XXXXXXX片檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案

第第#頁共13頁氟沙星與雜質(zhì)E和左氧氟沙星與環(huán)丙沙星峰的分離度應(yīng)分別大于2.0與2.5。對照品溶液：取左氧氟沙星對照品25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置25量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過作對照品溶液(O.lmg/ml).系統(tǒng)適用性溶液：稱取環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各25mg置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取2ml置100ml量瓶中(5pg/ml),另稱取左氧氟沙星對照品10mg置上述同一100ml量瓶中(0.1mg/ml),加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。取XXXXXXX原料適量，各按處方量分別配制含XXXXXXX濃度標(biāo)示量為80%、100%和120%的供試品溶液各3份，照SOP-QTY006《高效液相色譜法》精密量取對照品溶液與供試品溶液各20川，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。結(jié)果:將結(jié)果填入附錄24。合格標(biāo)準(zhǔn):各濃度下的平均回收率均應(yīng)在98.0%-102.0%之間，9個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)應(yīng)不大于2.0%。驗(yàn)證項(xiàng)目3：精密度方法:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠填充柱4.6x250mm,5.0pm；流動相：醋酸鉉高氯酸鈉溶液(取醋酸鉉4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2)-乙月青(85：15)；柱溫：40℃；檢測波長：294nm。左氧氟沙星出峰時間：約15min；分離度：左氧敘沙星與雜質(zhì)E和左氧氟沙星與環(huán)丙沙星峰的分離度應(yīng)分別大于2.0與2.5o供試品溶液：取本品細(xì)粉140mg,精密稱定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置50量瓶中(0.1mg/ml),加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液(0.1mg/ml)o對照品溶液：取左氧氟沙星對照品25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置25量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過作對照品溶液(0.10mg/ml)?系統(tǒng)適用性溶液：稱取環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各25mg置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取2ml置100ml量瓶中(5pg/ml),另稱取左氧氟沙星對照品10mg置上述同一100ml量瓶中(0.1mg/ml),加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10M按照SOP-QTY006《高效液相色譜法》分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算峰供試品含量。1)重復(fù)性配制6份相同濃度的供試品溶液，由一個分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測試，所得6份供試液含量的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。2）中間精密度配制6份相同濃度的供試品溶液，由不同人員，在不同時間，使用不同儀器進(jìn)行測試，所得12個含量數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。結(jié)果:將結(jié)果填入附錄25、26o合格標(biāo)準(zhǔn):重復(fù)性：相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%；中間精密度：相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。三批樣品全檢取按原標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的三批樣品，按照《中國藥典》2015年版（二部893頁）標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行三批XXXXXXX片樣品全檢，附全檢報告。結(jié)果:將結(jié)果填入附錄27。合格標(biāo)準(zhǔn);應(yīng)符合《中國藥典》2015年版（二部893頁）標(biāo)準(zhǔn)要求。6偏差漏項(xiàng)分析如有偏差，應(yīng)附偏差記錄。對驗(yàn)證實(shí)施的過程進(jìn)行總結(jié)，統(tǒng)計(jì)有無遺漏項(xiàng)目、更改項(xiàng)目或偏差情況，并說明原因和采取措施，并給出判斷。建議采用表格形式進(jìn)行總結(jié)。7驗(yàn)證結(jié)果評價與建議驗(yàn)證結(jié)束后，驗(yàn)證小組組長根據(jù)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行評價并給出相應(yīng)建議。8再驗(yàn)證周期檢驗(yàn)方法進(jìn)行了重大修訂時應(yīng)進(jìn)行再驗(yàn)證。檢驗(yàn)條件進(jìn)行了重大變更時應(yīng)進(jìn)行再驗(yàn)證。9附錄附錄1：驗(yàn)證方案培訓(xùn)記錄附錄2：XXXXXXX片新舊標(biāo)準(zhǔn)對比附錄3：儀器設(shè)備校驗(yàn)確認(rèn)記錄附錄4：對照品、試劑確認(rèn)記錄附錄5：液相鑒別試驗(yàn)記錄附錄6：溶出度專屬性試驗(yàn)記錄附錄7：溶出度線性范圍試驗(yàn)記錄附錄8：溶出度溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)記錄附錄9：溶出度溶出曲線試驗(yàn)記錄附錄10：有關(guān)物質(zhì)專屬性試驗(yàn)記錄附錄11：有關(guān)物質(zhì)高溫破壞試驗(yàn)記錄附錄12：有關(guān)物質(zhì)堿破壞試驗(yàn)記錄附錄13：有關(guān)物質(zhì)酸破壞試驗(yàn)記錄附錄14：有關(guān)物質(zhì)氧化破壞試驗(yàn)記錄附錄15：有關(guān)物質(zhì)光破壞試驗(yàn)記錄附錄16：有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)A定量限試驗(yàn)記錄附錄17：有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)A精密度試驗(yàn)記錄附錄18：有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)A準(zhǔn)確度試驗(yàn)記錄附錄19：有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)A標(biāo)準(zhǔn)曲線試驗(yàn)記錄附錄20：有關(guān)物質(zhì)溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)記錄附錄21：含量方法學(xué)專屬性試驗(yàn)記錄附錄22：含量方法學(xué)定量限試驗(yàn)記錄附錄23：含量方法學(xué)線性試驗(yàn)記錄附錄24：含量方法學(xué)準(zhǔn)確度（回收率）試驗(yàn)記錄附錄25：含量方法學(xué)重復(fù)性試驗(yàn)記錄附錄26：含量方法學(xué)精密度試驗(yàn)記錄附錄27：三批樣品全檢報告①正科醫(yī)藥①正科醫(yī)藥VPI-QQC001.01①正科醫(yī)藥①正科醫(yī)藥VPI-QQC001.01附錄1驗(yàn)證方案培訓(xùn)記錄培訓(xùn)主題XXXXXXX片檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案實(shí)施培訓(xùn)授課人培訓(xùn)時間培訓(xùn)內(nèi)容VPI-QQC001XXXXXXX片檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案XXXXXXX片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)受訓(xùn)人崗位主要驗(yàn)證職責(zé)簽字QC進(jìn)行試驗(yàn)、填寫記錄、復(fù)核QA確認(rèn)復(fù)核、監(jiān)控、文件管理

附錄2XXXXXXX片新舊標(biāo)準(zhǔn)對比I《中國藥典》2010年版（二部652頁）《中國藥典》2015年版（二部893頁）性狀本品為類白色至淡黃色片或薄膜包衣，除去包衣后顯類白色至淡黃色。本品為類白色至淡黃色片或薄膜包衣，除去包衣后顯類白色至淡黃色。鑒別（1）取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于XXXXXXXWmg）,置干燥具塞試管中，加丙二酸約10mg與醋酸酊0.5ml,在水浴中加熱5?10分鐘，溶液顯紅棕色。（1）取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于左氧氟沙星，按Ci8H2oFN304計(jì)10mg）,置干燥具塞試管中，加丙二酸約10mg與醋酊0.5ml,在水浴中加熱5?10分鐘，溶液應(yīng)顯紅棕色。（2）取本品的細(xì)粉適量，用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星0.1mg的溶液，濾過，取濾液適量，用流動相稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星0.02mg的溶液，作為供試品溶液；另取氧氟沙星對照品，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星0.1mg的溶液，精密量取適量，用流動相稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星0.04mg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（中國藥典2010年版附錄VD）測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以硫酸銅D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g與硫酸銅1g,加水1000ml溶解后，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至3.5）-甲醇（82:18）為流動相；柱溫40℃,檢測波長為294nm。取氧氟沙星對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，取20pl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，右氧嬴沙星與左氧氟沙星依次流出，右、左旋異構(gòu)體峰間的分離度應(yīng)符合要求。取對照溶液203注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿程量的25%,在精密量取供試品溶液和對照溶液各203，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液中左氧敘沙星峰（后）的保留時間一致。取本品的細(xì)粉適量，用O.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星（按Ci8H20FN3CU計(jì)）0.1mg的溶液，濾過，取濾液適量，用流動相稀釋制成每1ml中含左氧氨沙星（按G8H20FN3O4計(jì)）O.OImg的溶液，作為供試品溶液：另取氧疑沙星對照品，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，精密量取適量，用流動相稀釋制成每1ml中約0.02mg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則0512）測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以硫酸銅D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g與硫酸銅1g,加水1000ml溶解后，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至3.5）-甲醇（82:18）為流動相：柱溫40℃,檢測波長為294nm。精密量取供試品溶液和對照品溶液各20此分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰中左氧氟沙星峰（后）的保留時間一致。（3）取本品細(xì)粉適量，加水振搖使XXXXXXX溶解，濾過，濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)（中國藥典2010年版附錄皿）（3）取本品細(xì)粉適量，加水振搖使XXXXXXX溶解，濾過，濾液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（中國藥典2015年版通則0301）,

附錄2溶出度取本品，照溶出度測定法（中國藥典2010年版附錄XC第一法），以鹽酸溶液（9-1000）900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液10ml,濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用鹽酸溶液（9-1000）定量稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星5.5pg的溶液，照紫外-可見分光光度法（中國藥典2010年版附錄IVA）,在294nm的波長處測定吸光度；另精密稱取左氧氟沙星對照品適量，加鹽酸溶液（9-1000）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5.5pg的溶液，同法測定，計(jì)算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定。取本品，照溶出度與釋放度測定法（中國藥典2015年版通則0931第一法），以鹽酸溶液（9-1000）900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液10ml,濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用鹽酸溶液（9-1000）定量稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星（按C8H20FN3O4計(jì)）5.5用的溶液，照紫外-可見分光光度法（中國藥典2015年版通則0401）,在294nm的波長處測定吸光度，另精密稱取左氧氟沙星對照品適量，加鹽酸溶液（9-1000）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5.5用的溶液，同法測定，計(jì)算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量80%,應(yīng)符合規(guī)定。仃/<物質(zhì)取本品細(xì)粉適量,精密稱定，按標(biāo)示量加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液，作為供試品溶液；照XXXXXXX項(xiàng)下的方法測定，雜質(zhì)A（238nm檢測）按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.3%。其他單個雜質(zhì)（294nm檢測）峰面積不得大于對照品溶液主峰面積的1.5倍（0.3%）,其他各雜質(zhì)（294nm檢測）峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍（0.7%）。取本品細(xì)粉適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星（按C18H20FN3O4i+）1.Omg的溶液，作為供試品溶液；照XXXXXXX項(xiàng)下的方法測定，雜質(zhì)A（238nm檢測）按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過標(biāo)示量0.3%?其他單個雜質(zhì)（294nm檢測）峰面積不得大于對照品溶液主峰面積的1.5倍（0.3%）,其他各雜質(zhì)（294nm檢測）峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍（0.7%）,其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2010年版附錄IA）。應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2015年版通則0101）。附錄2照高效液相色譜法（中國藥典2010照高效液相色譜法（中國藥典2010年版附錄VD）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：以醋酸鉉高氯酸鈉溶液（取醋酸錢4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙睛（85:15）為流動相；檢測波長為294nm。稱取左氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星0.12mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)E各6pg的混合溶液，取103注入液相色譜儀，記錄色譜圖，左氧氨沙星峰的保留時間約為15分鐘，左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和左氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰間的分離度應(yīng)分別大于2,0和2.5。測定法取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于左氧氟沙星0.12g）,置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取103注入液相色譜儀，記錄色譜圖：另取左氧氟沙星對照品適量，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中Ci8H20FN3O4的含量，即得。照高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸筱高氯酸鈉溶液（取醋酸鉉4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙月青（85:15）為流動相:檢測波長為294nm。稱取左氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星0.1mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)E各5用的混合溶液，取103注入液相色譜儀，記錄色譜圖，左氧氟沙星峰保留時間約為15分鐘。左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和左氧氟沙星與環(huán)丙沙星峰之間的分離度應(yīng)分別大于2.0與2.5。測定法取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于左氧氟沙星，按C8H20FN3O4計(jì)0.1g）,置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻，作為供試品溶液。精密量取103注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取左氧氟沙星對照品適量，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。附錄3儀器設(shè)備校驗(yàn)確認(rèn)記錄設(shè)備制造商儀器編號儀器狀態(tài)校驗(yàn)編號或校準(zhǔn)報告編號有效期至XS205天平梅特勒-托利多公司8IE00101XS205DU天平梅特勒-托利多公司7IB01501JJ1000電子天平常熟市雙杰測試儀器有限公司8IIB00402TU-1901紫外分光光度計(jì)北京普析通用儀器有限公司7IE00601RC8MD溶出試驗(yàn)儀天津市天大天發(fā)儀器設(shè)備有限公司7IB01401RC8MD溶出試驗(yàn)儀天津市天大天發(fā)儀器設(shè)備有限公司7IB02101AgiLent1260液相色譜儀安捷倫7IB00701LC-20AT液相色譜儀島津7IB01001LC-20AT液相色譜儀島津7IB01201檢查人：日期：復(fù)核人：日期：

附錄4對照品、試劑確認(rèn)記錄名稱純度級別批號廠家硫酸銅D-苯丙氨酸氫氧化鈉醋酸錢高氯酸鈉磷酸甲醇乙盾鹽酸左氧氟沙星對照品氧氟沙星對照品環(huán)丙沙星對照品左氧氟沙星雜質(zhì)E對照品左氧氟沙星雜質(zhì)A對照品檢查人：日期：復(fù)核人：日期：

附錄5液相鑒別試驗(yàn)記錄儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相硫酸銅D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g與硫酸銅1g,加水1000ml溶解后，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至3.5）-甲醇（82：18）檢測波長294nm流速1.0ml/L柱溫 ℃(40C)進(jìn)樣體積20pl溶液制備溶劑空白溶液量取0.1mol/L鹽酸溶液5ml置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，作為溶劑空白溶液。輔料空白溶液按照按處方比例取空白輔料mg（約8mg）,置200ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，濾過作為輔料空白溶液。對照品溶液取氧氟沙星對照品10mg（按凈含量折算），置100ml量瓶中，加0.1mol/l鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，作為對照品溶液（0.02mg/ml）。供試品溶液取本品細(xì)粉 mg（14mg,約相當(dāng)于左氧氟沙星10mg）,置100ml量瓶中，加0.1mol/l鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，作為供試品溶液（0.01mg/ml）。測定方法與結(jié)果照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，精密量取上述溶液各203，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。對照品溶液名稱配制批號濃度（mg/ml）使用方法氧氟沙星對照品溶液口直接使用口稀釋 f ml,N= 譜圖路徑溶液名稱溶劑空白溶液輔料空白溶液對照品溶液供試品溶液主峰保留時間（min）判定標(biāo)準(zhǔn)溶劑空白溶液和輔料空白溶液在主峰位置應(yīng)無色譜峰，供試品溶液主峰保留時間與對照品溶液中左氧氟沙星峰（后）的保留時間應(yīng)一致。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期: 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄6溶出度專屬性試驗(yàn)記錄儀器型號及編號電子分析天平，型號： 編號：紫外分光光度計(jì)，型號： 編號：溶出試驗(yàn)條件溶出介質(zhì)鹽酸溶液（9-1000）檢測波長294nm吸收池寬度1cm濾膜材質(zhì)口混合膜口尼龍膜口聚酸碉口其他 孔徑□0.8pm □0.45pm □0.22pm溶液的制備空白溶液按處方比例取空白輔料 mg（約13mg）,置100ml量瓶中用鹽酸溶液（9-1000）溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1mL置100ml量瓶中，用鹽酸溶液（9-1000）溶解稀釋至刻度，搖勻，作為空白溶液。供試品溶液取XXXXXXX片細(xì)粉 mg（約78mg）,置100ml量瓶中用鹽酸溶液（9-1000）溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml,置100ml量瓶中，用鹽酸溶液（9-1000）溶解稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。對照品溶液精密稱取XXXXXXX對照品約11mg（按凈含量計(jì)算），置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9-1000）溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9-1000）稀釋至刻度，混勻，作為對照品溶液（5.5陽/ml）。測定方法取上述三種溶液，照SOP-QTY002《紫外-可見分光光度法》，在190-400nm范圍內(nèi)掃描。（附紫外掃描圖譜）試驗(yàn)結(jié)果名稱配制批號濃度Cr(mg/ml)使用方法口直接使用，Nr=1口稀釋 _ ml,Nr= 對照品溶液最大吸收波長 nm；該波長吸光度Ar 供試品溶液最大吸收波長 nm；該波長吸光度Ax 空白溶液口在294nm無吸收 口在294nm吸光度A= ；A/Ar= 合格標(biāo)準(zhǔn)供試品溶液與對照品溶液在294nm波長處應(yīng)有最大吸收，空白溶液在294nm波長處應(yīng)無吸收或吸收度與對照品溶液吸收度比值W3.0%。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄7溶出度線性范圍試驗(yàn)記錄儀器型號及編號電子分析天平，型號： 編號：紫外分光光度計(jì)，型號： 編號：溶出試驗(yàn)條件溶出介質(zhì)鹽酸溶液（9^1000）檢測波長294nm吸收池寬度1cm測定方法精密稱定取左氧氟沙星對照品約11mg,置100ml量瓶中，加用鹽酸溶液（9-1000）溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密量取2.0ml、3.0ml、4.0mk5.0mL6.0mk7.0ml,8.0mL分別置100ml量瓶中，加用鹽酸溶液（9-1000）稀釋至刻度，混勻，制成2.2pg/ml、3.3pg/mL4.4pg/ml、5.5pg/mk6.6pg/mk7.7pg/ml和8.8pg/ml的溶液，照SOP-QTY002《紫外-可見分光光度法》，在294nm出測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)（Y）,對照品濃度（pg/ml）為橫坐標(biāo)（X）,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果與結(jié)論名稱配制批號濃度Cr(mg/ml)使用方法取對照品儲備液，進(jìn)行稀釋序號稀釋方法濃度pg/ml吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線圖譜12.0->100ml23.0T00ml34.0^100ml45.0^100ml56.0T00ml67.0^100ml78.0—100ml判定標(biāo)準(zhǔn)吸光度與濃度應(yīng)呈線性關(guān)系，即R20.999。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄8溶出度溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)記錄儀器型號及編號電子分析天平，型號： 編號：紫外分光光度計(jì)，型號： 編號：溶出試驗(yàn)條件溶出介質(zhì)鹽酸溶液(9^1000)檢測波長294nm吸收池寬度1cm濾膜材質(zhì)口混合膜口尼龍膜口聚酸的口其他 孔徑□0.8pm 口0.45口111 口0.22即溶液的制備供試品溶液取XXXXXXX片細(xì)粉 mg(約78mg),置100ml量瓶中用鹽酸溶液(9-1000)溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml,置100ml量瓶中，用鹽酸溶液(9-1000)溶解稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。測定方法照SOP-QTY002《紫外-可見分光光度法》，分別于室溫下放置0、2、4、6和8小時，在294nm處測定吸光度。以吸光度計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)差。結(jié)果與結(jié)論序號放置時間吸光度RSD(%)10時22h34h46h58h判定標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算0、2、4、6、和8小時供試品吸光度RSDV2.0%。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄9溶出度溶出曲線試驗(yàn)記錄（1/3）供試品批號儀器型號及編號紫外分光光度計(jì)， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：溶出試驗(yàn)儀， 型號： 編號：溶出試驗(yàn)條件溶出度測定法第一法溶出介質(zhì)鹽酸溶液（9-1000）溶出介質(zhì)體積V1900ml溶出介質(zhì)溫度轉(zhuǎn)速50r/min取樣時間30min檢測波長294nm吸收池寬度1cm濾膜材質(zhì)口混合膜口尼龍膜口聚醛碉口其他 孔徑□0.8|jm 口0.45沖 00.22^01溶液配制對照品溶液精密稱取XXXXXXX對照品約11mg（按凈含量計(jì)算），置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9-1000）溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9-1000）稀釋至刻度，混勻，作為對照品溶液（5.5的/ml）。供試品溶液取12片，依法操作，經(jīng)5、10、15、20、30分鐘時，取溶液10ml,濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液適量，用鹽酸溶液（9-1000）定量稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星（按Ci8H20FN3CU計(jì)）5.5用的溶液，同時補(bǔ)充溶出介質(zhì)V2為10mL測定方法分別取供試品溶液和對照品溶液，照SOP-QTY002《紫外-可見分光光度法》，在294nm波長處測定吸收度，計(jì)算各取樣點(diǎn)每片的溶出量。試驗(yàn)結(jié)果對照品溶液編號12配制批號對照品濃度（mg/ml）使用方法口直接使用 口稀釋 t ml,Nr=

附錄9溶出度溶出曲線試驗(yàn)記錄(2/3)供試品批號對照品溶液編號12對照品濃度Cr(pg/ml)對照品溶液吸收度ArFF平均取樣點(diǎn)稀釋倍數(shù)供試品序號1234565minNxi=吸收度A溶出量Xi累計(jì)溶出量10minNX2=吸收度A溶出量X2累計(jì)溶出量15minNx3=吸收度A溶出量X3累計(jì)溶出量20minNx4=吸收度A溶出量X4累計(jì)溶出量30minNx5=吸收度A溶出量X5累計(jì)溶出量計(jì)算公式Cx=500/900x1000/Nx,pg/ml Nx為取供試品溶液稀釋倍數(shù)F=Cr/ArXi(%)=(Ax/Cx)xFx100%,Xi為第i次溶出量，%Xi校(％)=Xi+(Xi+X2+...+Xi.i)XV2/V1,Xi校為第i次取樣累計(jì)溶出量，%V1為溶出介質(zhì)體積，mlV2為取樣后補(bǔ)充空白溶出介質(zhì)體積，ml

附錄9溶出度溶出曲線試驗(yàn)記錄（3/3）供試品批號對照品溶液編號12對照品濃度Cr（pg/ml）對照品溶液吸收度ArFF平均取樣點(diǎn)稀釋倍數(shù)供試品序號78910111212片平均值5minNxi=吸收度A/溶出量Xi累計(jì)溶出量10minNX2=吸收度A溶出量X2累計(jì)溶出量15minNx3=吸收度A溶出量X3累計(jì)溶出量20minNx4=吸收度A溶出量X4累計(jì)溶出量30minNx5=吸收度A溶出量X5累計(jì)溶出量溶出曲線結(jié)果取樣點(diǎn)（min）510152030溶出量（％）結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄10有關(guān)物質(zhì)專屬性試驗(yàn)記錄（1/2）儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相流動相A：醋酸鏤高氯酸鈉溶液（取醋酸鉉4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙懵（85：15）流動相B：乙睛梯度洗脫程序時間(min)流動相A（%）流動相B（%）01000181000257030397030401000501000檢測波長雜質(zhì)A：238nm； 其他雜質(zhì)：294nm流速1.0ml/L柱溫40℃溶液制備空白溶劑0.1mol/L鹽酸溶液作為溶劑空白溶液空白輔料溶液按照XXXXXXX片工藝規(guī)程，取空白輔料 mg（約30mg）,置100ml量瓶中加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，濾過作為輔料空白溶液。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液稱取環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各25mg置100ml量瓶中，力口0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取1ml置50ml量瓶中（5用/ml）,另稱取左氧氟沙星對照品50mg置上述同一50ml量瓶中（1.0mg/ml）,ill0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。左氧氟沙星對照品溶液取左氧氟沙星對照品25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置25量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過作對照品溶液。供試品溶液取本品細(xì)粉140mg,精密稱定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為供試品溶液（1.0mg/ml）?測定方法照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，精密量取上述溶液各103注入液相色譜儀，以294nm為檢測波長，記錄色譜圖。

附錄10有關(guān)物質(zhì)專屬性試驗(yàn)記錄（2/2）對照品溶液名稱配制批號組分濃度使用方法系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)環(huán)丙沙星pg/ml口直接使用，N=1口稀釋 T ml,N= 雜質(zhì)Epg/rnl左氧氟沙星mg/ml左氧氟沙星對照品溶液左氧氟沙星mg/ml口直接使用，Nr=1口稀釋 -? m11Nr= 結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑：溶液名稱文件名試驗(yàn)結(jié)果系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液主成分峰保留時間：主成分峰峰面積：左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰分離度： 左氧氟沙星與環(huán)丙沙星分離度： 左氧氟沙星對照品溶液主成分峰保留時間：輔料空白溶液所顯示峰保留時間：溶劑空白溶液所顯示峰保留時間：判定標(biāo)準(zhǔn)空白溶劑、空白輔料在主峰位置無干擾，系統(tǒng)適用性溶液左氧氟沙星出峰時間約為15min,左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和左氧氟沙星與環(huán)丙沙星峰的分離度應(yīng)分別大于2.0與2.5。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄11有關(guān)物質(zhì)高溫破壞試驗(yàn)記錄儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相流動相A：醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸鏤4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙庸（85：15）流動相B：乙睛梯度洗脫程序時間（min）流動相A（%）流動相B（%）01000181000257030397030401000501000檢測波長雜質(zhì)A：238nm； 其他雜質(zhì)：294nm流速1.0ml/L柱溫40℃測定方法高溫破壞試驗(yàn)：取XXXXXXX片細(xì)粉140mg,精密稱定，置燒杯中，在高溫條件下破壞一定時間后,放冷后，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并轉(zhuǎn)移100ml量瓶中，稀釋至刻度，混勻，濾過作為供試品溶液。另取空白輔料同法制備。照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，精密量取輔料空白溶液、溶劑空白溶液與對照品溶液各103注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品批號供試品含量破壞溫度（'C）破壞時間結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑：溶液名稱文件名稱重（mg）主峰保留時間主峰峰面積降解程度％供試品溶液（未破壞）/供試品溶液（高溫）輔料空白溶液/溶劑空白溶液/判定標(biāo)準(zhǔn)高溫破壞后，要求主峰與雜質(zhì)、雜質(zhì)之間分離度符合要求。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄12有關(guān)物質(zhì)堿破壞試驗(yàn)記錄儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相流動相A：醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸鏤4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙庸（85：15）流動相B：乙睛梯度洗脫程序時間(min)流動相A（%）流動相B（%）01000181000257030397030401000501000檢測波長雜質(zhì)A：238nm； 其他雜質(zhì)：294nm流速1.0ml/L 柱溫40℃測定方法堿破壞試驗(yàn)：XXXXXXX片細(xì)粉140mg,精密稱定，至100ml量瓶中，加入一定濃度的NaOH溶液5mL,置沸水浴中破壞后，取出放冷至室溫，用相同濃度的HCI溶液中和至溶液的pH值為7,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，濾過，作為供試品溶液。另取溶劑和空白輔料同法制備。照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，精密量取輔料空白溶液、溶劑空白溶液與對照品溶液各103注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品批號：供試品含量：破壞條件溶液加入量破壞溫度破壞時間 mol/LNaOH溶液ml℃結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑：溶液名稱文件名稱重（mg）主峰保留時間主峰峰面積降解程度％供試品溶液（未破壞）/供試品溶液（堿破壞）輔料空白溶液/溶劑空白溶液/判定標(biāo)準(zhǔn)堿破壞后，要求主峰與雜質(zhì)、雜質(zhì)之間分離度符合要求。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄附錄13有關(guān)物質(zhì)酸破壞試驗(yàn)記錄儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號編號：電子分析天平， 型號編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18,SN：流動相流動相A：醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸鏤4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙庸（85：15）流動相B：乙睛時間(min)流動相A（%）流動相B（%）01000181000梯度洗脫程序257030397030401000501000檢測波長雜質(zhì)A：238nm； 其他雜質(zhì)：294nm流速1.0ml/L柱溫40℃測定方法酸破壞試驗(yàn)：XXXXXXX片細(xì)粉140mg,精密稱定，至100ml屋瓶中，加入一定濃度的HCI溶液5mL,置沸水浴中破壞后，取出放冷至室溫，用相同濃度的NaOH溶液中和至溶液的pH值為7,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，濾過，作為供試品溶液。另取溶劑和空白輔料同法制備。照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，精密量取輔料空白溶液、溶劑空白溶液與對照品溶液各103注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品批號：供試品含量：破壞條件溶液加入量破壞溫度破壞時間 mol/LHCI溶液ml℃結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑:溶液名稱文件名稱重（mg）主峰保留時間主峰峰面積降解程度％供試品溶液（未破壞）/供試品溶液（酸破壞）輔料空白溶液/溶劑空白溶液/判定標(biāo)準(zhǔn)酸破壞后，要求主峰與雜質(zhì)、雜質(zhì)之間分離度符合要求。結(jié)論檢驗(yàn)人：檢驗(yàn)日期：復(fù)核人復(fù)核日期

復(fù)核人附錄14有關(guān)物質(zhì)氧化破壞試驗(yàn)記錄儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相流動相A：醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸鏤4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙庸（85：15）流動相B：乙睛梯度洗脫程序時間(min)流動相A（%）流動相B（%）01000181000257030397030401000501000檢測波長雜質(zhì)A：238nm； 其他雜質(zhì)：294nm流速1.0ml/L 柱溫40℃測定方法強(qiáng)氧破壞試驗(yàn)：XXXXXXX片-細(xì)粉140mg，精密稱定，至100ml量瓶中，加入30%電。2溶液5mL,置水浴中破壞一定時間后，取出放冷至室溫，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，濾過，作為供試品溶液。另取溶劑和空白輔料同法制備。照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，精密量取輔料空白溶液、溶劑空白溶液與對照品溶液各103注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品批號：供試品含量：破壞條件溶液加入量破壞溫度破壞時間30%H2O2ml℃結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑：溶液名稱文件名稱重（mg）主峰保留時間主峰峰面積降解程度％供試品溶液（未破壞）/供試品溶液（氧破壞）輔料空白溶液/溶劑空白溶液/判定標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)氧破壞后，要求主峰與雜質(zhì)、雜質(zhì)之間分離度符合要求。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人復(fù)核日期①正科醫(yī)藥 VPI-QQC001.01附錄15有關(guān)物質(zhì)光破壞試驗(yàn)記錄儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相流動相A：醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸鏤4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙庸（85：15）流動相B：乙睛梯度洗脫程序時間(min)流動相A（%）流動相B（%）01000181000257030397030401000501000檢測波長雜質(zhì)A：238nm； 其他雜質(zhì)：294nm流速1.0ml/L 柱溫40℃測定方法光照破壞試驗(yàn)：XXXXXXX片細(xì)粉140mg,精密稱定，至100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，置于光照儀下，照度為4500±500LX,照射48h后，取出，補(bǔ)加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，濾過，作為供試品溶液。另取空白輔料同法制備。另取溶劑和空白輔料同法制備。照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，精密量取輔料空白溶液、溶劑空白溶液與對照品溶液各10川注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品批號：供試品含量：破壞條件照度破壞時間/光照LX48小時/結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑：溶液名稱文件名稱重（mg）主峰保留時間主峰峰面積降解程度％供試品溶液（未破壞）/供試品溶液（光破壞）輔料空白溶液/溶劑空白溶液/判定標(biāo)準(zhǔn)光破壞后，要求主峰與雜質(zhì)、雜質(zhì)之間分離度符合要求。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人復(fù)核日期①正科醫(yī)藥①正科醫(yī)藥VPI-QQC001.01①正科醫(yī)藥①正科醫(yī)藥VPI-QQC001.01附錄16有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)A定量限試驗(yàn)記錄（1/2）儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相流動相A：醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸錢4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙睛（85：15）流動相B：乙晴梯度洗脫程序時間（min）流動相A（%）流動相B（%）01000181000257030397030401000501000檢測器類型紫外檢測器雜質(zhì)A檢測波長238nm流速1.0ml/L柱溫 ℃(40℃)溶液制備精密稱取雜質(zhì)A對照品約15mg,置100ml量瓶中，加6mol/L的氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為每1ml中含0.15mg的溶液，再分別倍倍稀釋，照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，按上述色譜條件（按238nm檢測）進(jìn)樣測定，進(jìn)樣體積為103。分別配制最低定量限濃度的溶液6份，記錄色譜圖，計(jì)算峰面積和保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差。對照品溶液名稱配制批號濃度pg/ml使用方法雜質(zhì)A對照品溶液

附錄16有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)A定量限試驗(yàn)記錄（2/2）結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑：文件名濃度保留時間峰面積信噪比判定標(biāo)準(zhǔn)信噪比為10:1時的樣品濃度即為最低定量限。所測6份最低定量限溶液主峰的保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）應(yīng)不大于2.0%,主峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）應(yīng)不大于5.0%。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄17有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)A精密度試驗(yàn)記錄儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相流動相A：醋酸鉞高氯酸鈉溶液(取醋酸鉉4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2)-乙瞳(85：15)流動相B：乙庸梯度洗脫程序時間(min)流動相A(%)流動相B(%)01000181000257030397030401000501000檢測器類型紫外檢測器雜質(zhì)A檢測波長238nm流速1.0ml/L柱溫 ℃(40℃)溶液制備精密稱取雜質(zhì)A對照品約15mg,置100ml量瓶中，加6mol/L的氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻，作為雜質(zhì)A對照品溶液(3.0pg/ml).名稱配制批號濃度pg/ml使用方法雜質(zhì)A對照品溶液口直接使用口稀釋~ml,Na=測定方法照SOP-QTY006《高效液相色譜法》精密量取左氧氟沙星雜質(zhì)A對照品溶液10pl,注入液相色譜儀，在238nm下記錄色譜圖。重復(fù)測定6次，以雜質(zhì)A峰面積計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)差。結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑：序號文件名峰面積平均峰面積RSD123456判定標(biāo)準(zhǔn)連續(xù)進(jìn)樣6次，以峰面積計(jì)算RSDW5.0%。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄18有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)A準(zhǔn)確度試驗(yàn)記錄（1/2）儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相流動相A：醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸錢4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙睛（85：15）流動相B：乙晴梯度洗脫程序時間（min）流動相A（%）流動相B（%）01000181000257030397030401000501000檢測器類型紫外檢測器雜質(zhì)A檢測波長238nm流速1.0ml/L柱溫 ℃(40℃)溶液制備對照品溶液取左氧氟沙星雜質(zhì)A對照品15mg,置100ml量瓶中，加6mol/L的氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作左氧氟沙星雜質(zhì)A對照品貯備溶液。供試品溶液稱取空白輔料40mg至100ml量瓶中。精密量取1ml、2ml、3ml,分別置同-100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，平行配制3份。分別作為濃度水平為50%、100%,150%的供試品溶液。對照品溶液名稱配制批號濃度Crpg/ml使用方法雜質(zhì)A對照品溶液口直接使用，Na=1口稀釋 一 ml,Na=

附錄18有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)A準(zhǔn)確度試驗(yàn)記錄(2/2)測定結(jié)果譜圖路徑試驗(yàn)名稱圖譜文件名濃度(pg/ml)峰面積Arff平均RSD對照品溶液濃度水平序號圖譜文件名理論加入量(pg/ml)峰面積Ax測得量(pg/ml)回收率平均回收率0.15%1230.30%1230.45%1239個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD= %計(jì)算公式￡=Cr/Ar/Na測得量=fxAx理論加入量=Cr/100xV,V為加入對照品貯備液的體積(ml)回收率=測得量/理論加入量x100%判定標(biāo)準(zhǔn)各濃度下的平均回收率均應(yīng)在92%?105%之間，9個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)應(yīng)不大于10%。結(jié)論檢驗(yàn)人： H期： 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄19有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)A標(biāo)準(zhǔn)曲線試驗(yàn)記錄（1/2）儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相流動相A：醋酸筱高氯酸鈉溶液（取醋酸筱4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙月青（85：15）流動相B：乙睛梯度洗脫程序時間（min）流動相A（%）流動相B（%）01000181000257030397030401000501000檢測波長雜質(zhì)A：238nm； 其他雜質(zhì)：294nm流速1.Oml/min柱溫 ℃溶液配制雜質(zhì)A對照品約15mg,置100ml量瓶中，加6moi/L的氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為雜質(zhì)A對照品貯備液溶液（0.15mg/ml）o精密量取2ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，作左氧氟沙星雜質(zhì)A對照品溶液（3.0pg/ml）。再精密量取對照品溶液2ml置100ml、5ml置100ml、5ml置50ml、5ml置25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，制成濃度為0.06pg/ml、0.15|jg/ml、O.SOpg/mk0.60pg/ml的溶液，再精密量取對照品貯備溶液3ml置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，制成濃度為4.5pg/ml的溶液。名稱配制批號濃度Cr(pg/ml)使用方法雜質(zhì)A對照品貯備液溶液取儲備液適量，稀釋成所需對照品溶液的濃度。

附錄19有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)A標(biāo)準(zhǔn)曲線試驗(yàn)記錄（2/2）測定方法照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，分別吸取上述各濃度溶液10川注入色譜儀，記錄色譜圖。以峰面積為縱坐標(biāo)（Y）,對照品濃度（pg/ml）為橫坐標(biāo)（X）,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑：序號文件名濃度(pg/ml)峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線圖譜123456判定標(biāo)準(zhǔn)峰面積與濃度應(yīng)呈線性關(guān)系，即R20.999。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人 復(fù)核日期

附錄20有關(guān)物質(zhì)溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)記錄（1/3）儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相流動相A：醋酸鉞高氯酸鈉溶液（取醋酸鏤4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙靖（85：15）流動相B：乙月青梯度洗脫程序時間（min）流動相A（%）流動相B（%）01000181000257030397030401000501000檢測波長雜質(zhì)A：238nm； 其他雜質(zhì)：294nm流速1.0ml/L柱溫40℃溶液制備供試品溶液取本品細(xì)粉mx= mg（140mg,約相當(dāng)于XXXXXXXIOOmg）,精密稱定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為供試品溶液（1.0mg/ml）o對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為對照溶液（2.0pg/ml）?靈敏度溶液精密量取對照溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含0.2用的溶液，作為靈敏度溶液。雜質(zhì)A對照品溶液精密稱取雜質(zhì)A對照品約15mg,置100ml量瓶中，加6moi/L的氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為雜質(zhì)A對照品溶液（3.0pg/ml）。系統(tǒng)適應(yīng)性溶液稱取環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各15mg置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取1ml置50ml量瓶中（5pg/ml）,另稱取左氧氟沙星對照品50mg置上述同一50ml量瓶中（1.0mg/ml）,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。

附錄20有關(guān)物質(zhì)溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)記錄（2/3）名稱配制批號組分濃度使用方法雜質(zhì)A對照品溶液C雜質(zhì)Apg/ml口直接使用□稀釋 — mI,Na= 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)環(huán)丙沙星pg/ml口直接使用口稀釋 _? ml,N= 雜質(zhì)Epg/ml左氧氟沙星mg/ml測定方法照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，取對照品溶液10川注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%o精密量取系統(tǒng)適用性溶液、供試品溶液、對照溶液和雜質(zhì)A對照品溶液各10川，分別注入液相色譜儀，按下表進(jìn)行線性梯度洗脫，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.3%。其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（0.3%）,其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍（0.7%）。對照溶液和供試品溶液分別于室溫下放置0、3、6、9、12和24小時進(jìn)樣。結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑：試驗(yàn)名稱圖譜文件名試驗(yàn)結(jié)果系統(tǒng)適應(yīng)性溶液左氧氟沙星的保留時間約 （約15min）左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰的分離度 （應(yīng)＞2.0）左氧氨沙星峰與環(huán)丙沙星峰的分離度 （應(yīng)＞2.5）靈敏度溶液主峰峰高的信噪比 （應(yīng)＞10）靈敏度溶液主峰面積A=

附錄20有關(guān)物質(zhì)溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)記錄（3/3）放置時間對照品溶液供試品溶液（294nm）圖譜文件名峰面積圖譜文件名單個雜質(zhì)峰面積Axi總雜質(zhì)峰面積AX2單個雜質(zhì)％總雜質(zhì)％Oh3h6h9h12h24h放置時間雜質(zhì)A對照品溶液供試品溶液（238nm）圖譜文件名峰面積圖譜文件名雜質(zhì)A峰面積Aax雜質(zhì)A%Oh3h6h9h12h24h平均片重Bi= g含量B2=標(biāo)示量Ba= g計(jì)算公式雜質(zhì)A=mARxRarx100xAax/hixBi/B2/B3/5000/Aar雜質(zhì)=Ax/Arx0.2%判定標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算0、3、6、9、12和24小時雜質(zhì)含量，雜質(zhì)變化不超過0.05%。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期: 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄21含量方法學(xué)專屬性試驗(yàn)記錄（1/2）儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相醋酸鏤高氯酸鈉溶液（取醋酸鏤4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙睛（85：15）檢測波長294nm檢測器類型紫外檢測器流速1.0ml/min柱溫 ℃(40℃)進(jìn)樣體積10pl溶液制備輔料空白溶液按照XXXXXXX片工藝規(guī)程，取空白輔料30mg,置100ml量瓶中加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，濾過作為輔料空白溶液。溶劑空白溶液取用0.1mol/L鹽酸溶液作為溶劑空白溶液。左氧敘沙星對照品溶液取左氧氟沙星對照品25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置25量瓶中（0.10mg/ml）,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過作左氧氟沙星對照品溶液。供試品溶液取本品細(xì)粉 mg（約140mg）,精密稱定，置100ml量瓶中，力［I0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置50量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（0.1mg/ml）,環(huán)丙沙星對照品溶液稱取環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各25mg置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取2ml置100ml量瓶中（5pg/ml）,作為環(huán)丙沙星對照品溶液。系統(tǒng)適用性溶液稱取環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各25mg置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取2ml置100ml量瓶中（5pg/ml）,另稱取左氧氟沙星對照品10mg置上述同一100ml量瓶中（0.1mg/ml）,力口0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。測定方法照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，取上述各溶液，量取103注入液相色譜儀，以294nm為檢測波長，記錄色譜圖。對照品溶液名稱配制批號組分濃度使用方法左氧氟沙星對照品溶液Cipg/ml口直接使用，N1=1口稀釋 — ml,N1= 環(huán)丙沙星對照品溶液C2pg/ml口直接使用，N2=1口稀釋 ml,N2=

附錄21含量方法學(xué)專屬性試驗(yàn)記錄（2/2）名稱配制批號組分濃度使用方法系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)環(huán)丙沙星pg/ml口直接使用，N3=1口稀釋 T ml,N3= 雜質(zhì)Epg/ml左氧氟沙星mg/ml試驗(yàn)結(jié)果圖譜路徑試驗(yàn)名稱圖譜文件名試驗(yàn)結(jié)果系統(tǒng)適用性溶液環(huán)丙沙星峰保留時間：左氧氟沙星峰保留時間：雜質(zhì)E峰保留時間：主成分峰峰面積：左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰分離度： 左氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰分離度： 環(huán)丙沙星對照品溶液主成分峰保留時間：左氧氟沙星對照品溶液主成分峰保留時間：供試品溶液主成分峰保留時間：輔料空白溶液所顯示峰保留時間：溶劑空白溶液所顯示峰保留時間：判定標(biāo)準(zhǔn)空白溶劑、空白輔料在主峰位置無干擾，系統(tǒng)適用性溶液左氧氟沙星出峰時間約為15min,左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰和左氧氨沙星與環(huán)丙沙星峰的分離度應(yīng)分別大于2.0與2.5。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核人復(fù)核日期①正科醫(yī)藥①正科醫(yī)藥VPI-QQC001.01①正科醫(yī)藥①正科醫(yī)藥VPI-QQC001.01復(fù)核人復(fù)核人 復(fù)核日期復(fù)核人復(fù)核人 復(fù)核日期附錄22含量方法學(xué)定量限試驗(yàn)記錄儀器型號及編號高效液相色譜儀，型號：編號：電子分析天平，型號：編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18,SN：流動相醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸鉉4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙精（85：15）檢測器類型紫外檢測器檢測波長294nm流速1.0ml/L柱溫 ℃(40℃)溶液制備取左氧氟沙星對照品約25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置25量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為每1ml中含0.1mg的溶液，再分別倍倍稀釋，照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，按上述色譜條件進(jìn)樣測定，進(jìn)樣體積為分別配制最低定量限濃度的溶液6份，記錄色譜圖，計(jì)算峰面積和保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差。結(jié)果與結(jié)論名稱配制批號濃度（mg/ml）使用方法左氧氨沙星對照品溶液口直接使用，口稀釋―-N=1* ml,N= 譜圖路徑：文件名濃度保留時間峰面積信噪比RSD判定標(biāo)準(zhǔn)信噪比為10:1時的樣品濃度即為最低檢測限。所測最低定量限溶液主峰的保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）應(yīng)不大于2.0%（n=6）,主峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）應(yīng)不大于10.0%（n=6）.結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期：—①正科醫(yī)藥①正科醫(yī)藥VPI-QQC001.01①正科醫(yī)藥①正科醫(yī)藥VPI-QQC001.01附錄23含量方法學(xué)線性試驗(yàn)記錄儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸錢4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙睛（85：15）檢測器類型紫外檢測器檢測波長294nm流速1.0ml/L柱溫 ℃(40℃)溶液配制和測定方法取左氧氟沙星對照品25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為對照品貯備溶液（0.5mg/ml）,精密量取5ml置25量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液（0.1mg/ml）。再精密量取對照品溶液1ml置100ml、1ml置10ml、5ml置10ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，制成濃度為1.0|jg/ml、10pg/mk50pg/ml對照品溶液：再量取1.0kig/ml溶液3ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，制成濃度為0.03|jg/ml溶液；再量取對照品貯備液5ml置20ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，制成濃度為125pg/ml對照品溶液。照SOP-QTY006《高效液相色譜法》，分別吸取以上各濃度的溶液10川注入色譜儀，記錄色譜圖。以峰面積為縱坐標(biāo)（Y）,對照品濃度（mg/ml）為橫坐標(biāo)（X）,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果與結(jié)論名稱配制批號濃度（mg/ml）使用方法左氧氟沙星對照品溶液取儲備液適量，稀釋成所需對照品溶液的濃度。譜圖路徑：文件名濃度峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線圖譜判定標(biāo)準(zhǔn)峰面積與濃度應(yīng)呈線性關(guān)系，即RN0.999。結(jié)論檢驗(yàn)人： 日期： 復(fù)核人復(fù)核日期

附錄24含量方法學(xué)準(zhǔn)確度（回收率）試驗(yàn)記錄（1/2）儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相醋酸鐵高氯酸鈉溶液（取醋酸鏤4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙靖（85：15）檢測器類型紫外檢測器檢測波長294nm流速1.0ml/L柱溫 ℃(40℃)XXXXXXX原料來源： 含量R：溶液配制對照品溶液取左氧氟沙星對照品25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置25量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過作對照品溶液（0.10mg/ml）。系統(tǒng)適用性溶液稱取環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各25mg置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取2ml置100ml量瓶中（5pg/ml）,另稱取左氧氟，沙星對照品10mg置上述同一100ml量瓶中（0.1mg/ml）,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。供試品溶液精密稱取XXXXXXX片工藝規(guī)程處方空白輔料約30g,取XXXXXXX原料110mg,置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置50量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成含XXXXXXX片濃度為XXXXXXX片濃度的100%,濾過，棄去初濾液作為供試品溶液。同法配制濃度為80%和120%的溶液。分別配制濃度為80%、100%和120%的供試品溶液各3份，照SOP-QTY006《高效液相色譜法》精密量取對照品溶液與供試品溶液各203，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。測定方法與結(jié)果照SOP-QTY006《高效液相色譜法》精密量取對照品溶液與供試品溶液各20pl,分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。對照品溶液名稱配制批號組分濃度使用方法對照品溶液1Crimg/ml口直接使用，Nr=1口稀釋 _ ml,Nr= 對照品溶液2CR2mg/ml系統(tǒng)適應(yīng)性溶液環(huán)丙沙星pg/ml口直接使用，N=1口稀釋 _? mI,N= 雜質(zhì)Epg/ml左氧氟沙星mg/ml①正科醫(yī)藥①正科醫(yī)藥VPI-QQC001.01①正科醫(yī)藥①正科醫(yī)藥VPI-QQC001.01復(fù)核人復(fù)核人 復(fù)核日期附錄24含量方法學(xué)準(zhǔn)確度（回收率）試驗(yàn)記錄（2/2）測定結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑：試驗(yàn)名稱圖譜文件名試驗(yàn)結(jié)果系統(tǒng)適應(yīng)性溶液左氧氟沙星的保留時間約 min（約15min）左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰的分離度 （應(yīng)＞2.0）左氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰的分離度 （應(yīng)＞2.5）對照品溶液序號圖譜文件名濃度Cr峰面積Arff平均及RSD1mg/mlf平均=RSD=2mg/ml計(jì)算公式f=Cr/Nr/Ar濃度水平序號圖譜文件名原料mi(mg)輔料m2（mg）峰面積Ax回收率平均回收率80%123100%123120%123平均回收率= ；RSD= %計(jì)算公式測得量=fxAx；加入量=mixR/100x5/50,R為原料含量（％）回收率=測得量/加入量x100%判定標(biāo)準(zhǔn)各濃度下的平均回收率均應(yīng)在98.0%-102.0%之間，9個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期：

附錄25含量方法學(xué)重復(fù)性試驗(yàn)記錄（1/2）儀器型號及編號高效液相色譜儀， 型號： 編號：電子分析天平， 型號： 編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18, SN：流動相醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸鉉4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙睛（85：15）檢測器類型紫外檢測器檢測波長294nm流速1.0ml/L柱溫 ℃(40C)溶液制備供試品溶液取本品精密稱取約 mg（約140mg）,精密稱定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置50量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（0.1mg/ml）o對照品溶液取左氧輛沙星對照品25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置25量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過作對照品溶液（0.10mg/ml）。系統(tǒng)適應(yīng)性溶液稱取環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各25mg置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取2ml置100ml量瓶中（5pg/ml）,另稱取左氧氟沙星對照品10mg置上述同一100ml量瓶中（0.1mg/ml）,力口0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。測定方法精密量取供試品溶液與對照品溶液各10〃，按照SOP-QTY006《高效液相色譜法》分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。分別配制供試品溶液6份，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算峰供試品含量和相對標(biāo)準(zhǔn)差。對照品溶液名稱配制批號組分濃度使用方法對照品溶液1Crimg/ml口直接使用，Nr=1口稀釋 _ ml,Nr= 對照品溶液2Cr2mg/ml系統(tǒng)適應(yīng)性溶液環(huán)丙沙星pg/ml口直接使用，N=1口稀釋 一 ml,N= 雜質(zhì)Epg/ml左氧敘沙星mg/ml

附錄25含量方法學(xué)重復(fù)性試驗(yàn)記錄（2/2）結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑試驗(yàn)名稱圖譜文件名試驗(yàn)結(jié)果系統(tǒng)適應(yīng)性溶液左氧氟沙星的保留時間約 min（約15min）左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰的分離度 （應(yīng)＞2.0）左氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰的分離度 （應(yīng)＞2.5）對照品溶液序號圖譜文件名濃度Cr峰面積Arff平均及RSD1mg/mlf平均=RSD=2mg/ml計(jì)算公式I=Cr/Nr/Ar供試品溶液序號圖譜文件名稱樣量mx峰面積Ax含量平均含量及RSD1平均含量=RSD=2345610片本品重亞= g標(biāo)示量Y= g計(jì)算公式^?S=fxAxx(W/10)/[(mx/100x5/50)xY]x100%判定標(biāo)準(zhǔn)所測6份供試品溶液含量相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。結(jié)論檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期：

附錄26含量方法學(xué)精密度試驗(yàn)記錄（1/12）儀器型號及編高效液相色譜儀， 型號：編號：號電子分析天平， 型號：編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18,SN：流動相醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸鉉4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙睛（85：15）檢測器類型紫外檢測器檢測波長294nm流速1.0ml/L柱溫 ℃(40C)溶液制備供試品溶液取本品精密稱取約140mg,精密稱定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置50量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（0.1mg/ml）?對照品溶液取左氧氟沙星對照品25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置25量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過作對照品溶液（0.10mg/ml）。系統(tǒng)適應(yīng)性溶液稱取環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各25mg置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取2ml置100ml量瓶中（5pg/ml）,另稱取左氧氟沙星對照品10mg置上述同一100ml量瓶中（0.1mg/ml）,力口0.111101/1,鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。測定方法精密量取供試品溶液與對照品溶液各10川，按照SOP-QTY006《高效液相色譜法》分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。分別配制供試品溶液6份，配制6份相同濃度的供試品溶液，由不同人員，在不同時間，使用不同儀器進(jìn)行測試，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算峰供試品含量和相對標(biāo)準(zhǔn)差。對照品溶液名稱配制批號組分濃度使用方法對照品溶液1Crimg/ml口直接使用，Nr=1口稀釋 _ ml,Nr= 對照品溶液2CR2mg/ml系統(tǒng)適應(yīng)性溶液環(huán)丙沙星pg/ml口直接使用，N=1口稀釋 — ml,N= 雜質(zhì)Epg/rnl左氧敘沙星mg/ml①正科醫(yī)藥①正科醫(yī)藥VPI-QQC001.01①正科醫(yī)藥①正科醫(yī)藥VPI-QQC001.01附錄26含量方法學(xué)精密度試驗(yàn)記錄（2/12）結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑試驗(yàn)名稱圖譜文件名試驗(yàn)結(jié)果系統(tǒng)適應(yīng)性溶液左氧氟沙星的保留時間約 min（約15min）左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰的分離度 （應(yīng)＞2.0）左氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰的分離度 （應(yīng)＞2.5）對照品溶液序號圖譜文件名濃度Cr峰面積Arff平均及RSD1mg/mlf平均=RSD=2mg/ml計(jì)算公式f=CR/NR/AR供試品溶液序號圖譜文件名稱樣量mx峰面積Ax含量平均含量1210片本品重川= g標(biāo)示量Y= g計(jì)算公式^-ft=fxAxx(W/10)/[(mx/100x5/50)xY]x100%檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期：

附錄26含量方法學(xué)精密度試驗(yàn)記錄（3/12）儀器型號及編高效液相色譜儀， 型號：編號：號電子分析天平， 型號：編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18,SN：流動相醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸鉉4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙睛（85：15）檢測器類型紫外檢測器檢測波長294nm流速1.0ml/L柱溫 ℃(40C)溶液制備供試品溶液取本品精密稱取約140mg,精密稱定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置50量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（0.1mg/ml）?對照品溶液取左氧氟沙星對照品25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置25量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過作對照品溶液（0.10mg/ml）。系統(tǒng)適應(yīng)性溶液稱取環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各25mg置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取2ml置100ml量瓶中（5pg/ml）,另稱取左氧氟沙星對照品10mg置上述同一100ml量瓶中（0.1mg/ml）,力口0.111101/1,鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。測定方法精密量取供試品溶液與對照品溶液各10川，按照SOP-QTY006《高效液相色譜法》分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。分別配制供試品溶液6份，配制6份相同濃度的供試品溶液，由不同人員，在不同時間，使用不同儀器進(jìn)行測試，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算峰供試品含量和相對標(biāo)準(zhǔn)差。對照品溶液名稱配制批號組分濃度使用方法對照品溶液1Crimg/ml口直接使用，Nr=1口稀釋 _ ml,Nr= 對照品溶液2CR2mg/ml系統(tǒng)適應(yīng)性溶液環(huán)丙沙星pg/ml口直接使用，N=1口稀釋 — ml,N= 雜質(zhì)Epg/rnl左氧敘沙星mg/ml附錄26含量方法學(xué)精密度試驗(yàn)記錄（4/12）結(jié)果與結(jié)論譜圖路徑試驗(yàn)名稱圖譜文件名試驗(yàn)結(jié)果系統(tǒng)適應(yīng)性溶液左氧氟沙星的保留時間約 min（約15min）左氧氟沙星峰與雜質(zhì)E峰的分離度 （應(yīng)＞2.0）左氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰的分離度 （應(yīng)＞2.5）對照品溶液序號圖譜文件名濃度Cr峰面積Arff平均及RSD1mg/mlf平均=RSD=2mg/ml計(jì)算公式f=CR/NR/AR供試品溶液序號圖譜文件名稱樣量mx峰面積Ax含量平均含量1210片本品重川= g標(biāo)示量Y= g計(jì)算公式-^S=fxAxx(W/10)/[(mx/100x5/50)xY]x100%檢驗(yàn)人： 檢驗(yàn)日期：

附錄26含量方法學(xué)精密度試驗(yàn)記錄（5/12）儀器型號及編高效液相色譜儀， 型號：編號：號電子分析天平， 型號：編號：色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱C18,SN：流動相醋酸錢高氯酸鈉溶液（取醋酸鉉4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.2）-乙睛（85：15）檢測器類型紫外檢測器檢測波長294nm流速1.0ml/L柱溫 ℃(40C)溶液制備供試品溶液取本品精密稱取約140mg,精密稱定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置50量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（0.1mg/ml）?對照品溶液取左氧氟沙星對照品25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取5ml置25量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過作對照品溶液（0.10mg/ml）。系統(tǒng)適應(yīng)性溶液稱取環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各25mg置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，精密量取2ml置100ml量瓶中（5pg/ml）,另稱取左氧氟沙星對照品10mg置上述同一100ml量瓶中（0.1mg/ml）,力口0.111101/1,鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，混勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。測定方法精密量取供試品溶液與對照品溶液各10川，按照SOP-QTY006《高效液相色譜法》