乙酸乙酯的制備_第1頁
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文檔簡介

關(guān)于乙酸乙酯的制備第1頁,講稿共13頁,2023年5月2日,星期三一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

熟悉和掌握酯化反應(yīng)的特點(diǎn)。掌握酯的制備方法。第2頁,講稿共13頁,2023年5月2日,星期三二、實(shí)驗(yàn)原理

在濃硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯:

羧酸酯可由羧酸和醇在催化劑存在下直接酯化來進(jìn)行制備,常用的催化劑有硫酸、氯化氫和對(duì)甲磺酸等。本實(shí)驗(yàn)采用濃硫酸做催化劑。

第3頁,講稿共13頁,2023年5月2日,星期三我們查閱了資料得出了在乙醇,乙酸和濃硫酸的用量為19ml,12ml和2ml時(shí)乙酸乙酯產(chǎn)量最多為11ml,即乙醇:乙酸:濃硫酸為19:12:2時(shí)產(chǎn)率最高。

第4頁,講稿共13頁,2023年5月2日,星期三在有機(jī)合成反應(yīng)中,反應(yīng)物的量影響了生成物的生成,所以在合成有機(jī)物時(shí)一定要嚴(yán)格控制反應(yīng)物的量。還有要及時(shí)的分離出生成物。第5頁,講稿共13頁,2023年5月2日,星期三三、主要儀器與試劑

儀器:50mL圓底燒瓶,蒸餾頭,球形冷凝管,直型冷凝管,50mL三角錐瓶,量筒,溫度計(jì),分液漏斗,燒杯,尾接管,玻璃棒,膠皮管,鐵架臺(tái),阿貝折射儀,電熱套。試劑:冰醋酸,濃硫酸,無水乙醇,飽和碳酸鈉溶液,飽和食鹽水,飽和氯化鈣溶液,無水硫酸鎂,沸石。第6頁,講稿共13頁,2023年5月2日,星期三四、實(shí)驗(yàn)流程和裝置

無水乙醇,濃硫酸,乙酸回流混合液蒸餾粗乙酸乙酯較純的乙酸乙酯純化第7頁,講稿共13頁,2023年5月2日,星期三五、實(shí)驗(yàn)步驟

1、在25mL圓底燒瓶中加入12mL冰醋酸和19mL乙醇,在搖動(dòng)下,慢慢加入2mL濃硫酸,充分混合均勻后加入幾粒沸石,裝上回流裝置,回流30min。小火加熱控溫110~120度第8頁,講稿共13頁,2023年5月2日,星期三2、稍冷,改為蒸餾裝置,在相同的環(huán)境中加熱蒸餾,直至不再有餾出物為止,停止加熱,得粗乙酸乙酯。控溫80度第9頁,講稿共13頁,2023年5月2日,星期三3、在搖動(dòng)下慢慢向粗產(chǎn)物中加入飽和碳酸鈉水溶液,直到不再有二氧化碳?xì)怏w逸出。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中,振搖后靜置,保留脂層,用10mL飽和食鹽水洗滌后,再每次用10mL飽和氯化鈣洗滌兩次。棄去下層液,酯層轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶,用無水氯化鈣干燥15min。第10頁,講稿共13頁,2023年5月2日,星期三4.量取所得乙酸乙酯的體積,并用阿貝折射儀測折射率第11頁,講稿共13頁,2023年5月2日,星期三六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)控制反應(yīng)溫度在120—125℃,控制濃硫酸滴加速度。洗滌時(shí)注意放氣,有機(jī)層用飽和NaCl洗滌后,盡量將水相分干凈。干燥后的粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾、收集65—71℃餾

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