~4.03?，但實際探測范圍為0.89?~3.5?。31本文檔共73頁；當前第31頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

由于每塊分光晶體能夠分散的X射線波長范圍是有限的，因此，用一塊分光晶體只能檢測波長在某個范圍的X射線。為了使波譜儀能夠盡可能多地分析周期表中的元素，必須配備幾種晶面間距的分光晶體。常用分光晶體的檢測范圍見后表。目前，電子探針波譜儀能分析的元素為4Be~92U。32本文檔共73頁；當前第32頁；編輯于星期六\7點50分波譜儀的種類和特征33本文檔共73頁；當前第33頁；編輯于星期六\7點50分34本文檔共73頁；當前第34頁；編輯于星期六\7點50分各種分光晶體的分析范圍35本文檔共73頁；當前第35頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析36本文檔共73頁；當前第36頁；編輯于星期六\7點50分每一道譜儀包括兩塊分光晶體承擔不同元素范圍的分析每一道譜儀包含兩塊分光晶體本文檔共73頁；當前第37頁；編輯于星期六\7點50分X射線測量強度、分辨率和羅蘭圓的關(guān)系同一電子探針中，兩種羅蘭圓的設(shè)計思想，兼顧了分辨率和靈敏度（專利技術(shù)）本文檔共73頁；當前第38頁；編輯于星期六\7點50分分光晶體可在譜儀軌道的任何位置交換（翻轉(zhuǎn)）

分光晶體交換后無須機械調(diào)整、數(shù)據(jù)的重復性好

分析速度快，對于大量數(shù)據(jù)的分析（如面分布分析等），節(jié)省時間分光晶體交換（翻轉(zhuǎn)）示意圖本文檔共73頁；當前第39頁；編輯于星期六\7點50分各種電子槍的比較表征電子槍的物理量：束流、束流穩(wěn)定度、能量發(fā)散度熱電子發(fā)射場發(fā)射電子槍種類鎢燈絲W六硼化鑭LaB6熱場發(fā)射ZrO/W<100>冷場發(fā)射W<310>光源尺寸(μm)50100.050.03發(fā)射溫度(K)280018001800300能量發(fā)散度(eV)2.31.50.70.3束流（小束斑下）15100-100束流穩(wěn)定度穩(wěn)定較穩(wěn)定穩(wěn)定不穩(wěn)定真空度（Pa）10-310-510-710-8使用壽命幾個月約1年約5年左右更長電子槍費用(US$)201,000較貴較貴40本文檔共73頁；當前第40頁；編輯于星期六\7點50分場發(fā)射電子槍的主要優(yōu)點FEGW或LaB6小束斑、高亮度－小束斑空間分辨率高能更好的進行微區(qū)的EDS和EELS分析；高亮度更容易進行圖像觀察。能量發(fā)散度?。鋫銭ELS，可以進行化學價態(tài)分析。本文檔共73頁；當前第41頁；編輯于星期六\7點50分場發(fā)射槍LaB6槍鎢燈絲槍5mm5mm5mm金顆粒的二次電子像

10kV、100nA1101001000100001.E-121.E-111.E-101.E-091.E-081.E-071.E-06Probecurrent(A)Probediameter(nm)Acc.V=10kVFEWLaB6EffectiverangeforanalysisbyFE場發(fā)射電子探針的特點1束斑尺寸空間分辨率高本文檔共73頁；當前第42頁；編輯于星期六\7點50分場發(fā)射電子探針的特點2利用小束斑下大束流的特點 結(jié)果： 二次電子、背散射電子像質(zhì)量明顯提高，接近場發(fā)射掃描電鏡。 波譜、能譜分析速度大大提高；分析結(jié)果的信噪比提高。

本文檔共73頁；當前第43頁；編輯于星期六\7點50分場發(fā)射電子探針的特點3無鉛焊錫，束流為10nA，加速電壓為8kV，三個面分布分析分別對應于場發(fā)射槍、六硼化鑭槍和鎢燈絲槍的分析結(jié)果，由于場發(fā)射槍的小束斑下高亮度的優(yōu)點，Ag和Cu的顆?？汕逦直妗１疚臋n共73頁；當前第44頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析3X射線能量分散譜儀

能譜儀的基本概念用來測定X射線特征能量的譜儀X射線能量分散譜儀（簡稱能譜儀）是根據(jù)X射線的能量不同對X射線進行展譜分析的儀器，其作用是把不同能量的X射線分開，并測定和記錄各種X射線的能量和強度。利用能譜儀可以得到試樣的X射線能譜圖，該圖反映了試樣發(fā)射的X射線的能量與強度關(guān)系。45本文檔共73頁；當前第45頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析X射線的能量E與波長λ具有以下關(guān)系：

前面已介紹，各種元素的特征X射線具有特定的波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量ΔE。因此，根據(jù)試樣的X射線能譜圖同樣可以對試樣的微區(qū)化學成分進行定性和定量分析。46本文檔共73頁；當前第46頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

當原子K層的電子被打掉出現(xiàn)空位時，其外面的L、M、N……層的電子均有可能躍遷到K層來填補空位，由此將產(chǎn)生K系特征X射線。其能量等于外層電子能級與K層電子能級之差。K系特征X射線包括L層電子躍遷到K層產(chǎn)生的Kα特征X射線，M層電子躍遷到K層產(chǎn)生的Kβ特征X射線和N層電子躍遷到K層產(chǎn)生的Kγ特征X射線。

特征X射線的能量47本文檔共73頁；當前第47頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

原子的能級結(jié)構(gòu)決定了其對應的特征X射線的能量，各種元素的特征X射線都具有特定的能量。因此，根據(jù)試樣被激發(fā)出來的特征X射線的能量分布情況，可以對試樣的元素組成進行定性和定量分析。48本文檔共73頁；當前第48頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

能譜儀的結(jié)構(gòu)

能譜儀主要由Si(Li)探測器、前置放大器、脈沖信號處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道脈沖分析器、小型計算機及顯示記錄系統(tǒng)等部分組成49本文檔共73頁；當前第49頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

能譜儀的工作原理

由聚焦電子束激發(fā)產(chǎn)生的具有不同能量的特征X射線經(jīng)Be窗口射入Si(Li)探測器，使Si原子電離，產(chǎn)生電子-空穴對。由于每產(chǎn)生一個電子-空穴對需要清耗3.8eV的能量。因此，一個能量為E的入射X光子將產(chǎn)生N（=E/3.8）對電子-空穴，根據(jù)X光子激發(fā)的電子-空穴對的數(shù)量N，即可求得入射X光子的能量E。

E=3.8N50本文檔共73頁；當前第50頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

在Si（Li）半導體的兩端加一個偏壓，將電子-空穴對收集起來，每入射一個X光子，探測器將輸出一個電流脈沖，脈沖的高度與X光子的能量成正比。電流脈沖由脈沖信號處理單元和模數(shù)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖，然后送入多道脈沖分析器。多道脈沖分析器將電壓脈沖按脈沖高度進行分類，讓不同高度的脈沖進入不同的通道，并記錄進入各個通道的脈沖數(shù)。通道的地址反映了X光子的能量，通道的脈沖數(shù)則代表了X射線的強度。最后得到以通道地址（能量）為橫坐標，以通道脈沖計數(shù)（強度）為縱坐標的X射線能量分散譜圖。51本文檔共73頁；當前第51頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析X射線能譜圖上，峰位表示X射線的能量，峰高則反映X射線的強度。根據(jù)峰位（特征X射線的能量）可以檢測出試樣中存在何種元素，即進行化學成分定性分析。

根據(jù)峰的高度（特征X射線的強度）可對試樣中的元素進行定量和半定量分析。52本文檔共73頁；當前第52頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析53本文檔共73頁；當前第53頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析4波譜儀與能譜儀的比較

和波譜儀相比，能譜儀具有以下幾方面的優(yōu)點：

(1)能譜儀探測X射線的效率高。Si(Li)探頭可以安放在比較接近樣品的位置，它對X射線源所張的立體角很大；X射線信號直接由探頭收集，不必通過分光晶體衍射，不存在衍射導致的強度損失。Si(Li)晶體對X射線的檢測率極高，因此能譜儀的探測效率比波譜儀高。54本文檔共73頁；當前第54頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析(2)能譜儀分析速度快。能譜儀可在同一時間內(nèi)對分析點內(nèi)所有元素的X射線光子的能量進行測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)就可以得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素的特征波長。

(3)能譜儀的結(jié)構(gòu)比波譜儀簡單。能譜儀沒有機械傳動部分，因此穩(wěn)定性和重復性都很好。

(4)能譜儀對樣品的要求比波譜儀更低。能譜儀不必聚焦，因此對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的分析工作。55本文檔共73頁；當前第55頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

但是，和波譜儀相比，能譜儀存在以下不足：

(1)能譜儀的分辨率比波譜儀低。波譜儀的分辨率較高，約5~10eV；而能譜儀的分辨率較低，在145~155eV左右，能譜儀給出的波峰比較寬，容易重疊。

(2)能譜儀可分析的元素范圍比波譜儀窄。波譜儀可以分析4Be~92U，能譜儀可分析11Na~92U

（Be窗）

能譜儀Si(Li)檢測器的Be窗口限制了超輕元素特征X射線的測量，只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可以測定原子序數(shù)從4到92之間的所有元素。56本文檔共73頁；當前第56頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析(3)能譜儀的譜失真比波譜儀更嚴重。波譜儀不存在譜失真的問題；能譜儀造成譜失真的因素較多，如峰重疊、電子束散射等。因此，能譜儀的探測極限（譜儀能測出的元素的最小百分濃度）要比波譜儀低。波譜儀的探測極限約0.01~0.1%，能譜儀的探測根極限為0.1~0.5%。57本文檔共73頁；當前第57頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析58本文檔共73頁；當前第58頁；編輯于星期六\7點50分波譜儀和能譜儀比較59本文檔共73頁；當前第59頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析60本文檔共73頁；當前第60頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析5電子探針的基本功能

電子探針X射線波譜及能譜分析有以下三種基本的工作方法：

(1)點分析

(2)線分析

(3)面分析61本文檔共73頁；當前第61頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

點分析

點分析就是對試樣上選定的點（微區(qū)）的化學成分進行分析，包括定性分析和定量分析。

定性分析用聚焦電子束定點轟擊試樣上被選定的點（微區(qū)），用能譜儀或波譜儀對試樣發(fā)射的X射線進行展譜，得到該點的X射線能量色散譜圖或波長色散譜圖。從譜圖上的峰位，可以得知各特征X射線的能量或波長。根據(jù)特征X射線的能量或波長就可確定樣品中所含元素的種類。62本文檔共73頁；當前第62頁；編輯于星期六\7點50分材料現(xiàn)代測試方法電子探針顯微分析

定量分析：樣品中對應元素含量定量分析是在定性分析的基礎(chǔ)上進行的。定量分析一般采用波譜儀。將波譜儀的分光晶體置于不同的L值處，分別測定各元素主要特征X射線的強度值，并與已知成分的標樣的對應譜線強度值進行對比。兩者分別扣除背底和計數(shù)器死時間對所測值的影響，得到相應的強度值。

兩者強度之比K，經(jīng)修正，得Y元素的質(zhì)量濃度Cy=ZAF

KCs

其中，Iu、Is分別表示試樣和標樣中某元素特征X射線的強度；Pu、Ps分別表示試樣和標樣中某元素特征X射線的峰強度；Bu、Bs分別表示試樣和標樣中某元素特征X射線的背底強度，Cs為標樣的濃度。Z—原子序數(shù)修正項；A—吸收修正項；F—二次熒光修正項63本文檔共73頁；當前第63頁；編輯于星期六\7點50分WDS64本文檔共73頁；當前第64頁；編輯于星期六\7點50分Processingoption:Allelementsanalyzed(Normalised)Numberofiterations=3Standard:CCaCO31-Jun-199912:00AMSFeS21-Jun-199912:00AMVV1-Jun-199912:00AMCrCr1-Jun-199912:00AMMnMn1-Jun-199912:00AMFeF